磁光Fe3O4@SiO2@CdS复合材料的制备及表征

采用水解三氯化铁得到Fe₃O₄磁核,然后水解四乙氧基硅烷(TEOS)得到Fe₃O₄@SiO₂,再在其表面包覆半导体CdS即可得到良好的磁性光电信标Fe₃O₄@SiO₂@CdS。材料形貌、组成分析及光电化学测试表明成功地合成了具有超顺磁性的Fe₃O₄@SiO₂@CdS纳米复合材料。该材料分散均匀、具有良好的光学性能、在光电化学传感及光电催化等领域具有良好的应用前景。     

超顺磁性Fe3O4/Au@Ag复合材料的合成及其SERS性能研究

利用溶剂热法和种子生长法分别合成Fe₃O₄磁性纳米粒子和Au@Ag核壳纳米粒子, 利用静电吸附方法成功将聚乙酰亚胺(PEI)修饰到Fe₃O₄表面并通过N-Ag共价键将Au@Ag核壳纳米粒子组装到Fe₃O₄表面, 制备Fe₃O₄/Au@Ag复合材料. 通过控制Au@Ag复合粒子的加入量, 来调节Fe₃O₄/Au@Ag复合材料的表面增强拉曼(SERS)活性. 以对巯基苯胺(p-ATP)为拉曼活性探针分子来考察该复合纳米材料的SERS性能, 检测限可以低至2×10^-9 mol/L. 同时, 将该复合材料应用于农药分子福美双的检测, 检测限可以低至10^-6 mol/L. 这种功能性复合材料既具有良好的SERS活性, 又具有Fe₃O₄磁性内核, 可以通过外加磁场实现对待测分子的分离、富集, 具有更广泛的应用前景.     

磁性介孔纳米粒子的制备及对抗癌药紫杉醇的传输

以十六烷基溴化铵(CTAB)为结构导向剂, 正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 在碱性环境下经过自组装过程对单分散性磁性Fe₃O₄纳米粒子进行包覆, 制备出磁性硅基介孔纳米粒子Fe₃O₄@SiO₂. 结合X射线衍射、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 透射电子显微镜(TEM)以及氮气吸附-脱附等技术对Fe₃O₄@SiO₂粒子进行表征. 结果表明Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子具有球形形貌, 平均直径约为150 nm, 蠕虫状介孔结构, 比表面积为932 m²/g, 孔径为2.5 nm且分布较均匀, 包覆后Fe₃O₄的结构得以保持, 同时材料具有很好的磁响应能力. 以抗癌药紫杉醇(Paelitaxel, TXL)为模型药物进行负载, 实验结果表明, Fe₃O₄@SiO₂对TXL的负载能力为80 mg/g, TXL-Fe₃O₄@SiO₂对TXL的缓释时间持续120 h以上, 累积释放量达到30 mg/g. 通过噻唑蓝比色(MTT)法测量了TXL-Fe₃O₄@SiO₂粒子对体外培养的HeLa细胞的细胞毒性, 与相同浓度的TXL相比, TXL-Fe₃O₄@SiO₂对HeLa细胞的抑制率明显增高.     

多功能Fe3O4@SiO2 Janus颗粒

采用溶剂热法和溶胶-凝胶法制备了顺磁性Fe₃O₄@SiO₂颗粒,以Pickering乳液界面保护法实现颗粒表面分区获得Fe₃O₄@SiO₂ Janus颗粒,进一步选区复合生长Pt或Ag纳米颗粒制备Fe₃O₄@SiO₂-Pt和Fe₃O₄@SiO₂-Ag Janus颗粒.Fe₃O₄@SiO₂-Pt Janus颗粒的Pt一侧进行催化过氧化氢的反应,具有自驱动功能.因其顺磁性和两亲性,Fe₃O₄@SiO₂-Ag Janus颗粒能够作为磁响应颗粒乳化剂稳定油水乳液,并将Ag的催化功能引入界面.     

基于Fe3O4@SiO2@NH2@C60的磁固相萃取/气相色谱-质谱联用检测中药材中多环芳烃

基于Fe₃O₄@SiO₂@NH₂@C₆₀磁纳米复合材料,建立了磁固相萃取/气相色谱-质谱联用同时测定中药材中16种多环芳烃(PAHs)含量的分析方法。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和振动样品磁力计对复合材料进行表征,证实C₆₀改性成功;吸附性能实验结果表明,Fe₃O₄@SiO₂@NH₂@C₆₀的吸附能力强,稳定性好,经10次重复利用后吸附效率无明显变化。考察了萃取溶剂种类、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类以及解吸时间对中药材样品中16种PAHs萃取效率的影响。结果显示,10 mg吸附剂在4 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优的磁固相萃取条件,16种PAHs在5～1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r²)为0.994 0～0.999 9,检出限为0.2～1.2μg/kg,定量下限为0.8～3.9...     

