用石油化学原料在化学品的制备及加工方面的新方法(四)

环烷烃飽和的环状化合物通常名为环烷(Cycloparaffine)或环烷烃(Naphthene),按原油类型的不同,它的含量也有区別。一般的蒸液汽油(Straighrtun—Benzine)含20—50％环烷烃,五碳环或六碳环体,因此是环戊烷或环己烷的衍生物。从原油內分离环烷烃是很困难的,因为它的沸点和烷烃或芳族化合物的沸点很接近,因此从石油餾分內利用蒸餾方法,除在一定情况下使用特效方式外,不可能离析或分离出純态产品。     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中铅

汽油中最具代表性的组分是辛烷。辛烷值是[1]表示汽油在汽油机中燃烧时的抗震性的指标。它是将汽油样品与抗震性很好的异辛烷(辛烷值规定为100)和抗震性很小的正庚烷配合成的混合液在标准汽油机中进行比较而得。例如一种汽油样品的抗震性与95%异辛烷和5%正庚烷的混合液相等,该样品的辛烷值即为95,就称为95号汽油。直馏汽油的辛烷值在55~72之间。在每升汽油中加入0.6 g“铅”可以将辛烷值提高79~88。加入汽油中的铅主要含有约60%(质量分数)的四乙基铅Pb(C2H5)4或四甲基铅Pb(CH3)4和约40%的二溴乙烷(或二氯乙烷)的混合物。四乙基铅阻止提前…     

聚己内醯胺的分子量分布测定

(1)用1％聚已內醯胺在85％甲酸溶液裏加水分級沉澱的方法,测定了兩個聚己內醯胺試樣的分子量分佈曲線。結果都顯示有一極爲狹窄的高峯,和一羣分佈極寬的分子量較低的部分。所以單就試樣的數均分子量,是不足以了解聚合物的聚合情况的。 (2)介紹了聚己內醯胺的羧基滴定的方法。 (3)為了更好地了解己內醯胺的聚合機構,聚合條件和加熱時間對聚合物分子量分佈的影響,值得作進一步的研究。     

毛细管色谱的实验和应用

本文介绍应用自制的设备所进行的毛细管色谱实验,并列举若干具体应用的实例,对毛细管色谱的定性和定量问題作一初步探讨。通过实验,我们系统地掌握了毛细管色谱柱中固定液的涂渍技术和微量、快速进样方法。用一根长82米的玻璃毛细管色谱柱,能将一国产汽油餾分,在90分钟內分离出120个色谱峯,效能达到海米2500理论塔片(正庚烷)。这一快速色谱法,从进样开始,分离了7个化合物,仅用了约0.9     

一种安全的氢气发生器

一仪器装置(见图1) 1 250毫升广口瓶。2 250毫升分液漏斗,选下端颈长一点的。如果太短;可用橡皮管接一段玻璃管。3 双孔橡皮塞。4 活塞。5 尖嘴玻璃管,供收集氢气或点燃氢气用。6 垫片:选一块剪成略小于广口瓶内径的软质塑料片<药瓶盖即可>中心打一个孔(可插入分液漏斗颈),周围打若干小孔,靠广口瓶底的一面可用烙铁焊上三个高4毫米的脚如图1中的b、     

分子光譜

Ⅰ.光譜是物質內部能階的反映Ⅱ.原子光譜和分子光譜 Ⅲ.研究分子光譜的实驗方法和一些典型的分子光譜 Ⅳ.从研究分子光譜所能得到的关於分子结构的知識 Ⅴ.分子光譜的其他应用Ⅰ.光譜是物質內部能階的反映当我们將物質加熱,或者用电弧、电花放电和用其他方法將物質激發时,物質就会放出可見的和不可見的光。俗話說得好,“有一分热,放一分光”就是指的这个很普通的現象。将物质在激發后所發生的光,用各种方法     

全二维气相色谱-飞行时间质谱对催化裂化汽油的定性与定量分析

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对催化裂化汽油全馏分进行了定性与定量分析,建立了相应的分析方法.结果表明,汽油族组成中的烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃在全二维点阵谱图中呈分区域、带状的分布特点.GC×GC-TOF MS根据催化裂化汽油组分内分子的沸点及极性差异对其进行两个维度分离,极大地避免了普通色谱法分析过程中沸点相似化合物共流的弊端,实现催化裂化汽油组分的精确分离和准确定性分析.通过引入响应因子,修正了不同性质的烃类在电离源上电离效率的差异,使得TOF对催化裂化汽油族组成的定量结果与普通气相色谱法的定量结果的相关性较好,且应用GC×GC-TOF MS方法获得了催化裂化汽油更为精确的族组成信息.GC×GC-TOF MS为催化裂化汽油精确表征提供了一种有效方法.     

