硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

读者园地

答:可用于测定球墨铸铁中稀土和镁的方法很多.现根据实际情况出发介绍以下方法:1 偶氮氯磷(Ⅲ)(CPAⅢ)光度法测定稀土总量称取试样0.200g,置于100ml两用瓶中,加入硫硝混合酸(每升中含浓H_2SO_450ml及浓HNO_38ml)10ml、低温加热溶解,待作用缓慢时,分次加入     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

高纯铝中痕量硅的光度测定

本文采用硅钼蓝正戊醇萃取光度法测定高纯铝中痕量硅,以1-氨基-2荼酚-4磺酸为还原剂,还原时间需12分钟(5-30℃),颜色可稳定1.5小时,以正戊醇萃取硅钼蓝时,溶液酸度在2.9-4.5N时能获得较好的萃取率,且吸光度恒定,铝量大于0.5克使结果偏低,取样量应控制在0.2-0.25克。测定结果表明,含硅量在1×10_(-3)-2× 10_(-5) ％准确度能满足要求,回收率也较好,方法比较快速。分析方法: (1)碱溶样法:称取0.25克试样于塑料烧杯中,用带刻度塑料吸管准确加入10N氢氧化钠5     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

读者园地

除了某些特殊材料(如钛合金、锆合金等)需用氢氟酸或氟硼酸作为主要的溶解酸外,对一些常见材料(如合金钢、硅钢、硅锰钢、硅铜合金等)在用稀酸溶样时,常遇到溶解缓慢,甚至溶解不完全和有少量酸不溶性物质存在的情况.为解决此类问题常采取提高溶样酸的浓度和加入少量氢氟酸助溶的办法.提高溶样酸的浓度,可使试样的溶解速度加快,但容易使硅酸聚合,影响硅钼杂多酸的形成.这时加入数滴氢氟酸可使聚合的硅酸解聚而转化成氟硅酸.有些合金(如硅青铜、硅黄铜等),用硝酸溶样后有酸不溶的硅化物成单体硅存在,就须要加入适量的氢氟酸使不溶物溶解完全.     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

锰白铜中硅的比色测定

本文采用正丁醇萃取硅钼黄于有机相中,并于有机相中添加SnCl_2,将钼黄还原成钼蓝,直接于有机相中进行钼蓝的测定,方法准确、快速、灵敏。用于锰白铜中硅的测定,取得了满意的结果,与其他方法比较结果一致。方法步骤如下:称取试样0.2000—0.5000克于50毫升小烧杯中:加入(1∶1)HCl10毫升,HNO_32毫升,盖好表皿,摇匀,在红外灯下,40—50℃(烧杯置于培养皿水浴中)溶样,待试样溶解后,用水稀至100毫升容量瓶中,摇匀,     

铬酸盐溶液作为模拟标准应用于硅的钼黄光度测定

测定地壳水中可溶性硅,常用硅钼杂多酸(硅钼黄)光度法测定.试验表明,铬酸盐的弱碱性溶液的色泽和正硅酸在微酸性条件下与钼酸盐所生成的钼硅杂多酸的黄色十分相似.据此建立了以铬酸盐溶液制作模拟永久标准系列应用于水中可溶性硅的钼黄光度法.     

读者园地

问 :保证 12 磷钼杂多酸的迅速、定量形成 ,应满足哪些条件 ?浙江读者———徐进　　答 :金属材料中磷的光度测定法 ,以形成磷钼杂多酸为基础的方法占有主导地位。测定中 ,生成磷钼杂多酸的反应可表达如下 :　　ＨＰＯ2 -4+ＭｏＯ2 -4Ｈ+ＯＨ-过渡状态的无色磷钼杂多酸Ｈ+ ,ＭｏＯ2 - 4ＯＨ-　 [Ｐ(Ｍｏ3 Ｏ10 ) 4 ]3 -由上述反应可知 ,要保证磷钼杂多酸的迅速定量形成 ,应满足以下基本要求 :(1)必须使试样中的磷全部转化成正磷酸(Ｈ3ＰＯ4 )形式。(2 )在一定的酸度条件下 ,保证有足够过量的钼酸盐存在 ,当有一定量的正磷酸溶液中加入钼酸…     

动力学分光光度法同时测定微量磷、硅、砷

依据磷、硅、砷和钼酸盐形成的杂多酸被还原剂还原的反应速率不同,建立了同时测定此3个元素的动力学分光光度法.本法成功地应用于生铁样中微量磷、砷、硅的同时测定,结果满意.     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝催化褪色光度法测定痕量硅

测定痕量硅的方法有硅钼蓝光度法、间接原子吸收光谱法、硅钼蓝杂多酸极谱法、流动注射示差动力学化学发光法、硅钼蓝．罗丹明B离子缔合物分光光度法、阻抑．褪色光度法、硅锑钼杂多酸．罗丹明B四元络合体系光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．PVA光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．阿拉伯树胶体系分光光度法及停流流动注射化学发光法,未见     

读者园地

问:NaF-SnCl_2还原磷钼蓝光度法(以下简称为NaF-SnCl_2光度法)测定钢铁中磷的方法有何优缺点? 答 :测定时 ,钢铁试样经溶解并氧化使磷生成正磷酸后 ,在酸度大于 0 .8ｍｏｌ·Ｌ- 1(ＨＮＯ3 )的热溶液中迅速加入钼酸铵溶液(相当于 0 .2 5ｇ)使生成磷钼杂多酸 ,随即在热溶液中加入ＮａＦ ＳｎＣｌ2 溶液使杂多酸还原为钼蓝并进行光度测定。氟化钠的加入是为了避免铁 (Ⅲ )的干扰和抑制硝酸的电离。该方法的优点是 :①操作简单快速 ,能满足炉前分析的要求 ;②氟化钠的加入 ,不仅可避免铁 (Ⅲ )的干扰 ,而且可避免铌 (ｗ =1% )、钛 (ｗ…     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

在非离子表面活性剂存在下,硅钇钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B缔合物分光光度法测定痕量硅和磷的研究

本文详细探讨了在非离子表面活性剂存在下,硅钒钼蓝、磷钒钼蓝-罗丹明B水相显色体系。发现硅钒钼、磷钒钼杂多酸形成酸度有较大的差异。本文提出通过改变酸度,无需其它分离手续同时测定硅和磷的新方法。该法应用于水样中硅和磷的测定,结果较满意。     

磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根

建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0～15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%～2.38%(n=11),加标回收率为97.34%～102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。     

砷铋钼三元杂多酸-羧甲基纤维素钠的极谱行为研究及微量砷的测定与应用

本文研究了砷铋钼杂多酸的极谱行为。该杂多酸络合物先在低酸度下迅速形成钼蓝,然后在0.4mol/LH_2SO_4中此杂多酸电活性络合物在滴汞电极上于—0.47(vs.SCE)产生灵敏的络合物吸附还原波。当存在CMC时灵敏度进一步提高,用二次微分极谱测试,波形良好,峰锐且呈对称。As 0.01～2.5μg/ml浓度与波高呈线性,检出限为0.blμg/ml,它比二元杂多酸极谱性能优越。方法应用于岩石及辉锑矿中微量砷的测定,结果令人满意。