连续流动分析法测定土壤中的挥发酚

建立了连续流动分析仪测定土壤中挥发酚含量的方法。称取5 g左右的土壤样品,以磷酸调节p H值为4,加入适量水并进行蒸馏,馏出液用连续流动分析仪测定挥发酚含量。在4.96~200μg/L范围内,挥发酚的质量浓度与相对峰高线性相关,线性方程为y=235.31x+51.6,相关系数r~2=0.999 8,挥发酚的检出限为1.24μg/L。取2种土壤样品分别进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.52%,1.56%。对2种挥发酚标准样品进行测试,相对误差分别为1.90%,2.08%,加标回收率在87.8%~95.5%之间。该方法适合大批量样品的连续分析,且无需使用三氯甲烷,与传统方法相比更安全环保。     

流动注射-光度法测定地表水中挥发酚

以国家标准GB/T 7490-1987及国际标准ISO 6439-1990中所述的测定方法及相关技术要求为基础,提出了应用流动注射技术的FI-光度法测定地表水中挥发酚的自动注程.按此改进后的方法,一次测定可在30 min以内完成.挥发酚的质量浓度在0.10 mg·L-1以内与吸光度之间保持线性关系(r=1.000 0),方法的检出限为0.001 mg·L-1,通过分析两件工作标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于2%.对方法的回收率作了试验,所得结果在101.5%～106.0%之间.     

流动注射在线分析法检测海水中氨氮

建立流动注射在线分析法测定海水中氨氮的含量。于60℃的碱性条件下,海水中的氨氮与水杨酸钠和次氯酸盐在硝普钠的催化作用下反应生成蓝色化合物,在波长660 nm处检测,海水中的氨氮含量与吸光度成正比,线性相关系数为0.999 97。方法的检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.020 mg/L,测定上限为5.00 mg/L。该方法应用于天然海水的测定,添加水平在0.020～5.00 mg/L时,平均加标回收率为88.5%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为0.95%～9.64%。该方法具有运行成本低,操作方便,分析周期短,能够满足日常检测和海水监测的要求。     

流动注射在线分析法测定海水中的亚硝酸盐氮

建立流动注射在线分析法测定海水中亚硝酸盐氮的含量.样品中的亚硝酸盐与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐及磺胺发生重氮反应,生成可溶于水的紫红色化合物,在波长520 nm处检测.海水中的亚硝酸盐氮质量浓度在0.00～5.00 mg/L范围与吸光度线性相关,海水中亚硝酸盐氮的检出限为0.005 mg/L.样品加标回收率为90....     

全自动流动注射分析仪测定固体废物中挥发酚

固体废物是指人类在生产建设、日常生活和其他活动中产生的,且在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体废弃物质[1]。酚类化合物是重要的化工原料之一,广泛存在于石化、印染、农药等行业,对一切生命体均能产生毒害作用,因此,对水、土壤、沉积物、固体废物中此类化合物的检测显得尤为重要[2-4]。     

连续流动-分光光度法测定地表水中挥发酚和总氰化物

为了解北京市门头沟区永定河受污染情况,采用连续流动-分光光度法(以下简称为连续流动分析法)测定该河上、下游河水中挥发酚和总氰化物的含量。实验结果表明:永定河水未受挥发酚和总氰化物的污染,两者均在《地表水环境质量标准》中规定的Ⅴ类地表水水质限值范围之内。利用连续流动-分光光度法测定的标准曲线线性关系良好,线性相关系数均为0.999 7;重现性好,精密度分别为0.75%和0.65%;检出限低,分别为0.16μg/L和0.28μg/L;准确度高,均在真值范围内;加标回收率在92.6%～105%。与手动法相比,光度法分析速度快、试剂消耗量少、可批量检测,并减少了化学试剂对操作人员的伤害,适用于地表水中挥发酚和总氰化物的测定。     

碱法提取–流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚

采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量,并研究前处理过程对实验结果的影响.20 g新鲜土壤样品中的挥发酚用200 mL 10 g/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液过滤后采用流动注射检测仪测定土壤中的挥发酚含量.挥发酚的质量浓度在0～1.00 mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0....     

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。     

连续流动分析法测定杏仁中氰化物

建立连续流动仪测定杏仁中氰化物的分析方法.将杏仁样品在超声水解后冷藏2 h,离心10 min,滤液经正己烷萃取,过滤定容,加入氢氧化钠调节滤液pH,采用连续流动仪测定.氰化物的质量浓度在0～1.0 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.05 mg/kg.测定结果的相对标准偏...     

