TBP萃淋树脂分离分光光度法测定矿石中的微量铀

矿石中微量铀的分离通常采用萃取分离法、离子交换法、萃取色层法和TBP萃淋树脂分离法。其中萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法采用的TBP萃淋树脂是以苯乙烯-二乙烯苯树脂为骨架与磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有离子交换和溶剂萃取二种分离方法的优点,又避免了萃取色层法装柱条件要求严格的缺点。因此该法是较为理想的分离方法。国内TBP萃淋树脂已由北京第五研究所合成,现已应用到铀、钍的分离测定中。     

TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍

用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60％TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5％Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。     

四氟化铀中硼的ICP-AES法测定

重点介绍建立四氟化铀中硼的TBP -萃淋树脂分离ICP -AES法测定的工作标准选择 ,测试方法条件和获得较高准确度和精密度的方法     

磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

四氟化铀中硼的ICP—AES法测定

重点介绍建立四氟化铀中硼的ＴＢＰ－苯淋树脂分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法的工作标准选择，测试方法条件和获得较高准确度和精密度的方法。     

萃淋树脂和螯合树脂在金属元素分离及试剂纯化中的应用

作者等就多年来在萃淋树脂及螯合树脂在金属元素分离及试剂纯化方面所取得的经验和成果作了总结。在萃淋树脂方面,概要地叙述了此类树脂的制备方法,其选择性及应用等内容。就螯合树脂方面几种突出实例,如Chelex 100树脂应用于从碱金属及碱土金属离子溶液中选择性地分离两价重金属;Amberlite 743硼选择性树脂用于选择性分离以BO33-或BF4-形式存在的硼(Ⅲ)离子;LZ 85树脂用于制备高纯度含钴试剂及353E树脂用于吸附分离金属离子与氰根形成的络合离子如Au(CN)4-、Ag(CN)2-等作了介绍。此外,还对应用阴离子交换树脂,如Dowex 1-X8,分离金属离子与氯离子生成的络阴离子,如[AuCl6]3-、[FeCl4]-等;对阳离子交换树脂用于制备高纯铀等特例作了简述。     

色谱分离ICP-AES法测定高纯度八氧化三铀中的13种微量杂质

采用磷酸三丁酯（TBP）萃淋树脂色层分离铀，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定分离后的离纯度铀氧化物的杂质元素Al、Ca、Cr、Cu、Fu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Zn、Zr，除Al、Fe、Mo外的其余10种元素的测定结果符合标准物质定值的要求。     

CL—5709萃淋树脂色层分离Gd,Tb,Dy

本文研究了一种新型烷基磷酸酯型萃淋树脂（ＣＬ—５７０９）分离Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ的性能。试验了酸度和柱温对分离效果的影响。研究表明该树脂可以比ＣＬ—Ｐ５０７树脂在较低的酸度下有效地分离Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ三元素，为制取纯铽氧化物提供了一种有效途径。     

P507萃淋树脂性能及其分离^90Sr—^90Y的研究

本文测定了P_(507)萃淋树脂的基本性能,探讨了~(90)Sr—~90Y在该树脂上的吸附条件,并确定了用它分离~(90)Sr—~(90)Y的适宜条件。     

水杨基萤光酮-氯化十四烷基二甲基铵三元络合物光度法测定微量铀(Ⅵ)

本文提出用水杨基萤光酮和氯化十四烷基二甲基铵测定铀的灵敏的分光光度法。在pH2.5-6醋酸-醋酸钠介质中,铀生成紫色三元络合物。此络合物在555nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.27×10~5。络合物组成为U:SF:Zeph=1:2:2。铀浓度在0-1.2ppm范围内服从比尔定律。经磷酸三丁酯萃淋树脂分离后,一般金属元素不干扰铀的测定。本法已应用于测定岩石和矿物中的微量铀。     

