Crystal structure of pentakis ethylenediammonium bis undecachlorodiantimonate(III) tetrahydrate, (NH3(CH2)2NH3)5(Sb2Cl11)2·4H2O

The pentakis ethylenediammonium bis undecachlorodiantimonate(III) tetrahydrate salt is monoclinic with the following unit cell dimensions:a=16.271(5) Å,b=13.004(4) Å,c=13.932(4) Å, β=111.72(2)°, space groupP2₁/c withZ=2. The structure was solved by Patterson methods and refined to a finalR value of 0.023 for 4435 reflections withF ₀>4σ(F ₀). The structure shows a layer arrangement perpendicular to thea axis: planes of the [Sb₂Cl₁₁]⁵⁻ bioctahedra alternate with planes of [NH₃(CH₂)₂NH₃]²⁺ dications. The [Sb₂Cl₁₁]⁵⁻ bioctahedra are connected through O−H...Cl hydrogen bonds, such that infinite chains of composition [Sb₂Cl₁₁(H₂O]_n ⁵ⁿ⁻ are formed in the structure, parallel to the twofold axis. These chains are themselves interconnected by means of N−H...Cl and O−H...Cl bonds originating from the [NH₃(CH₂)₂NH₃]²⁺ entities and the water molecules, respectively, and form a threedimensional network.     

Crystal structure of NH3(CH2)2NH3BiCl5·2H2O

The ethylenediammonium pentachlorobismuthate(III) dihydrate salt is monoclinic with the following unit cell dimensions: a = 10.902(8)Å, b = 7.926(6)Å, c = 15.199(6)Å, = 96.40(1)°, space group P2₁/n with Z = 4. The structure shows a layer arrangement parallel to the axis: planes of the [Bi₂Cl₁₀]^4– bioctahedra alternate with planes of [NH₃(CH₂)₂NH₃]²⁺ dications. The [Bi₂Cl₁₀]^4– bioctahedra are connected through O(W)–H··· Cl hydrogen bonds, so that infinite unidimensional chains of composition [Bi₂Cl₁₀(H₂O)₂] _n ^4n– are formed in the structure parallel to the axis. These chains are themselves interconnected by means of the N–H···Cl bonds originating from the [NH₃(CH₂)₂NH₃]²⁺ entities, forming a three-dimensional network.     

新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

以NiCl2·6H2O和4-氰基吡啶为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.6298(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9243(5)nm,α=96.437(8)°,β=105.184(9)°,γ=113.314(9)°,V=0.3456(3)nm3,Z=2,dc=1.802 g/cm3,μ=1.452mm-1,F(000)=194,R1=0.0309,R2=0.0753.该晶体通过配位键的连接和分子间氢键相互作用形成三维的网状结构.     

{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}_n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)的合成、晶体结构及荧光性质

用溶剂热法合成了稀土-有机配位聚合物{[Ln(H_2O) _2(O_2CCH_2CH_2CO_2) _3]·H_2O}n (Ln=Eu(Ⅲ),Sm(Ⅲ)).采用红外光谱、X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体同属于单斜晶系,空间群为C2/c,含铕配位聚合物1的晶体结构参数为:a= 2.000(04) nm,b=0 .7780(02) nm,c=1.387(03) nm,α=90 °,β=121.58(3) °,γ= 90 °,V＝1.838(66) nm~3,Z＝4,F(000)=1344, M_r= 706.18, D_c= 2.551 Mg/m~3, μ=6.839 mm~(-1), R_1=0.0357, ωR_2=0.1012;含钐配位聚合物2的晶体结构参数为:a = 2.0072(02)nm,b = 0.7822(26)nm,c= 1.3901(61) nm,α = 90°,β = 121.5840°,γ = 90 °,V＝1.8593(3) nm~3,Z＝4,F(000)=1336,M_r= 70296,D_c= 2.511 Mg/m~3,μ= 6.333 mm~(-1),R_1=0.0210,ωR_2=0.0498.同时研究了它们的固体荧光性能.     