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量北大核心CSCD

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。     

海水中硝酸盐的无阀连续流动分析

建立了一种无阀连续流动分析方法和装置,仅用一台多通道蠕动泵传送试剂和样品,无需依靠注入阀、电磁阀和定量环进行试剂或样品的选择和定量输入.样品通过铜-镉还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮光度法进行测定.研究结果表明,硝酸盐的线性范围为5 ～ 180 μmol/L,方法检出限为0.27.μmol/L,对10和80 μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差分别为1.4％和1.3％,不同盐度的实际水样加标回收率在99.4％ ～ 106.1％之间.测定结果与流动注射分析法相比,无显著性差异.与流动注射分析相比,无阀设计装置大大降低了成本,操作更加简便,有利于在普通实验室或现场连续监测中推广使用.本方法成功应用于厦门西港海水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测.     

固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究

研究了用Waters Sep-Park-C18小柱固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的方法。水样中经水汽蒸馏分离后的挥发酚，用4－氨基安替比林显色，显色产物可用C18固相萃小柱萃取、乙醇洗脱后用分光光度法测定。方法污染小，操作简便，便于批量样品处理，用于饮用水中挥发酚的测定，结果令人满意。     

顶空法测定海水中一氧化碳

建立了顶空分析法结合ta3000痕量气体分析仪测定海水中CO浓度的方法,对实验条件进行了选择,确定了环境温度、平衡时间和液气相比等最佳实验条件。结果表明,在20℃的环境温度下采用50mL玻璃注射器进行测定,液气相比为44∶6和平衡时间为5min能够较好地测定出海水中CO的浓度。在优化实验条件下,CO测定的线性范围为0～2.7×10-6(V/V),r=0.999,P<0.0001;相对标准偏差<4.4%;回收率为90.5%;检出限为0.02nmol/L。同时应用该方法测定了北黄海海水中的CO,测得CO的浓度是0.20～3.13nmol/L,表明该方法能够满足于海水中CO浓度的测定。     

流动注射化学发光法测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺 铁氰化钾化学发光体系有增敏作用 ,建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0 0 1～ 10mg L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标准曲线为ΔI =30 7.44C(mg L) - 36 .92 9(n =9,r2 =0 .9983) ,检出限 (3σ)为 0 .0 0 4mg L ,对 1mg L的苯酚进行 11次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)为 1.0 6 %。本法已用于废水中苯酚的测定。     

Chip-On-Valve Concept: An Integrated Platform for Multisyringe Flow Injection Analysis: Application to Nitrite and Nitrate Determination in Seawater

A state-of-the-art flow lab-on-a-valve technique is reported incorporating integration of flow devices such as reaction and mixing serpentine coils and confluences into a monolith flow circuit mounted directly on an eight-port selection valve. The potential of the flow circuit manifold or chip-on-valve in combination with multisyringe flow injection analysis is demonstrated by the application to the successful determination of nitrite and nitrate in seawater. Characteristics and further potential of chip-on-valve are discussed. Due to preparation and fabrication by use of computer aided design, this chip design shows great potential for the automation of sophisticated flow networks in compact and robust flow circuits.     

海水和大气中挥发性硫化物分析方法的研究

建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件.为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法.测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定.本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng.将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10-12,V/V).本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物.     

烟草及烟草制品总挥发酸的测定--连续流动法

采用连续流动方法测定烟草及其制品中的总挥发酸,详细研究了测定条件.结果表明最大吸收波长为350 nm,标准乙酸溶液在0.086～4.0 μg/mL的范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为1.174×104L·mol-1·cm-1,对烟草中挥发酸的检出限为0.012mg/g,相关系数为0.999 5,测定范围为0.12～5.0mg/g.方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

在线预浓集流动注射测定苯酚

基于ＶＳ－Ⅱ阴离子交换纤维对苯酚的吸附，建立了以ＶＳ－Ⅱ阴离子交换纤维柱在线预浓集、流动注射４－氨基安替比林分光光度测定苯酚的方法，方法的线性范围为０．０１－１．４０ｍｇ／Ｌ；进样频率可达９０次／ｈ，应用于环境污染水中苯酚的测定，结果满意。