双指示电极滴定法——Ⅰ.电流滴定曲线的理论分析

(1)本文讨论只指示电极电流滴定法(永停法)的理论,推导考虑线路电阻的且能适用於各滴定阶段的一般公式,根据这些公式可以算出不同实验条件下的理论滴定曲线。 (2)定量讨论决定终点附近电流突跃大小的各种因素,为选择永停法的最优实验条件提供一些根据。 (3)提出测定扩散电流常数的简便方法。     

硫代硫酸钠滴定法测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒

建立了测定铜铟镓硒太阳能靶材中硒的硫代硫酸钠滴定法.用硝酸– 盐酸混合液(3:1)在低温加热条件下消解铜铟镓硒靶材样品,在盐酸介质中,用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀与其它杂质分离,用酸溶解沉淀,在硫酸介质中,加入碘化钾,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算硒的含量.该方法适合质量分数为30％～70％的硒的测...     

恒电流库仑分析法测定维生素C等药物

以恒电流库仑分析法测定维生素C、安乃近、二巯丙醇等药物的含量,以永停终,最法指示库仑滴定终点,方法简便快速,相对误差为0．21％～0．28％,相对标准偏差（n=11）为0．027％～0．034％。     

直接碘量法测定粗硒中的硒

建立了直接碘量法测定粗硒中硒的分析方法,采用硝酸、硫酸分解试料,在含有酒石酸的6 mo L/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤,与其它元素分离,单体硒用酸溶解,在硫酸介质中,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。临近终点时加入碘化钾,反应析出的碘以淀粉为指示剂,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定来测定粗硒中的硒量。方法测定范围70.00%~98.00%,方法相对标准偏差0.084%~0.18%,加标回收率98.8%~100.6%。     

还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。     

硒的络合滴定法

本文提出使硒成为硒酸铅沉淀,再用EDTA容量法滴定沉淀中的铅以间接测定硒的方法。硒酸铅的沉淀作用最好在pH值为2—3及含30％体积乙醇的水溶液中进行,所得沉淀溶于过量EDTA溶液内,用亚锰盐回滴法测定所含的铅可得精确结果。少量的碲及铜、铁等元素不妨碍测定。     

聚己内醯胺的端基滴定

聚已内醯胺的端基滴定测定分子量,可以用同一溶剂[苯甲醇,甲醇-水(2:1)混合溶剂],在同一温度(室温)时用電導、電位或指示剂法分别先後进行氨基和羧基的滴定。滴定剂用标准盐酸和氢氧化鉀的甲醇-水溶液(约0.03N),電導法及電位法滴定羧基時另加甲醛抑制氨基,所得滴定曲线良好。指示剂法的终點均清晰。三法分别自氨基或羧基测得的聚合物数均分子量相互一致。确立了用这三种方法进行端基滴定的可靠性。但是同一试样自氨基测得的分子量,一般均高於自羧基测得的分子量。     

硒化镉中硒的测定

本文参考了文献[1],拟定了用混合酸氧化硒化镉中的硒,加脲分解过量的氧化剂,在硫酸介质中,以淀粉作指示剂,硫代硫酸钠滴定硒。方法快速,结果准确,样品相对偏差为0.16％,加入标准回收率为99.3％～100.4％。     

高频滴定曲缐

1.對高頻滴定用的C式和L式滴定池,Q表法,Z表法及F表法测定得到的滴定曲線,與溶液電導改變的關係,用等效電路的理論,作了全面的討論。除C式滴定池Q表法測定,文獻中已有討論外,L式滴定池Q表法測定時,和C式滴定池Z表法和F表法測定時,滴定過程中測定的量都與溶液的電導值單調變化。 2.指出了文獻中的錯誤。C式滴定池應用等效串聯電路與等效並聯電路計算的結果,是完全等同的。C式滴定池的高頻電能損耗與溶液中電解質濃度的關係,與Debye-Falkenhagen效應無關。 3.提出了用鉑絲電極直接插入溶液的高頻滴定法。     

亚硒酸鉭沉淀组成的研究

自硫酸-硝酸-酒石酸-草酸溶液中用亚硒酸可定量沉淀钽。沉淀用合亚硒酸的硝酸再用乙醇洗滌后,可溶解在盐酸-草酸溶液中。溶液中的亚硒酸可用硫代硫酸鈉滴定。在110°烘干后,沉淀的組成很接近于Ta_2O_5·SeO_2·2H_2O。这一沉淀可作钽的容量测定法及重量法称衡形式的基础。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量硒