二维配位聚合物[Cd(C8H7NO2)2]n 的水热合成与晶体结构

在中温水热条件下,利用醋酸镉和3-(3-吡啶基)丙烯酸反应,合成了一种新型的二维配位聚合物[Cd(C8H7NO2)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.5031(2)nm,b=0.8109(3)nm,c=0.9531(4)nm,α=69.411(6)°,β=80.554(6)°,γ=76.020(7)°,V=0.3519(2)nm3,Z=1,dc=1.929g/cm3,μ=1.575 mm-1,F(000)=202,R1=0.0313,wR2=0.0641.     

柔性二羧酸铜配合物的合成与晶体结构

通过液相扩散法合成了一个新的配位聚合物Cu(CBA) PY2 (H2O)(CBA为4-(3('-)羧丙酰胺基)苯甲酸阴离子,Py为吡啶),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重、粉末X射线衍射表征,其结构由X射线单晶衍射确定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数:C21 H21CuN3O6,a=2.15208(12) nm,b =0.57071 (3) nm,c=1.72977(9) nm,α=90°,β=94.3200(10)°,y=90°,R1=0.0296,wR2 =0.0801.在该配合物中,柔性二羧酸配体4-(3('-)羧丙酰胺基)苯甲酸阴离子桥联相邻的Cu(Ⅱ)离子形成一维链状结构,相邻链之间通过N-H…O和O-H…O氢键连接起来形成二维层状结构,层与层之间通过C-H…O氢键扩展成三维超分子结构.     

新型配位聚合物[Co(pda)2(H2O)2]n的水热合成和晶体结构

以CoCl2·6H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(pda)2(H2O)2]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征、TGA-GTA分析和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=1.6958(8)nm;b=0.5466(3)nm;c=1.8034(8)nm;α=90°;β=106.209(7)°;γ=90°;Mr=391.24;V=1.6051(13)nm3;Z=4;dc=1.619g/cm3;μ=1.106mm-1;F(000)=804;R1=0.0367;wR2=0.0711.该晶体通过配位键的连接形成二维结构,又通过分子间氢键和π-π相互作用形成三维的网状结构.     

无机添加物对β PbO2-SPE复合膜电极结晶形貌及电催化活性的影响

化学镀制βPbO2-SPE复合膜电极的过程中加入无机添加物Fe2 和Co2 可以改善膜电极的电催化性能。SEM和XRD测试表明,加入Fe2 和Co2 可使镀层结晶更细小、沉积更均匀、致密。阳极极化曲线测试证明,βPbO2/Co-SPE电极电化学反应的速度最快,另两种电极的反应速度相近。苯酚溶液中循环伏安测试证明,镀层析氧电位从高向低的排序是βPbO2/Co>PbO2/Fe>βPbO2,βPbO2/Co-SPE电极最适合用于降解有机污染物。电化学降解苯酚过程证明,βPbO2/Co-SPE电极的电催化活性远高于其它两种电极。     

4,5-二腈基乙硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮及其Ag(Ⅰ)配合物的合成和晶体结构

由二硫化碳、二甲基甲酰胺(DMF)、金属钠、3-溴丙腈和三氟甲基磺酸银等合成了4,5-二腈基乙硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮(bcdt)(1)及其Ag(Ⅰ)配位聚合物[Ag4(bcdt)4(CF3SO3)2]·(CF3SO3)2·acetone(2),并使用溶剂扩散法得到了它们的单晶.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射分析等对配体和配合物的组成和结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:配体1通过S…S相互作用形成了一维的链状结构;配位聚合物2则借助配位键构建出一个新颖的三维网络结构,分子内存在着广泛的面对面和肩并肩的S…S相互作用.配体1是绝缘体,而配合物2室温电导率σRT＝6.46×10-8S·cm-1.     

新型三维配位聚合物[La(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的水热合成和晶体结构

在水热反应条件下,设计合成了一种新型三维配位聚合物[La(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的单晶体,对其进行了元素分析、热重分析、红外光谱表征、X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=0.9747(4)nm,b=1.9904(7)nm,c=1.1613(4)nm,α=90°,β=111.761(6)°,γ=90°,V=2.0925(13)nm3,Z=4,dc=1.718g/cm3,μ=2.090mm-1,F(000)＝1064,R1=0.0374, wR2=0.0683.X射线衍射结果显示La3+离子之间以4-氰基吡啶的羧基为桥形成一维链状结构,通过4-氰基吡啶的吡啶基与配位的水分子之间的氢键形成三维的网络结构.热重分析表明该配位聚合物在230℃下稳定.