离子液体萃淋树脂及其在稀土分离和纯化中的应用

总结了作者及其团队近10年来在离子液体萃淋树脂的制备方法及其在稀土分离中的应用研究进展。离子液体萃淋树脂是一种新型的高效固体分离材料,其制备方法有物理负载法、化学负载法、溶解凝胶法和膜负载法等,所用载体一般为高比表面多孔的高分子树脂、SiO_2等。离子液体萃淋树脂具有离子液体的可设计性,可根据不同的结构需求设计合成出不同性能的离子液体萃淋树脂,同时可以减少萃取剂的流失,适用于高效和高选择性的分离和纯化稀土离子,是溶剂萃取法萃取分离稀土的有效补充和完善。     

P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

基于稀土分离的萃淋树脂制备与应用研究

萃取色层法被称为第二代萃取体系,相对于液-液萃取选择性分离效果更好,萃取剂溶解损失小,被应用于超高纯稀土的制备。萃取色层法的关键是萃淋树脂,决定萃淋树脂性能的关键因素是萃取剂/萃取官能团。按照萃取剂与支撑基底的作用方式不同,萃淋树脂可分为两类:一类是萃取剂通过物理作用负载在支撑物基底上,另一类则是具有萃取作用的官能团通过化学键悬挂在支撑基底上。以萃取剂/萃取官能团为主要切入点,综述了近十年来萃淋树脂的研究进展,阐述了萃淋树脂的制备方法,负载不同萃取剂/悬挂不同萃取官能团的萃淋树脂对RE3+的萃取行为、机制、饱和萃取容量及分离性能等。     

CL—5709萃淋树脂吸附及分离稀土元素性能的研究(Ⅰ)

CL—5709萃淋树脂是异烷基膦酸(1—甲基庚基)酯萃淋树脂,含5709 50％6。本文报导了该树脂在盐酸体系中对稀土元素的静态分配系数,并与偶氮胂Ⅰ螯合树脂作了比较。讨论了温度、树脂用量、振摇时间对吸附稀土百分率的影响。测定了树脂吸附稀土的饱和容量及树脂的含磷量,并由此确定树脂所含功能基对稀土的配位比。用红外光谱探讨了该萃淋树脂吸附稀土离子的机理。     

PMBP萃淋树脂快速分离稀土元素

本文在作者前年工作的基础上,采用北京第五研究所去年合成的PMBP萃淋树脂(简称CL—PMBP),分离富集岩矿中微克量级稀土元素。同时使用自己设计的色谱管,减少洗脱体积,提高了分离速度,1—100微克稀土回收率为98—108%,标样测定变异系数为4.1%。     

CL—5709萃淋树脂分离硫酸盐体系中的钴,镍

本文应用CL—5709萃淋树脂对硫酸盐体系的Co、Ni萃取色谱分离及提纯进行了研究。针对Mg~(2+)型树脂及Ni~(2+)型树脂各自的特点及分离效果,研究了Mg~(2+)型树脂对Co、Ni混合样品的分离分析效果及Ni~(2+)型树脂的提纯效果。结果表明,Mg~(2+)型树脂分离Co、Ni效果很佳、条件易行。只需用pH=2.27的H_2SO_4即可将Co、Ni完全分开。而Ni~(2+)型树脂对提纯Ni较有利,提纯后Ni纯度达99.58％。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ)

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH 7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562 nm,ε=8.0×104L.mol-1.cm-1,铀含量在0~20μg/10 mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

PMBP-萃淋树脂萃取色层光谱法测定钙中微量稀土

核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大。由于制备核纯铀、钍金属时,需要大量钙作为还原剂,因而也要严格监测金属钙中稀土元素的含量。本测定的分离方法是采用了萃取色层法,自大量氯化钙的微酸性溶液中选择性地吸附微量稀土。使用的固定相是我所合成的新型树脂-PMBP~*萃淋树脂(以下简称CL-PMBP),其结构是以苯乙烯-二乙烯苯为骨架,具有适当孔性基本结构和含有