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以La(OH)_3为原材料,探究其对水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附性能,并考察吸附剂投加量、p H值、初始浓度及温度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附效果的影响。在单因素初步实验基础上,采用响应面法对La(OH)_3吸附水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)过程进行优化,并研究等温吸附及吸附动力学、热力学特性。结果表明,水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳去除条件分别为:投加量为0.437g和0.469g,p H值为4.365和3.672,初始浓度为106.716mg/L和108.65mg/L,该条件下As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除率分别达71.68%和99%以上,且相同条件下As(Ⅴ)的去除效果要优于As(Ⅲ)。等温吸附及动力学拟合结果表明,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附等温线均符合Freundlich模型,相同条件下As(Ⅴ)优于As(Ⅲ)的吸附效果,As(Ⅴ)在200mg/L时的吸附量是As(Ⅲ)的1.43倍,吸附过程均遵循准二级动力学模型,吸附过程为吸热且非自发反应过程。 相似文献
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流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:1,自引:0,他引:1
应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%~98.9%之间。 相似文献
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1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯分光光度法测定镉(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新的显色剂三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),并研究了该显色剂与镉(Ⅱ)的显色反应。在Tween-80存在下及pH 10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,显色剂ANTA与镉(Ⅱ)形成2∶1的稳定络合物。其最大吸收波长位于508 nm波长处,表观摩尔吸光率为3.4×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在30.0~450μg.L-1范围内符合比耳定律,方法的检出限(3σ/k)为10.0μg.L-1。方法用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,平均回收率为103.5%,平均相对标准偏差(n=6)为4%。 相似文献
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用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。 相似文献
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用溶胶-凝胶法,于 700℃合成了
Li_(4.4)M_(0.4)Si_(0.6)O_(4-)xLi2_O( M=Al, B; x=0.00~ 0.50)离子导体材料,并用 DTA-TG、 XRD、 SEM及交流阻抗等技术对样品进行了测试,结果发现 :用溶胶凝胶法可降低 Li_(4.4)M_(0.4)Si_(0.6)O_4的合成温度,随 Al,B的掺杂,可提高基质材料的离子导电性,同时随 Li_2O的掺入可增强样品的致密性并提高了其离子的导电性能。 相似文献
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张宇杰刘琴杨琴叶芝祥杨迎春 《分析科学学报》2022,(4):413-420
本实验采用水热法合成了Co_(3)V_(2)O_(8)纳米粒子,并将其滴涂至玻碳电极(GCE)上形成Co_(3)V_(2)O_(8)修饰电极,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)测试了修饰电极的电化学性能,并用于检测水中的对硝基苯酚。研究了Co_(3)V_(2)O_(8)的修饰量、电解质缓冲溶液的pH值和扫描速率对修饰电极的电催化性能的影响。研究结果表明,在优化的实验条件下,经Co_(3)V_(2)O_(8)修饰过的电极对对硝基苯酚表现出优异的检测性能,其线性范围和检出限分别为0.33~3000μmol·L^(-1)和0.08μmol·L^(-1)。该修饰电极具有良好的选择性、重复性与稳定性,应用于实际水样目标物的检测,回收率在95.7%~102.7%之间。 相似文献
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溶剂浮选-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ) 总被引:11,自引:0,他引:11
本文采用溶剂浮选分离富集,石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)以和Co(Ⅱ)。以双硫腙为捕集剂,甲基异丁基酮(MIBK)为浮选溶剂,确定了最佳浮选条件。所拟定的方法用于自来水和工业用水中Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的测定,金属离子的富集倍数为37,Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的检出限分别为0.2μg/L、1.08μg/L和0.38μg/L;样品加标回收率在94.7%~103.2%之间;测定结果的RSD≤4.67%。 相似文献
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恒电流库仑法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的方法研究 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了以Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)为双中间体恒电流库仑滴定法测定废水中Cr(Ⅵ)的方法,以平衡电位法指示终点。对影响电流效率的电化学性能、电解液的电极行为及其它影响测定的因素进行了较系统的研究。实验表明,废水中常见离子对测定结果无明显干扰;测定的相对误差<2.0%,回收率为99%~104%。与光度法相比,该法简便、快速、灵敏、准确,且不受试样颜色、混浊度及沉淀的影响,无需配制任何标准溶液,可在同一电解液中连续测定十个以上试样。本法可用于电镀、制革、印染等行业工艺流程及废水中Cr(Ⅵ)的测定。 相似文献
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合成了新试剂N,N'-双(苯偶氮水杨叉)肼(PASHZ),研究了试剂与镉的方波伏安法新体系的最佳条件.在氨水-NH4Cl缓冲溶液(pH 9.1)中,于-0.867 V(νs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰.Cd(Ⅱ)浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围与峰电流(Ip)呈线性关系,线性方程为Ip=9.745×106 2.270,相关系数为0.9994,检出限为0.5×10-6mol·L-1.该法应用于测定矿泉水中微量Cd(Ⅱ),测定结果与已知值相符,测定结果的平均RSD值及平均回收率依次为2.72%及98.6%. 相似文献
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采用溶胶-燃烧法合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质材料CaZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3.通过XRD、交流复阻抗等电化学方法对样品的结构、电导性能进行了表征,并考察了材料的烧结性能. 结果表明,溶胶-燃烧法可以成功制备出具有良好烧结性能的CaZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3电解质粉末,1 400 ℃下得到的烧结体的相对密度可达到95%. 电性能测试表明,CaZr_(0.1)Ti_(0.9)O_3烧结体在中温范围内具有较高的氧离子电导率(σ_(800 ℃)=2.24×10~(-3)S/cm)、低的电导活化能(0.89 eV). 相似文献
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在pH 9.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,锰(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成组成比为1:1稳定且电活性的锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物.采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为,提出了茶叶中锰含量的测定方法.对测定条件,包括支持电解质、缓冲溶液的浓度、反应介质的酸度、以及增敏剂的选择等,作了试验并予以优化,并探讨了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物极谱峰的电化学性质及电极反应机理.在优化的条件下,还原峰峰电流与锰(Ⅱ)浓度在6.3×10-8~8.0 ×10-7mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L-1.此法用于茶叶样品分析,加标回收率在97.8%~102.1%之间. 相似文献
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采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0~20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%~104%。 相似文献
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报道了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(BTDPT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的荧光反应研究。在pH 9.16的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成2:1的稳定络合物,体系的激发和发射波长分别为359和401 nm。Cu质量浓度在0.5~80.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=-0.178+0.209ρ(μg/L),相关系数r=0.9956,检出限为0.2μg/L,用于测定环境水中痕量Cu,结果与原子吸收光谱法相符。样品6次测定值相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~103.0%。 相似文献