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一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究 总被引:7,自引:0,他引:7
合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。 相似文献
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氮杂冠醚聚硅氧烷固定液的色谱保留机理 总被引:3,自引:0,他引:3
氨杂冠醚聚硅氧烷是一类呈中等极性的新颖气相色谱固定液.本文通过测定醇、酯、卤代烃和苯系列化合物的色谱保留值和相应势力学参数,研究它对上述不同化合物的保留机理及其分子识别的热力学性质 相似文献
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手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能 总被引:6,自引:0,他引:6
以D-甘露醇和)+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C-25。 相似文献
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芳香族化合物在苯并系列冠醚聚硅氧烷固定液上的保留机理 总被引:1,自引:1,他引:1
分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并(PSO-B-3-15C5或18C6)、双苯并(PSO-DB-3-15C5)和双苯并双叔丁基(PSO-DTB-3-15C5)取代的15C5聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及10组异构体的热力学参数──溶解焓△Hs,溶解摘△Ss和自由能△G;研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响;通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征,证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离,主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度,特别是空间位阻效应起了重要作用。 相似文献
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本文合成了2种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚(十一烷氧甲基18-冠-6和十一烷氧甲基15-冠-5),并将其涂渍、交联在未经处理的弹性石英毛细管柱上,其柱效较高,使用温度范围较宽,热稳定性和选择性较好.研究了固定液对样品的分离机理. 相似文献
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新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液 总被引:1,自引:0,他引:1
1 引 言寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3-二甲萘、1,4-二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。2 实验部分2.1 仪器与试剂 SP-3400气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢火焰离子化检测器(FID)。蒽、菲、芴混合物(溶剂二氯甲烷),邻、间、对二甲苯混合物,二甲酚异构体混合物(溶剂… 相似文献
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硫杂冠醚聚硅氧烷固定液的合成及其性能和分离机理的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
合成了一种新型硫杂15-冠-5聚硅氧烷固定液,用其涂制的石英弹性毛细柱呈中等级性。对这类固定液的色谱和热力学性能、分离机理及其应用进行了研究和讨论。 相似文献
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冠醚在气相色谱分析中的应用研究已有论文发表。本文测定了八种冠醚固定液的McReynolds常数,并讨论了它们的色谱性质。 1 实验 1.1 主要仪器与试剂 103气相色谱仪,上海分析仪器厂,φ4×1 000 mm不锈钢柱;电子秒表(±0.01 s);Chromosorb G-AW-DMCS(60~80目,美国);正构烷烃, 相似文献
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合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相.初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3 m×75 μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响.与常规柱(8m×0.25 mmi.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056 μm时,可以将分离速度提高2~4倍.实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景. 相似文献
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合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光 谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实这种固定相的柱交、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化 碱性化合物能特殊选择性地分离。 相似文献
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毛细管柱气相色谱固定液的新进展 总被引:5,自引:0,他引:5
本文作者曾对近年来用于毛细管柱的气相色谱固定液作过一些评述。但近二年又有几类新的毛细管柱用气相色谱固定液问世。本文将对这两年出现的几类新固定液作一简要概述。 相似文献
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侧链长短对全氧冠醚聚硅氧烷色谱性能的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
设计合成了一种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚(丙烷氧甲基15-冠-5),将其涂渍在示经处理的弹性石英毛细管柱上,其色谱柱具有高柱效,较宽的使用温度范围,高热稳定性和优异的选择性。并且通过与另一种氧烷侧链冠醚固定液涂渍柱的比较,考察了侧链脂肪间隔基的长短对冠醚固定液色谱性能的影响。研究了固定液对样品的分离机理。 相似文献
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毛细管气相色谱用固定液的进展 总被引:4,自引:2,他引:2
一、前言 自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后.毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显.特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用使这种趋势更加肯定了。当然目前在国内填充柱气相色谱仍在例行分析中占主导地位,但是随着毛细管色谱技术在国内的进一步发展,填充柱会逐步地被毛细管柱所取代。 相似文献
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烯丙基乙基醚接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了侧链为烯丙基乙基醚的聚硅氧烷气相色谱固定相,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该固定相柱效高,易于涂渍,耐温达290℃,分离选择性好,适用于醇类和酯类的分离以及白酒样品的分析. 相似文献
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合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3m×75μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8m×0.25mm i.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056μm时,可以将分离速度提高2~4倍。实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景。 相似文献
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用一种新合成的套索冠醚N,N′-双(乙酰苄胺)-二氮杂-18-冠-6作为固定相,涂渍在弹性石英毛细管内,测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质。实验表明,它具有良好的色谱性能,中等极性,分离选择性高,适用于对醇、卤代烃、芳香烃等各类异构体的分离,并从分子结构和热力学参数等探讨了保留机理。 相似文献