气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中10种微量元素

以阳离子交换树脂分离钼与待测元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量.对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化.取样1 g时,10种元素的测定范围在10～160μg·g-1之间,平行测定11次,方法的回收率在94.2%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%～7.9%之间,测定限(10S/N)均为0.10 mg·L-1.     

离子色谱法同时测定电镀液中的S_2O_3~(2-)、SCN~-和有机酸

建立了同时测定镀锌、镀铜、镀金等3种电镀液中添加剂(甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、 S2O32-和SCN-)的离子色谱分析方法.以IonPac AS19高容量阴离子交换柱分离,KOH流动相梯度淋洗,抑制型电导检测,23 min之内可完成这3种电镀液中6种添加剂的分析.甲酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、 S2O32-和SCN-的检测限(25 μL 进样,S/N=3)分别为3.9,9.6,6.9,9.7,12.9,21.2 ng/L,各种待测物均具有较宽的线性范围和较好的线性,相关系数在0.9989～0.9999之间.方法已用于镀锌液、镀铜液、镀金液样品中有机酸、 S2O32-和SCN-的检测,样品加标回收率在93%～107%之间.     

高效毛细管电泳间接紫外检测血浆中钾、钙、镁

用高效毛细管电泳法,在pH 5.5的缓冲介质中用酒石酸作为络合剂,使血浆中钾、钠、钙、镁4种阳离子达到很好分离,用咪唑作为背景试剂进行了紫外检测.对电泳分离及紫外检测的各分析条件(包括背景缓冲溶液的pH值,咪唑溶液的浓度及酒石酸溶液的浓度等)作了试验并予以优化,上述4种离子的相互分离在4.5 min内顺利完成.文中给出了K 、Ca 、Mg2 的线性回归方程,其相关系数在0.998 4～0.999 4之间,证明了在各离子的峰面积与其浓度之间呈线性关系,3种离子的检出限(S/N=3)依次为0.20,0.12,0.06 mg·L-1.用迁移时间检测和用峰面积检测所得的RSD值(n=6)依次小于0.76%和2.83%.由于钠离子的吸收峰与系统峰重叠,钠的测定无法进行.回收率试验的结果在95.3%至104.2%.     

次氯酸钠氧化碘-电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水样品中的碘及铜、铅、锌、锰、铁的含量

取地表水样90.0mL置于100mL容量瓶中,用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH7～9之间,加水至96mL,加入0.6%(质量分数)次氯酸钠溶液1mL,放置2h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐,再加入硝酸3mL酸化使溶液总体积至100.0mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中,测定207Pb和127I使用标准(STD)模式,其余元素均采用动能歧视(KED)模式。经试验,选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定,计算得到6种元素的检出限(3s)依次为0.096,0.071,0.062,0.065,0.044,0.19μg·L~(-1)。以地表水实际样品为基体,各加入上述6种元素的标准溶液,按方法分析并进行回收试验,测得回收率在83.2%～116%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定,两方法的结果基本一致。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新锆合金中六种微量元素

新锆合金样品用硝酸和氢氟酸溶解,样品溶液经阳离子交换树脂使锆和铌与其他6种元素分离后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定2.0 mol·L-1硝酸洗脱液中铝、钡、铜、镍、钛和钒的含量.对分离锆和铌所用硝酸淋洗液的浓度、pH值、用量,载气流量等影响因素进行了试验.在优化的试验条件下,测得铝、钡、铜、镍、钛和钒的相对标准偏差(n=6)在3.0%～7.9%之间,回收率在93.8%～110.0%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定菠菜中镁、锌和铜

在pH 8.0缓冲溶液中,以8-羟基喹啉为螯合剂,镁、锌和铜均与8-羟基喹啉生成螯合物,加入Triton X-100表面活性剂用浊点萃取分离富集菠菜样品中镁、锌和铜。分取部分表面活性剂相用乙醇定容至25mL,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。镁、锌和铜的检出限(3s/k)依次为0.057,0.064,0.032mg.L-1。应用此法测定了大叶菠菜和小叶菠菜中3种元素的含量,在两种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得镁的回收率在93.3%～100.5%之间;锌的回收率在91.7%～97.9%之间;铜的回收率在94.0%～107.1%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.     

Kupfer, Silber, Gold

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Platin, Palladium und Gold

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Fluorides of Copper,Silver, Gold,and Palladium

Fluorine, by far the most reactive of the non-metals, is capable of forming a large number of compounds with nearly all other elements (exceptions (so far): He, Ne, and Ar), even under comparatively “mild” reaction conditions. These compounds usually differ markedly from those of the heavier halogens in composition, structure, and chemical and physical properties. Thus, for example, it is generally quite easy to prepare fluorides containing elements in high oxidation states (often their maximum), as in AgF₂, CsAgF₄, PdF₃, CsAuF₆ etc., whereas the corresponding chlorides, bromides or iodides are in many cases (still) unknown. Conversely, the synthesis of fluorides containing these elements in middle or low oxidation states often meets with considerable difficulty, even where it is possible at all, as, e.g., in the case of CuF, AuF, PtF₂, SeF₂. Finally, there are also some examples of compounds MX_n, which with X = F are stable, but with X = Cl are unstable or decompose easily (e.g. CoF₃/CoCl₃, VF₄/VCl₄, PbF₄/PbCl₄, AsF₅/AsCl₅). Consequently, fluorine compounds are of great general interest.     

Silber, Gold, Platin, Rhodium und Palladium

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Gold

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