基于氰化物对辣根过氧化物酶的抑制作用测定氰化物的研究

基于氰化物对辣根过氧化物酶(HRP)的抑制作用,将辣根过氧化物酶电极用于水中的微量氰化物的测定。酶电极制作中,先在金电极表面自组装一层半胱胺单层膜,再用戊二醛交联HRP。采用这种酶固定化方法,电极在6.0×10-5～4×10-3mol/LH2O2的浓度范围呈线性关系。探讨了工作电位、介体浓度、pH值、底物浓度等实验条件对酶电极性能及抑制过程中响应电流的影响,考察了电极的重现性、干扰及使用寿命。电极检测氰化物的线性范围为0.3～20μg/mL,检出限为100ng/mL,将电极用于水中CN-回收率的测定,结果良好。     

微孔膜气体扩散分离流动注射光度法测定废水中氰化物

研究了利用吡啶-巴比妥酸显色体系反应的中间产物,采用微孔膜气体扩散分离流动注射分析技术测定工业废水中氰化物,该法具有简便、快速并能消除某些干扰的特点。进样频率为65个样/h,检出限为0.02μg/ml,取氰化物2.5μg/ml时测量的相对标准偏差为0.3％(n=20),测定实际样品结果令人满意。     

用无色荧光素钠—荧光法测定水中的痕量氰化物研究

提出了在pH 9.0的硼酸盐缓冲液中,有铜离子存在下,利用无色荧光素钠测定生活饮用水中的痕量氰化物荧光分析新方法。CN~-含量在0.0～0.01μg·ml~(-1)范围内呈线性关系,检出下限为0.40ng·ml~(-1),方法的灵敏度高,用于水中的痕量氰化物测定,结果满意。     

流动注射法测定鲜木薯中氰化物

建立稀氢氧化钠溶液超声提取鲜木薯中的氰化物,再用流动注射分析仪测定其含量的方法。将粉碎的样品以2 g/L氢氧化钠溶液提取,取上清液用流动注射分析仪进行定量分析。氰化物质量浓度在0~0.500μg/m L范围内与吸光度呈良好线性关系,线性方程为y=9.147×10~(–6)x–6.454×10~(–2),相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05mg/kg,高、中、低3个浓度样品氰化物检测结果的相对标准偏差为1.6%~3.6%(n=6),加标回收率为96.8%~97.8%。采用该方法对木薯样品进行测定,测定结果满足国标GB 5009.36–2016食品中氰化物的检测误差要求。该方法线性范围宽,重复性好,可用于鲜木薯中氰化物含量的快速检测。     

银明胶配位法测定废水中氰化物

氰化物属剧毒物,对人体的毒害主要是氰根与高铁细胞色素氧化酶相结合,生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用,引起人体组织缺氧窒息,因此不使用有剧毒的氰化物试剂测定氰化物是保护分析工作者身心健康的一件极为重要的事情.本文介绍一种测定工业废水中氰化物的方法——银明胶配位法,该方法最低检测浓度为10μg/L.     

区带流动分析技术测定水中氰化物

建立了区带流动分析技术快速测定水中氰化物的方法。用双气泡隔断方法实现完全显色反应,利用智能除泡技术排除气泡干扰,采用MobiChem便携式化学分析仪对环境水样中的氰化物进行测定。结果表明,氰化物的质量浓度在0～100μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为0.6μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.6%～3.0%(n=7),样品加标回收率为96.1%～103.2%。该方法准确度高,检测耗时短,仪器携带方便,为现场监测及突发性污染事故的应急监测提供了一种新的手段。     

荧光光度法测定水中痕量的氰化物

测定微量氰化物的方法很多,就目前来说,普遍使用的仍是吡啶联苯胺(吡唑啉酮,巴比妥酸)或异烟酸-吡唑啉酮比色法。但它使用的试剂毒性大、有臭味,测定痕量氰化物灵敏度尚欠佳。荧光法是测定痕量氰化物的一种高灵敏度分析方法,本文在前人的基础上,研究了在铜离子和氰化物存在下,无色荧光素被氧化生成荧光素的条件及应用。拟定了一个不经蒸馏分离直接测定饮用水、地面水中痕量氰化物的方法。本法操作简单快速,灵敏度高,检出下限为0.8ppb。     

利用分光光度计的时间扫描功能快速测定水中氰化物

基于Konig反应中缩合反应分步进行,中间产物具有较深颜色的特性,利用分光光度计的时间扫描功能,建立了异烟酸-吡唑啉酮快速测定水中氰化物的方法。在λ=548 nm处,中间产物的A~t曲线为平顶峰型,氰化物含量在0.020~1.0 mg/L内与Amax呈良好的线性关系(R=0.9999),方法的表观摩尔吸收系数ε=2.2×104L·mol-1·cm-1,检出限为0.016 mg/L,测定频率约为20次/h,用于环境水样中总氰化物的测定,结果与标准方法测定值吻合。     

流动注射分析法测定废水中的氰化物

建立流动注射分析法测定工业废水中氰化物浓度的方法。水样及试剂在蠕动泵的作用下进入管道,先后经过蒸馏模块与化学模块,最后进入检测模块得出系统处理后的数据。通过对实际样品和标准样品的分析得出该方法的检出限为1.55μg/L,相对误差小于5%。氰化物质量浓度在0~500μg/L范围内与信号值呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9。测定结果的相对标准差为0.1%~3%(n=4),加标回收率为93.3%~102.0%。该方法实现了自动进样、在线蒸馏,具有分析速率快、试剂耗量少等优点,可用于水和废水中总氰化物的测定。     