硒是人体必需的微量元素 ,适量硒可降低癌症和心血管疾病的发病率 ,但硒含量过高可引起中毒性病变[1 ] 。对于硒的测定 ,通常采用可见光及荧光吸光光度法[2 ] ,这些方法需要用有机溶剂萃取 ,操作较麻烦 ,且采用消化法处理样品时 ,容易导致硒的挥发损失。火焰原子吸收光谱法测定水中硒 ,灵敏度较低 ,而将以钯等作改进剂的石墨炉原子吸收法 [3]用于水中硒的测定 ,吸光度虽有所提高 ,但灵敏度仍难以满足水中痕量硒的测试要求。本文采用平台石墨管与基体改进剂结合技术 ,对水中痕量硒测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂美国 TJA…     

碘量法测定复杂含硒物料中常量硒

用碘量法测定复杂含硒物料中常量硒并对测定条件做试验。试样经硝酸及硫酸溶解、蒸发至冒烟后,盐类溶于盐酸中。在酒石酸存在下加盐酸羟胺,于70℃保温1h,放置1.5h使硒还原为单质硒并陈化。过滤,将单质硒溶于盐酸中,溶解温度为90℃,溶解时间为5min,滴定时溶液酸度宜在0.2~0.5mol·L-1(盐酸介质)。滴定时采用分步滴加碘化钾溶液,随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淀粉指示剂所显蓝色消失,至再次加入碘化钾无蓝色出现为终点。按所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算试样的含硒量。     

交流示波极谱滴定法：溴量法在药物分析上的应用

磺胺类是消炎药,对氨基水杨酸是抗结核药,对这两类药物的含量测定,文献报道多为亚硝酸钠法,银量法等。亚硝酸钠法:指示终点的方法还不够理想,应用永停法,电极易于钝化,应用外指示剂法,由于多次外试而增加误差;银量法则终点不易观察。     

EDTA滴定法直接测定镍铁中镍量

测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离-EDTA滴定法.但两者分析流程均较长而不适于快速分析.EDTA滴定法测定镍的应用已较为广泛[1-3].本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝,六偏磷酸钠掩蔽锰,在过量的EDTA存在下,于pH约4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中,以PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍铁中镍.方法简便,分析结果满意.     

电位滴定法测定铜镁合金中镁

建立电位滴定法测定铜镁合金中的镁含量.以光度电极为指示电极,乙二胺四乙酸二钠溶液为滴定剂.试料用王水溶解,在pH 4.0～4.5时,用硫化钠和铜试剂将大量基体铜和杂质元素沉淀分离.在pH约为10的环境下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至电位突跃记为终点,计算镁含量.考察滴定参数的影响,确定了滴定波长为61...     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

流动注射氢化物发生双道原子荧光同时测定水中汞和硒

环境水样中汞和硒的测定,文献提出汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和双硫腙比色法,而硒为原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。本文用双道原子荧光光谱仪同时测定水中汞和硒,方法更为简便快速,准确可靠。     

电流滴定法测定钨

矿石中钨的重量法测定较繁.络合滴定直接法测钨尚不够完善.间接法测定钨是将试液中钨酸根以钙盐、钡盐或铅盐形式析出,然后用EDTA滴定钙、钡或铅,其中以测定后者的结果较好.以化学法指示络合滴定的终点常因金属指示剂选择或滴定条件控制不当,滴定达终点时指示剂变色往往不够清晰,影响滴定精确度.络合滴定可采用安培法(电流滴定)指示终点.     

化学发光淬灭测定磺胺甲基异噁唑(SMZ)的研究

复方新诺明系磺胺甲基异噁唑(Sulfamethoxazole,简称SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(Trime-thoprim,简称TMP)的复方制剂,用于抗脑膜炎球菌、肺炎球菌、溶血性链球菌及革蓝氏阴性杆菌,为临床广泛使用的磺胺类抗菌药物之一。药典规定用永停滴定法,重氮化外指示剂法进行含量测定。文献报道也有用三波长分光光度法、双波长法、吸收度比值法,核磁共振法等。本文根据SMZ的结构     

铅离子选择性电极检测终点间接电位测定大蒜中大蒜辣素含量

取新鲜蒜瓣试样若干,捣成糊状。称取约50．00g,加浓硝酸20mL处理使其中所含亚砜基氧化成20mL,加水,过滤并定客。分取此滤液一份（约十分之一）,置于滴定杯中,用氢氧化钠溶液调酸度至pH5～6,加入一倍体积的乙醇,以铅离子选择电极指示终点,用铅标准滴定溶液进行电位滴定。终点电位预先用二次微商法求得。方法所测得结果的RSD为0．44％,且与重量法测定结果相比无显著差异。