有机相直接进样-ICP-OES法快速测定汽油中的磷

汽油样品经航空煤油稀释后,在-10℃雾化室冷却温度条件下,直接进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)中测定磷含量。方法在0.2~10.0mg/L磷质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9993,磷的检出限为0.026 mg/L,回收率在102.8%~112.5%之间。应用ICP-OES法和SH/T 0020分光光度法分别测定了汽油样品中的磷含量,发现两种方法所得结果在95%置信区间内无显著性差异。ICP-OES法可用于车用汽油中磷的快速检测。     

臭氧的演示实验

截取玻璃管(内径23毫米左右,长约110毫米)一段,两端各配一单孔橡皮塞,孔中各插入一根一端带尖的铁棒(或用铁钉),使两个铁尖之间的距离为30毫米左右,然后按图所示将管装在托架上。用蒸馏水将碘化钾-淀粉试纸和品红试纸湿润后,分别贴在玻璃管内壁的两端。     

中成药中龙脑和异龙脑的测定

(一)仪器及色谱条件 102型气相色谱仪,氢焰检测器。 色谱柱:长2米,内径4毫米;固定液:BuGS(4％);101担体,60～80目(上海试剂厂);柱温:125℃;载气:氮气,流速:25毫升/分. (二)提取溶剂及时间 比较了六种常用有机溶剂,其中以氯仿或苯作提取剂较理想。提取时间随剂型不同差别较大,一     

撫順頁岩油残油高速裂化的研究

研究了撫順頁岩油残油的高速裂化。在沸点高于200°的裂化产品参加循环的情况下,可得到49.1％的气体(包括C_4),4.7％的五碳餾分和37.8％的汽油餾分。气体产品中含有70％的烯烴,其中乙烯和丙烯各为26％。五碳餾分基本上由烯烴所組成,其中有約10％的2-甲基丁二烯-1,3,正戊烯-1約33％,2-甲基丁烯約13％。汽油餾分經酸碱洗滌后的性貭为:d_4~(20)0.7728,n_D~(20)1.4444,磺化98％,碘价184,含芳香烴和烯烴各約40％。以硅酸鋁催化精制后的汽油餾分可用作馬达燃料的组分,或經精餾而得到芳香烴。     

用于费托合成的骨架Co@HZSM-5核壳催化剂

以骨架Co 为内核, 通过水热合成在其表面包覆HZSM-5 分子筛膜, 制备了具有核壳结构的骨架Co@HZSM-5 催化剂. 采用元素分析、氮物理吸附、粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、氨脱附等手段对催化剂的物理化学性质进行了表征. 在气相费托合成反应中, 骨架Co@HZSM-5 核壳催化剂显示了比物理混合的骨架Co-HZSM-5催化剂更好的催化裂解作用, 故C₅-C₁₁汽油段产物选择性高. 通过改变水热时间, 对分子筛膜厚进行了调节, 发现适当的分子筛膜厚在保证催化剂具有较高活性的前提下, 使长链费托合成产物完全裂解, 高选择性地得到汽油段产物. 提高反应温度有利于费托合成反应的进行以及分子筛上裂解效率的提高, 但产物分布向短链烃方向移动. 在水热4天制备的骨架Co@HZSM-5核壳催化剂上及反应温度为250 ℃时, 得到了最佳反应结果, 汽油段产物选择性达79%, 说明费托合成活性中心与催化裂解酸中心之间形成了良好的协同作用.     

汽油中铅定性方法的研究

城市空气中的铅主要来自汽车尾气的排放 ,铅是一种累积物 ,不宜分解 ,对人体尤其是婴幼儿和孕妇危害极大。因此我国许多城市都在积极推广使用无铅汽油。目前汽油中铅的分析方法 (ＧＢ/Ｔ80 2 0 -1987)采用原子吸收法 ,使用的试剂稀缺价格昂贵且难买。为此本文建立了测定汽油中铅的快速定性方法。该方法简单 ,灵敏度高 ,非常适合于大批汽油样进行筛选以确定汽油是否属于无铅汽油。1　试验部分1.1　试剂铅标准溶液 :称取氯化铅 0 .2 771ｇ溶于热水中 ,冷却至室温 ,稀释成 10 0ｍｌ,铅浓度为 0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1或为 2 .0 7ｍｇ·ｍｌ- 1。铅…     

