反相高效液相色谱法测定肉样中游离棉酚的含量

游离棉酚是棉籽中的一种有毒化学物质。棉籽饼广泛用作动物饲养中的蛋白质补充剂,会间接导致人中毒。目前对棉酚的检测,主要是采用高效液相色谱法、紫外分光光度法检测棉籽、植物油中游离棉酚和总棉酚含量。本文采用C18柱和二极管阵列检测器,建立了测定肉样中游离棉酚的高效液相色谱方法。     

高效液相色谱法快速测定棉籽油中游离棉酚

我们采用反相高效液相色谱法,快速测定棉籽油中游离棉酚,并和紫外分光光度法比较。棉籽油用四氢呋喃稀释,经滤膜过滤,在C_(18)柱上分离,采用四氢呋喃-水-磷酸(60∶40∶0.8)作为流动相。方法简便、快速,且回收率高,最小检出量为10ng,最小检     

高效液相色谱法测定家兔血浆中棉酚含量

利用丙酮-乙腈-正庚烷-磷酸盐溶液提取家兔血浆中游离棉酚,建立家兔血浆中棉酚的高效液相色谱测定方法。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×200mm,5μm)柱,流动相为V(甲醇)∶V(1%H3PO4溶液)=85∶15,流速1.0mL/min,检测波长235nm。棉酚在0.66～3.30μg/mL质量浓度范围内峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系,r=0.9994;平均加样回收率为95.7%～96.3%;日内、日间RSD分别为0.7%～1.4%和3.7%～7.4%。可用于棉酚生物样品分析。     

反相高效液相色谱法测定茶籽饼中茶皂素

研究了用索氏提取器提取荼籽饼中茶皂素,反相高效液相色谱法测定荼皂素含量的方法;以RP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)作分析柱,以甲醇作流动相,流速控制在0.50 mL·min-1,检测波长为280 nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线,其回归方程为Y=3.54×106X+1.15×105,相关系数为0.999 7.测得回收率在97.2%～102.1%之间,相对标准偏差(n=7)小于0.35%.     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

超声提取-反相高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸和芦丁的含量

以黄酮提取量为指标,选用正交实验对新疆大蓟总黄酮的超声提取工艺进行优化,结果表明最佳提取条件为:超声电流250mA,料液比1∶30(g/mL),时间40min,总黄酮提取量为2.89mg/g。同时建立了高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸及芦丁含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱,甲醇-1%冰乙酸为流动相,检测波长为340nm,流速为0.9mL.min-1。方法测定绿原酸的线性范围为1.675～16.75μg/mL,相关系数R=0.99995;测定芦丁的线性范围为2～20μg/mL,相关系数R=0.9999,回收率分别为99.45%、99.65%。该法简单准确,适用于新疆大蓟中绿原酸及芦丁的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%,方法的检出限为0．1 mg·kg-1。     

反相高效液相色谱法测定血清中的游离氨基酸

肝脏是氨基酸(支链氨基酸除外)新陈代谢的重要器官,而且对维持氨基酸代谢的平衡起重要的作用。当肝细胞严重损害时就会引起氨基酸代谢障碍和紊乱,使氨基酸之间比例失调,尤其明显地是支链氨基酸与芳香族氨基酸比值发生改变。根据该比值的改变情况既可预测肝性脑病,又可判断肝脏疾病的严重程度,而且氨基酸的测定对许多疾病的诊断及治疗均具有重要的价值,     

反相高效液相色谱法测定伤湿气雾剂中丹皮酚含量

建立了反相高效液相色谱法测定伤湿气雾剂中丹皮酚含量的方法。在Polaris C18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上,检测波长274 nm,柱温30℃条件下,研究了流动相中甲醇的含量对样品分离的影响。结果表明,V甲醇∶V水=45∶55时,效果最佳。丹皮酚的质量在0.021-0.420μg之间与峰面积呈线性关系。并测定了不同批号伤湿气雾剂中丹皮酚的含量,测定结果的RSD值(n=5)在0.91%-1.31%之间。对回收率作了试验,其结果在94.6%-98.2%之间。     

反相高效液相色谱法测定海水鱼组织中的氟甲喹残留

建立了测定美国红鱼和鲈鱼血浆、肌肉和肝脏组织中氟甲喹含量的反相高效液相色谱(RT-HPLC)法.方法以乙腈-四氢呋喃-0.02 mol/L H3PO4=16∶12∶72(体积比)为流动相,C18柱,流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为324 nm.氟甲喹在0.05～10μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9...     

三种长春碱类化合物的反相高效液相色谱同时测定及其定量构效关系的研究

本文在模拟植物生理浓度条件下,建立了反相-高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定文多灵碱、酒石酸长春质碱和硫酸长春碱3种生物碱的方法;在此基础上,用启发式计算法(Heuristic Method,HM)筛选出与量子化学相关的3个描述符参数,应用多元线性回归方法建立了23种生物碱类化合物对保留时间值的定量结构-性质关系(Quan-titative Structure-Property relationship,QSPR)模型,模型的相关系数R2为0.9160,F值为69.08,s2方差为47.7217,结果表明此模型具有比较好的预测能力。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%～3.3%;回收率为90.6%～97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.     

纺织品中游离甲醛含量的高效液相色谱法测定

建立了纺织品中游离甲醛的高效液相色谱检测法,采用SinoChrom ODS-BP色谱柱(250×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm。通过正交试验优化了甲醛衍生条件,应用F检验和t检验证实了本方法的准确性。方法相对标准偏差(RSD)为2.53%,回收率在95.0%~102.7%范围。     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质

建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214 nm检测,柱温45 ℃,外标法定量.测定κ-CN, αs2-CN, αs1-CN, β-CN, Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0 999,加标回收率在74.8%～132.5%之间.大豆蛋白质不影响分离与检测.采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠.不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异.     

葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定

采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸，以反相高效液相色谱法对葡萄酒中１８种氨基酸进行了测定，方法简单、迅速，２５ｍｉｎ即可完成１８种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

反相高效液相色谱法快速测定7种四环素类抗生素

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱分离测定四环素类药物的新方法。采用DiamonsilTM C1 8ODS(2 5 0mm× 4 .6mmi.d ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 乙腈 0 .0 1mol/L草酸为流动相 ,流速 1.0mL/min ,2 70nm检测 ,在10min内分离检测四环素等 7种化合物。同时还研究了流动相组成、梯度条件、pH值、草酸浓度等因素对分离效果的影响。     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。