Pt/Au/Fe3O4的制备及其电化学性能

以制得的纳米Fe₃O₄颗粒作为载体,用还原法将还原出的Au与Pt分别负载到Fe₃O₄颗粒表面,制得纳米Pt/Au/Fe₃O₄复合材料。对Pt/Au/Fe₃O₄进行紫外可见光吸收光谱、透射电子显微镜、X射线衍射及光电子能谱等物理表征,结果表明,Au与Pt均匀地沉积到了Fe₃O₄纳米颗粒表面。对纳米Pt/Au/Fe₃O₄复合材料进行循环伏安扫描,当H₂PtCl₆的加入量达到8 mL时,Pt/Au/Fe₃O₄催化性能最佳;正扫电流峰i_p与扫描速率的平方根v^1/2线性相关,Pt/Au/Fe₃O₄催化氧化甲醇的过程受扩散控制;对催化剂进行201次循环伏安扫描,催化剂仍然能保持较好的催化性能且稳定性良好。因此,所合成催化剂Pt/Au/Fe₃O₄是一种具有良好化学稳定性的阳极催化剂材料。     

磁性荧光双功能复合纳米粒子Fe3O4@SiO2@ZrO2:Tb3+的合成和表征

通过原位反应合成法成功合成了一种新型水溶性的磁性荧光复合纳米粒子Fe₃O₄@SiO₂@ZrO₂:Tb³⁺,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)、磁性测试仪和荧光(PL)光谱对其形貌、尺寸、相组成、磁性和荧光性能进行了表征。 结果表明,核(Fe₃O₄@SiO₂)壳(ZrO₂:Tb³⁺)结构组成的磁性荧光复合纳米粒子具有超顺磁性,其饱和磁化强度达到36 emu/g,并且在494 nm(⁵D₄→⁷F₆)、549 nm(⁵D₄→⁷F₅)、587 nm(⁵D₄→⁷F₄)和625 nm(⁵D₄→⁷F₃)处具有4个Tb³⁺特有的荧光发射光谱带峰值。 磁性荧光双功能的复合纳米粒子在生物医学领域具有潜在的应用价值。     

磁性印迹纳米粒子固定血红蛋白修饰磁性电极构建过氧化氢传感器

采用表面印迹技术,以磁性二氧化硅纳米粒子（Fe₃O₄@SiO₂ NPs）作为载体、血红蛋白（Hb）为模板分子、正硅酸乙酯（TEOS）为印迹聚合物单体,制备了Hb印迹Fe₃O₄@SiO₂的磁性印迹纳米粒子（MMIPs NPs）. MMIPs NPs具有磁性内核和血红蛋白印迹壳层的核壳结构,可以富集并固定Hb. 使用壳聚糖将MMIPs NPs固定于磁性电极表面,构建血红蛋白类酶生物传感器,研究了Hb对过氧化氢（H₂O₂）的催化活性. MMIPS NPS相比于磁性非印迹纳米粒子（MNIPS NPS）,催化电流增加了14.3%. 采用磁性电极,MMIPS NPS、Hb和O₂的顺磁性使得该类酶生物传感器对H₂O₂的催化电流增加了60.0%. 血红蛋白类酶生物传感器电流响应与H₂O₂浓度在25 ~ 200 μmol·L^-1间呈线性关系,检出限为3 μmol·L^-1（S/N=3）,表明该类酶传感器对H₂O₂具有良好的催化性能.     

Fe3O4纳米催化剂的制备及其F-T合成性能研究

基于溶剂热合成体系,制备了不同形貌的Fe₃O₄微球和纳米片催化剂,考察了水热合成条件对Fe₃O₄晶粒形貌的影响,并研究了Fe₃O₄纳米催化剂的费托合成(F-T)性能。结果表明,成核和晶体生长速率是控制Fe₃O₄晶体形貌的关键。与传统的沉淀铁催化剂相比,Fe₃O₄纳米催化剂更容易还原和向活性相转变,因此,具有更高的F-T反应活性、低碳烯烃选择性及C₅₊选择性;Fe₃O₄微球催化剂比纳米片催化剂更易维晶粒的稳定,具有更高的反应活性和稳定性。     

Fe3O4@MIL-101(Fe)类芬顿降解盐酸四环素性能研究

通过水热合成法制备了Fe₃O₄@MIL-101(Fe)复合材料。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和X射线衍射仪对其表面形貌和结构进行表征;以盐酸四环素(TC)为目标污染物,考察了反应温度、H₂O₂浓度、Fe₃O₄@MIL-101(Fe)投加量和pH对TC降解的影响和在不同离子存在条件下对TC降解性能的影响进行了探讨。结果表明:Fe₃O₄@MIL-101(Fe)晶体结构完整、结晶度良好、并呈现典型的八面体结构;当TC初始浓度100 mg/L,反应温度40℃,H₂O₂浓度20 mmol/L,Fe₃O₄@MIL-101(Fe)投加量0.15 g/L,TC溶液初始pH5时,TC的降解率达到89.50%;5次循环实验后,Fe₃O₄@MIL-101(Fe)对TC的降解率仍达56.51%,具有...     