汽油的无铅化及提高汽油辛烷值的途径

烷基铅抗爆剂的使用导致了严重的铅污染,禁止使用含铅汽油,实现汽油的无铅化,已成为人们的共识。目前,实现汽油无铅化的主要途径有二:一是通过改变汽油的基础组分来提高汽油的辛烷值,二是研究开发非铅抗爆剂代用品。     

催化裂化汽油中类型硫含量分布

利用催化裂化汽油中各类硫化物的系统分析方法,对催化裂化(FCC)汽油和重油催化裂化(RFCC)汽油中各类型硫进行了分析测定,碱洗后FCC汽油和RFCC汽油中类型硫的布规律为:硫醇硫和二硫化物硫的含量较少,硫醚硫含量中等,而噻吩类硫的含量最多,占总硫含量的60%以上.     

火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰的不确定度评价

分析与讨论了汽油中锰含量测定过程中的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行量化与合成,计算出火焰原子吸收光谱法测定汽油中锰含量的相对合成不确定度为0.083（锰含量约为10 mg/L）,扩展不确定度U为1.8 mg/L（置信水平为95%,k=2）. 比较各个不确定度分量可知,测定结果的不确定度主要源自标准工作溶液的最小二乘法拟合.     

汽油辛烷值的介电谱技术测定

利用介电谱仪采集汽油样品介电谱数据,基于已知辛烷值(研究法和马达法测定)的校正集样品,采用偏最小二乘法(partial least squares, PLS)建立校正模型,然后利用所建模型定量预测验证集汽油样品辛烷值(研究法和马达法测定).所建定量模型对验证集样品预测结果的绝对误差:研究法辛烷值不超过0.7个单位,马达法辛烷值不超过0.5个单位.并对介电谱技术的相关关键技术问题进行了讨论分析.研究结果表明:介电谱技术作为一种新的汽油辛烷值快速测定方法可行并具有较好的应用前景.     

填充毛细管柱气相色谱用于快速定量分离

在内径小于1毫米的毛细管中填充颗粒状的固定相,是一种新型的气相色谱柱。Halasz和Heine在内径0.3毫米,1米长的玻璃毛细管中填装了25毫克颗粒直径为0.10—0.15毫米的Al_2O_3。在柱温为70℃,流速为13毫升/分(1大气压)的情况下,可使甲烷、乙     

高聚物化学结构与玻璃化转变温度间的关系

緒言高聚物在某一给定溫度下的物理性质,特别是力学性质,强烈的依赖其分子链的柔性。因此,对高聚物分子链运动状况的研究,如象聚合物组成结构与分子链运动的关系,以及溫度对分子链运动影响的研究,无论在理论上或实用上都有其重要的意义。与高聚物聚集态分子链运动状态有关的玻璃化转变,仍是高分子主链链段在观察的时间范围內来得及自由內旋转的松     

量子力学中的三中心和四中心积分的计算

在本篇文章中,我們建議了一種新方法來計算量子力學中的三中心和四中心積分;這方法此以往的好,因為計算簡單,應用廣闊,結果也比較可靠。我們用來計算三中心吸引能的公式[方程(5)]是在任何情况下都是正確的,而用來計算三中心和四中心的排斥能積分公式[方程(18)]在某些情况下是正確的,在另一些情况却能引進一些誤差。在計算非相隣鍵的積分時引進的誤差很小,可以忽略不計;在計算相隣鍵的積分時引進的誤差此較大,但不超過百分之十。我們建議兩種計算A_u和B_u的方法,一種方法是以鍵的一個端點爲原點,嚴格按照球內外的區域積分;另一種方法是以鍵的中點為原點,按照橢圓體的內外區域積分。前一種方法理論上嚴密,然而後一種方法計算簡單,收斂性快,引進的誤差也不大;尤其在計算相隣鍵的三中心排斥能的積分時,似乎後一方法得到的結果還比前一方法好。在本文中,為了容易說明起見,常常引用吸引能和排斥能這兩個名詞,實際我們的方法,是用來計算下列三類積分:它們不僅包括吸引能和排斥能積分,也把交换積分包括在內,甚至可以在更廣泛的意義上看待上列積分。若σ_1,σ_2也是Φ_1和Φ_2的函數時,仍可以用我們的一般展開理論處理,不過要此本文複雜。