含氰化物废渣、废水中游离氰化物的测定

测定含氰化物废渣及废水中游离氰化物时,由于铁氰复盐的干扰,给分析工作带来很大的困难。为此,人们曾提出在蒸馏中加入醋酸锌,使形成不溶性的铁氰化锌,以阻止铁氰复盐的分解。这一改进成功地解决了较高含量氰化物的测定问题。但是根据我们及罗伯特的试验,都发现加入醋酸锌尚不能完全阻止铁氰复盐的分解,因此对于环境分析中微量氰化物的测定仍然存在干扰。资料提出在醋酸锌存     

碘—淀粉络合物褪色光度法测定微量氰化物

研究了在 p H 7.0的混合磷酸盐缓冲溶液条件下 ,氰根使碘与淀粉形成的蓝色络合物褪色 ,络合物吸光度的降低值 ΔA与加入的氰根量成正比。 λmax=570 nm,氰根在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 0 .52μg/2 5ml,其表观摩尔吸光系数为 2 .6× 1 0 4 ,方法成功地用于含氰废水中氰化物的测定。     

化学发光催化显色法测定痕量钴的研究

实验发现碱性介质中的对氨基苯磺酸与过氧化氢作用经钴(Ⅱ)离子催化可产生化学发光和颜色,其最大吸收的波长为425nm,吸光度与一定浓度范围内的钴量有良好的线性关系,在优选的催化显色条件下测定痕量钴,线性范围为0～0.71μg/25ml,检出限为0.4ng/ml。且方法具有较高的选择性。还对化学发光催化显色的机理进行了初步讨论。     

测定酒和水中氰化物的间接光度法

建立了测定微量氰化物的间接光度法,其氰化物含量在0～3.0μg范围内符合比尔定律。此法用于酒和水中微量氰化物的测定,结果与国家标准方法相吻合,加标回收率为95％～102％。此法简便快速,选择性及重现性也令人满意。     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0~200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.9998;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%~103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。     

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^-1、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^-1的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明：当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^-1,采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^-1,测定线性范围为0.4～28.3μg·L^-1;方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2～8.9μg·L^-1,回...     

双系统离子色谱法检测水中硫化物、氰化物、总磷和总氮

针对水中硫化物、氰化物、总磷、总氮标准方法检出限较高,存在检出即超标的风险,且需分开检测的问题,本文通过调整过硫酸钾和氢氧化钠的配比,并试验了过硫酸钾纯度以及加热消解方式对总磷总氮检测结果的影响,确定最优的消解条件,将水中的磷和氮氧化为磷酸盐和硝酸盐,与硫化物、氰化物采用离子色谱分别测定,结果同时输出。该方法在实验测定的浓度范围内硫化物、氰化物、总磷和总氮的相对标准偏差分别为1.370%～8.074%;硫化物、氰化物、总磷和总氮的检出限分别为 0.0003mg/L、0.0001 mg/L、0.01 mg/L、0.03 mg/L;对实际水样中加标回收率分别为95.40 %～107.80 %;与实验室现有检测方法方法相比,检测时间大幅压缩,提高了检测效率。本方法已经应用于水中硫化物、氰化物、总磷和总氮的检测,并与参考方法具有良好的一致性。经过扩展,该方法可用于白酒中硫化物和氰化物以及窖泥中总磷、总氮的检测。     

浓硫酸预蒸馏-连续流动分析法测定固体废物中总氰化物

固体废物样品过筛后用浓硫酸蒸馏处理,馏出液用SKALAR SAN++型连续流动分析仪进行分析,测定固体废物中的总氰化物含量。在最优条件下,馏出液中氰化物的质量浓度在0.00～100.00μg/L范围内与吸光度线性相关,相关系数为0.999 9。该方法检出限为0.08 mg/kg,固体废物样品测定值的相对标准偏差为3.3%～9.1%(n=6),加标回收率为97.0%。该方法适于测定固体废物中的氰化物含量。     

连续流动-分光光度法测定固体废物中氰化物浸出毒性的研究

建立了一种利用连续流动-分光光度法测定固废中氰化物的浸出毒性的方法,当氰化物浓度在0～200μg/L范围内,校准曲线的相关系数r为0.999 8;方法的检出限可以达到0.33μg/L;不同浓度样品测定的相对标准偏差低于2.6%,实际固体废物样品加标回收率为96%～103%,方法精密度良好并且准确度较高;通过实际样品测定结果比对,证明方法与传统国家标准方法测定结果有着较高的吻合度,具有良好的应用前景。     

酒中和空气中氰化物的荧光测定

对于酒中和空气中痕量氰化物的测定、化学分析法和离子选择电极法都不甚理想,我们用M-850型荧光分光光度计,对这些样品中的痕量氰化物的荧光测定法作了探讨。在λ_(Ex)484nm/λ_(Em)514nm的条件下,在铜离子的存在下,利用无色荧光素的还原氧化反应测氰化物。最低检出限为0.5ppb,最佳线性范围是0.8—600ppb,相对标准偏差是10.8％,工作曲线的相关系数是0.999。酒中氰化物测定的平均回收率为     

应用连续流动分析仪测定环境水样中氰化物

应用Futura型连续流动分析仪测定了环境水样中氰化物。试验结果表明:在pH 3.8的介质中,氢氰酸与氯胺T反应生成氯化氰,氯化氰与异烟酸及1,3-二甲基巴比妥酸生成红色配合物,且该配合物在600 nm处有最大吸收峰。氰化物的质量浓度在272.0μg.L-1以内呈线性,检出限(3s/k)为0.4μg.L-1。方法用于环境水样中氰化物的测定,回收率在91.9%~108.5%之间。