Fe3O4@SiO2@CTS镍离子印迹聚合物的制备与吸附性能研究

以Fe₃O₄@SiO₂为磁核,在其表面包裹壳聚糖,再通过分子印迹技术,制得Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物。采用XRD、FTIR和SEM对镍离子印迹聚合物的结构和形貌进行表征。通过正交实验确定了镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的最佳吸附条件为：Ni²⁺初始浓度为80 mg·L^-1、印迹聚合物用量为25 mg、pH值为5.0、吸附时间为3 h,印迹聚合物对Ni²⁺的吸附量可达66.73 mg·g^-1。Fe₃O₄@SiO₂@CTS镍离子印迹聚合物对Ni²⁺的吸附符合拟二级动力学方程,吸附过程符合Freundlich等温吸附模型。     

磁性Fe3O4纳米粒子的功能化修饰研究进展

Fe₃O₄纳米粒子因其独特的磁学性能和良好的生物相容性,在生物医药、催化剂、环境治理等领域具有良好的应用前景。然而,磁性Fe₃O₄纳米粒子易团聚、在潮湿的空气中易氧化,制约了Fe₃O₄纳米粒子的深度应用。本文结合课题组在磁性Fe₃O₄纳米粒子应用方面的研究成果,综述了磁性Fe₃O₄纳米粒子的功能化修饰,并讨论了磁性Fe₃O₄复合纳米材料发展面临的机遇和挑战。      

用于高效去除水中孔雀石绿的三层结构磁性复合材料Fe3O4@聚丙烯酸@ZiF-8的制备

设计并合成了一种以磁性纳米粒子为核,聚合物为中间层,金属有机骨架材料为外层的三层结构磁性复合材料(Fe₃O₄@PAA@ZIF-8)。首先利用溶剂热法制备Fe₃O₄纳米粒子,然后通过蒸馏沉淀聚合法在Fe₃O₄纳米粒子表面包覆聚丙烯酸(PAA)层,最后通过原位沉积法在PAA外部包覆ZIF-8。在对Fe₃O₄@PAA@ZIF-8的组成和结构进行表征的基础上,深入研究其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。透射电子显微镜(TEM)显示Fe₃O₄@PAA@ZIF-8具有明显的三层结构,Fe₃O₄的平均粒径为117nm,PAA层厚度约为17 nm,ZIF-8层的厚度约为14 nm。Fe₃O₄@PAA@ZIF-8对MG的吸附量随着p H的升高而增大,吸附过程符合准二阶动力学模型和Langmuir等温吸附模...     

纳米四氧化三铁碳片对亚甲基蓝废水的催化脱色

碳材料上掺杂纳米Fe₃O₄颗粒所形成的复合材料可发挥各自优点,进而拓宽其在印染废水处理中的应用。以葡萄糖和氯化铁为原料,通过共沉淀后碳化煅烧,成功制备了纳米四氧化三铁碳片(Fe₃O₄@GC),利用XRD、TEM、BET和磁滞回线对Fe₃O₄@GC碳片进行了形貌表征,并将其用于亚甲基蓝(MB)废水的催化脱色处理。结果表明,Fe₃O₄@GC碳片上的Fe₃O₄结晶性较好,颗粒呈球形且分散均匀,其平均粒径为22 nm。Fe₃O₄@GC碳片能够活化H₂O₂产生氢氧自由基(HO·)并高效氧化降解MB。在pH为2～3,材料投加量为1.0 g/L,H₂O₂用量为9 mmol/L的条件下,60min内Fe₃O₄@G...     

基于表面修饰聚丙烯酸合成超顺磁/荧光纳米复合粒子

在聚丙烯酸修饰的Fe₃O₄纳米粒子表面共价结合罗丹明B, 获得分散性和荧光信号均得到改善的超顺磁/荧光复合纳米材料. 分别用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪、荧光光谱仪、X射线衍射仪(XRD) 和振动样品磁强计(VSM) 对合成的粒子进行了表征. 结果表明, 羧基化的Fe₃O₄纳米粒子和Fe₃O₄-荧光纳米复合材料的粒径基本相同, 为6～10 nm. Fe₃O₄-荧光纳米复合材料的饱和磁化强度为39.2 A•m²/kg, 室温下呈现超顺磁性, 具有较强的荧光信号.     

