中性介质鲁米诺电化学发光测定过氧化氢

利用硼酸中性缓冲溶液介质中鲁米诺在正矩形脉冲电压激励下的电化学发光 ,研究了 H2 O2 对鲁米诺电化学发光体系发光强度的增强作用 ,建立了中性介质中测量微量 H2 O2 的电化学发光的新方法。电化学发光强度与 H2 O2 浓度在 5 .4× 10 -8— 2 .2× 10 -7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 7.1× 10 -9mol/L。该方法适用于涉及过氧化氢生成的生物催化和代谢的中性体系 ,因而可望用作为这些生物体系的一种灵敏的分析方法     

流动注射化学发光法测定水中氰化物

基于流动注射化学发光分析和对 Luminol- Cu2 - CN-化学发光体系进行研究 ,建立了测定水中氰化物的分析方法。在其最佳实验条件下 ,测定 CN-的线性范围为 0 .0 0 2— 5μg/m L,检出限 0 .0 0 0 4μg/m L。对0 .0 5 0μg/m L CN-连续测定 7次 ,其相对标准偏差为 1.9%。     

电化学发光猝灭法测定谷胱甘肽

谷胱甘肽是生物体内的重要活性物质,它的研究测定对人类的健康和生活具有重要的意义。文章在中性介质中鲁米诺-碘化钾电化学发光的基础上,研究了还原型谷胱甘肽对此电化学发光反应的猝灭作用,并在此基础上建立了一种高灵敏度的谷胱甘肽的新的测定方法。该方法测定谷胱甘肽的线性范围为3.38×10-13～4.72×10-3 mol·L-1, 是迄今为止见诸报道的对谷胱甘肽测定的最灵敏的方法,也是测定范围最宽的方法。     

电化学发光淬灭法测定维生素K3

研究了维生素K3(VK3)对中性介质中鲁米诺-碘化钾电化学发光的淬灭作用,建立了一种对维生素K3测定的灵敏、简便、快速的新方法,该方法测定维生素K3的线性范围为3.2×10-9—5.1×10-6mol/L。     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

ITO玻璃上鲁米诺的电化学发光行为研究

鲁米诺在ITO玻璃上有良好的电化学发光,检测灵敏度极高,检测下限可达到10-15 mol·L-1数量级。研究表明,鲁米诺的电化学氧化反应分两步进行, 均伴随有电化学发光产生。虽然第一步反应的发光相对较弱,但该电化学反应是可逆反应,对研究电化学发光传感器十分有利,结合ITO玻璃有良好的透光性,可进一步研制电化学发光流动电解池。文章还考察了电学参数和溶解氧对ITO玻璃上鲁米诺ECL的影响,并探讨了发光机理。     

基于鲁米诺修饰碳糊电极电化学发光异烟肼传感器的研制

通过化学修饰的方法将直接参与电化学发光反应的试剂鲁米诺固定于电极表面,结合醋酸纤维素修饰碳糊电极构建异烟肼电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高等优点,异烟肼浓度在4.0×10-6—4.0×10-5g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定异烟肼的检出限为4.6×10-6g/mL,相对标准偏差为1.2%,相关系数为0.9985,用于样品测定,结果与对照方法吻合。     

联氨电化学发光传感器的研制及分析特性研究

基于鲁米诺通过电价键可以有效、稳定的固定于阴离子交换树脂上这一现象,设计出一种简便、快速、高选择性的联氨电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高、使用寿命长、成本低等特点,联氨浓度在4.0×10-7—4.0×10-6g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定联氨的检出限为2.3×10-7g/mL,相对标准偏差为1.4%,相关系数为0.9948。     

离子型聚合物修饰电极的电化学发光特性

通过静电相互吸引作用对导电玻璃电极表面进行聚乙烯亚胺和聚丙烯酸分子层修饰,比较了修饰电极对中性介质中鲁米诺电化学发光的影响.结果表明,聚乙烯亚胺修饰层对电极反应的影响相对较小,而对鲁米诺分子的电化学发光具有极大的增强效应.荷正电的聚乙烯亚胺修饰分子与鲁米诺激发态3-氨基邻苯二甲酸阴离子间静电相互作用而导致的激发态稳定性增加,对鲁米诺分子的电化学发光的增强起着关键作用.     

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３,４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用,首次建立了３,４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法,发光信号的降低值ΔⅠ与３,４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１）,对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３,４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。     

流动注射-化学发光法定量测定同一水域中的腐殖酸

采用流动注射-化学发光(FI-CL)这一灵敏的检测方法,通过条件实验与参数优化,优选了测定环境中痕量多羟基酚类化合物的发光体系,通过考察天然水体中的腐殖酸对化学发光-多羟基酚测定体系的影响,为来自于水及土壤中的实际样品中腐殖酸的检测提供了参考,建立了同一区域水体中腐殖酸的化学发光定量测定方法。 所得线性回归方程y=70.36x+540.1,相关系数r=0.995 4,线性范围为3～15 mg·L-1,检测限为0.749 mg·L-1,HA浓度为6 mg·L-1时的相对标准偏差(RSD)为1.08%。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果

在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光.     

Electrogenerated chemiluminescence of luminol at a carbon nanotube-perfluorosulfonate polymer (Nafion) modified gold electrode

A multi-wall carbon nanotube/Nafion modified gold electrode (CNT/Nafion/GE) was fabricated by casting the composite film on the electrode surface. Electrogenerated chemiluminescence (ECL) of luminol at the modified gold electrode was studied under conventional cyclic voltammetry in alkaline Na₂CO₃-NaHCO₃ buffer solution. Three ECL peaks were obtained. The most strong ECL peak (ECL-1) was enhanced about 20-fold at the CNT/Nafion modified gold electrode compared with that at the bare gold electrode. The emitter of all the ECL peaks was indentified as 3-aminophthalate. The intensities of ECL peaks were found to depend on the ratio of CNT/Nafion, the electrolytes, the pH, and the presence of O₂ and N₂. The mechanisms of all ECL peaks have been proposed. The results indicate that carbon nanotubes have a significantly catalytic effect on luminol ECL, which might further expand the analytical application of nanomaterial-modified electrode in the field of electrogenerated chemiluminescence.     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。     

鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定头孢呋辛钠

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,头孢呋辛钠能增强其化学发光强度,据此,建立了流动注射化学发光测定头孢呋辛钠的新方法。在最佳实验条件下,相对发光强度与头孢呋辛钠的质量浓度在2.0×10-7—8.0×10-5g/mL范围内,呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8g/mL;对8.0×10-6g/mL头孢呋辛钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.1%。该方法用于合成样品及尿样的测定,结果满意。     

甲磺酸帕珠沙星的铽增敏化学发光法测定

甲磺酸帕珠沙星(PM)与Tb3+容易结合形成配合物Tb3+-PM,该配合物通过能量转移反应对KMnO₄-Na₂SO₃这一弱化学发光体系有很强的增敏作用。据此,结合流动注射技术建立了稀土敏化化学发光测定PM的新方法。在最佳试验条件下,PM的浓度与增强的化学发光强度在0.10 ～12 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.04 mg·L-1,对1.0 mg·L-1的PM进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.9%。用于测定注射液和体液中PM的含量,方法简单、快速、灵敏、重现性好,分析结果令人满意。实验对该化学发光体系(KMnO₄-NaSO₃-Tb3+-PM)的发光机理进行了探讨。     

Luminol Chemiluminescence in Urine Analysis

Abstract

The purpose of the present review is to sketch out the scope of luminol chemiluminescence in human urine analysis. Practical considerations and experimental requirements are indicated. The literature revised covers the papers of analytical interest that have appeared in approximately the last six years.     

流动注射化学发光法测定麝香草酚

在硫酸介质下研究麝香草酚在高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验,据此建立了流动注射化学发光法检测麝香草酚的新方法。在高锰酸钾-罗丹明6G体系中测定麝香草酚的线性范围为1.0×10^-8—5.0×10^-7g/mL,检出限为4.2×10^-9g/mL;对浓度为2.0×10^-7g/mL的麝香草酚连续11次测定,其相对标准偏差为1.4%。方法用于无极膏中麝香草酚含量的测定,测得测得平均回收率为105.0%,结果满意。     

流动注射化学发光法测定头孢氨苄

基于头孢氨苄（CEX）降解产物中有还原性的巯基（SH）基团，在0．2mol/L的H2SO4介质中，能与Ce(Ⅳ）产生化学发光反应，罗丹明6G可敏化其发光强度，结合流动注射技术，考察了本体系的化学发光条件，建立了一种测定头孢氨苄的化学发光新方法。该法线性范围为0．05－10．0μg/mL，相关系数r=0.9984,检出限为0．02μg/mL，对1．0μg/mL的头孢氨苄标准溶液进行连续9次平行测定，相对标准偏差为1．4％。