Ag-Co3O4@MWCNTs纳米复合材料的合成及其在多巴胺检测中的应用

本文使用水热法制备了Ag-Co₃O₄@MWCNTs纳米复合材料,使用扫描电镜和能谱仪对材料进行了表征。将Ag-Co₃O₄@MWCNTs纳米复合材料与壳聚糖超声混合均匀,并修饰到玻碳电极(GCE)表面,得到Ag-Co₃O₄@MWCNTs/GCE电化学传感器。电化学测定结果表明,该修饰电极对多巴胺的电化学反应具有显著的催化作用。峰电流与多巴胺浓度在0.5~377.5μmol·L^-1范围内具有良好的线性关系,检出限为0.16μmol·L^-1(S/N=3)。该传感器具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高等优点,可用于人体血清样品中多巴胺的含量分析。     

Fe3O4@Au核-壳纳米复合材料的制备及对农药福美双的SERS检测研究

首先采用热分解法制备了Fe₃O₄纳米材料, 再将其作为磁性核, 分别采用种子沉积法和种子介导生长法制备了Fe₃O₄-Au核-卫星纳米复合材料和Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料, 并对其形貌和性能进行了表征分析. 结果表明, 所制备的Fe₃O₄-Au核-卫星和Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料粒径均匀, Au纳米颗粒均匀沉积/包覆在Fe₃O₄纳米材料表面, 且样品均具有良好的磁响应性. 使用4-氨基苯硫酚(4-ATP)作为拉曼探针分子, 对比了这两种纳米复合材料作为SERS基底时的拉曼信号增强效果. 结果显示, Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料是更优秀的SERS基底, 且该SERS基底具有良好的信号再现性. 最后, 使用Fe₃O₄@Au核-壳纳米复合材料作为SERS基底, 成功地在苹果皮上检测出残留福美双的SERS信号.     

四氧化三铁/单壁碳纳米管磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的香精添加剂

通过化学键合的方法制备单壁碳纳米管包覆的四氧化三铁（Fe₃O₄/CNTs）磁性复合纳米粒子。首先用水热法合成磁性Fe₃O₄纳米粒子,并进行硅烷氨基化处理,羧基化的单壁碳纳米管通过1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）交联剂反应修饰到Fe₃O₄纳米颗粒表面。合成的Fe₃O₄/CNTs复合纳米粒子具有很高的磁响应度和很好的分散能力,是一种很好的分散固相萃取剂。本研究将合成的Fe₃O₄/CNTs纳米粒子用于分散固相微萃取富集牛奶中的香精添加剂,并与高效液相色谱分析联用,实现了香兰素和乙基香兰素的快速高效富集和高灵敏度检测,两者的检出限达10 μg/L,回收率大于92%。本研究表明,合成的Fe₃O₄/CNTs磁性复合粒子是一种很好的奶制品中香兰素添加剂的样品前处理富集材料。     

磁性壳聚糖/Fe3O4/氧化石墨烯吸附剂的制备及其多染料吸附性能

为了提高壳聚糖的多染料吸附性能并使其便于固液分离,采用共沉淀法制备了壳聚糖、磁铁矿纳米颗粒、氧化石墨烯复合磁性吸附剂(CS/Fe₃O₄/GO)。系统的结构表征显示,CS包覆的Fe₃O₄磁性纳米颗粒均匀地分布在GO的表面。CS/Fe₃O₄/GO具有高达42.5 emu·g-1的室温铁磁性,因此可在外加磁场中实现高效固液分离。研究表明,CS/Fe₃O₄/GO对亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)和刚果红(CR)等多种染料具有良好的吸附性能,溶液的pH、初始浓度和吸附时间对其多染料吸附性能具有显著影响。在最佳条件下,CS/Fe₃O₄/GO对MB、MO和CR的吸附量分别达到210.6、258.6和308.9 mg·g-1。CS/Fe₃O₄/GO具有优异的循环利用性能,经5次循环后仍能保留90%以上的原始吸附量。采用吸附等温线和吸附动力学对...     

Fe3O4@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱法检测美洲大蠊多肽

本实验在室温下合成了以Zn作为金属中心,2-甲基咪唑作为连接剂的磁性金属有机框架材料Fe₃O₄@ZIF-8,以Fe₃O₄@ZIF-8作为固体基质,通过建立Fe₃O₄@ZIF-8-表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)法,实现了美洲大蠊小分子多肽IPMTAPGL-NH₂、LTAPGL-NH₂、SLMTGPGL-NH₂、SLHTAPGL-NH₂的快速检测。实验优化了基质浓度、检测限和点样方法等条件,考察了该基质对美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH₂的质谱信号影响。与传统基质辅助激光解析电离质谱法(MALDI-MS)相比,Fe₃O₄@ZIF-8-SALDI-MS法检测背景更干净,目标多肽响应更强,检测灵敏度更高。该法可应用于血样中美洲大蠊多肽IPMTAPGL-NH₂的快速检测。