化学需氧量(COD)测定的绿色化教学实验方案与实践

在以邻苯二甲酸氢钾配制的水样作为测定COD水样,以及硫酸铁代替硫酸汞的条件下,通过对水样体积、重铬酸钾溶液的体积、浓硫酸用量以及加热回流时间等几方面因素的讨论,设计出适合COD测定教学实验的实验方案。采用该实验方案不仅能够很好地达到实验教学的目的,而且可以减少有毒有害废液的产生和排放。该实验方案可以作为COD测定的绿色化教学实验推广应用。     

基于光纤折射率传感原理的新颖酸碱滴定法

首次提出并研究了一种基于光纤折射率传感原理的新颖的化学酸碱滴定分析方法, 为光纤传感技术在化学滴定分析的新应用作出了有意义的尝试. 实验结果表明: 此方法适应于酸碱互滴, 只需少量样品; 在待测样品浓度较低时, 采用浓度高的滴定剂效果更佳, 可测量浓度低至0.001 mol/L 的溶液; 与传统的pH滴定方法等比较, 本方法无需添加终点指示剂, 可实现实时监控; 在二元酸碱的滴定中, 化学计量点指示更明确, 精度更高; 稳定性和准确性测试效果良好, 对HNO₃, NaOH进行测定RSD分别为0.23%和0.28%.     

高精度蠕动泵式称量滴定装置及称量滴定方法

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的量,计算被测物质含量的方法。滴定分析法可分为容量滴定法和称量滴定法。目前实验室滴定分析普遍采用容量滴定法,因其所用设备简单、操作方便、迅速,滴定精度可达0.1%,被广泛用     

无限稀释氯化氢水溶液中离子迁移数的测定

基于Debye-Hückel-Onsager理论讨论了离子迁移数与电解质溶液浓度的关系,并介绍了测定无限稀释条件下离子极限迁移数的实验方法。实验证明,测得的迁移数与溶液浓度关系可以计算为一个线性拟合函数,并外推至零浓度,从而得到极限迁移数。因此,这个传统教学实验可以做出改进,以增进学生对电解质理论的理解。     

通过拓展大学化学实验培养学生探索创新能力——以“硫酸铜中铜含量测定(碘量法)”为例

在大学化学实验"硫酸铜中铜含量测定(碘量法)"过程中,探索加入KSCN时机及不加入KSCN对滴定测试结果的影响,并且采用不同浓度的硫酸铜溶液进行验证。实验结果显示,碘量法测定铜含量过程中,临近滴定终点加入KSCN、滴定到浅黄色时加入淀粉之后加入KSCN,两者测试结果基本一致;但在加入KI之后加入KSCN、不加入KSCN,铜含量测定结果明显偏低。该研究可应用于本科实验教学,按不同实验条件将学生分组,在分别实验基础上,引导学生对各组实验结果进行对比、分析及讨论,从而培养学生探索创新意识,有效改进"唯书本"的教学方法。     

酸碱滴定：滴定剂液滴尺寸与滴定突跃

存在滴定突跃是滴定分析可以进行的先决条件。国内教科书讨论突跃范围的概念时均利用了滴定分数100±0.1%的条件,即按照滴定分数99.9%和100.1%来计算突跃范围。实际上,滴定过程中滴定剂是以液滴为单位加入到被测溶液中的,指示剂滴定法中也是以一滴或半滴标准溶液加入后被测溶液颜色发生改变来确定终点的,因此,按照化学计量点前后欠缺或过量半滴标准溶液来计算突跃范围更具科学性和实用价值。本文将计量点附近单滴滴定剂加入被测溶液引起的p H变化定义为突跃范围。对强碱滴定一元强酸体系的突跃范围进行了数学计算。结果表明,突跃范围与被测溶液的体积和浓度、滴定剂的浓度和液滴尺寸、被测溶液和滴定剂的浓度比等因素都有密切相关性,给出了不同于教科书的某些重要结论,这些新结论与实际滴定情形相符,对指导滴定分析具有重要参考价值。     

中学化学教学中“一定浓度溶液配制”的探讨

根据要求配制一定浓度的溶液,既是化学课程标准与考试大纲所明确要求的实验技能,又是分析化学实验中滴定分析的重要基础之一。通过对关于中学教学中“一定浓度溶液配制”的探讨,分析了这方面的常见问题。     

碘量法测定葡萄糖含量的小量化与绿色化研究与实践

碘量法是测定葡萄糖含量的常规分析方法,也是定量分析化学实验常开设的综合性实验。对传统教材中的碘量法测定葡萄糖含量实验内容进行了小量化改造,并研究了氢氧化钠用量及滴加速度、反应温度、放置时间、酸的用量、滴定震荡速度及淀粉加入时刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响。实验结果表明,小量化滴定能够达到常量滴定分析要求的精密度与准确度,可大幅度降低实验消耗、节省实验经费80%以上,使学生树立绿色化学思想和环境保护意识,全面提高人才的培养质量和效益。     

管式炉催化反应实验教学的改进

研究探讨了对管式炉催化反应教学实验的改进,包括反应体系的选择、催化剂的筛选和合成、反应操作参数及产物检测气相色谱条件的确定以及物料输送管路的改造,发展了基于"乙醇脱水制乙醚"反应的新型、绿色管式炉催化反应实验教学体系。该实验体系运转连续平稳,教学效果良好,环保绿色,节能减排,切合绿色化工技术的发展方向,适合高校化工专业教学实验使用。     

第43届国际化学奥林匹克实验试题

[实验1]混合氯化物的分析只含有MgCl2和NaCl的溶液的组成可以通过如下方法测定:采用间接滴定——沉淀滴定法测定氯离子的总量,然后采用络合滴定测定镁离子的量.一种常用的测定溶液中氯离子含量的沉淀滴定方法是法扬氏法(Fajans method).在这种银盐定量法的过程中,硝酸银被用作滴定剂以沉淀溶液中存在的氯离子.     

教材中化学实验的变化对实验教学的启示——以人教版《化学1》为例

以人教版《化学1》为例,对比几个版本中化学实验内容的变化,分析变化的原因,得到几点对化学教学实验研究和实验教学的启示。     

基于智能手机的数码荧光比色法测定银离子含量*

基于STEM教育理念,通过合作学习和项目探究等方法,探索出一种基于智能手机和Color Grab软件测定银离子含量的数码荧光比色法。该方法具有较高的科学性、新颖性、准确性和简便性,也极大地拓展了比色法的适用范围。智能手机等数码产品具有广泛性、系统的协同性和操作的便捷性等优点,利用其在中学阶段开展化学教学实验及课外探究实验,能为中学化学实验教学改革提供新思路。     

应用手持技术测定氯化铁溶液与氢氧化钠溶液反应的pH曲线

应用手持技术pH传感器,探讨NaOH溶液滴定FeCl3溶液的t-pH曲线,考察了实验的最佳条件,测定了最佳浓度下FeCl3溶液与NaOH溶液互相滴定的pH变化曲线。应用origin 9.0分析实验数据,结合理论值与宏观现象分析确定了Fe3+初始沉淀的pH及沉淀完全的pH,并通过四重表征详细分析了pH曲线及实验现象。同时在实验过程中发现了制备氢氧化铁胶体的新方法。     

电解生成亚铁离子返滴定法测定消毒液中过氧化氢含量的数字化实验*

氧化还原与电解的相关知识是中学化学学习的重点内容。应用自主研制的MXLab21先进数字化实验系统电解Fe₂(SO₄)₃溶液,用电解生成的Fe²⁺直接滴定KMnO₄溶液以测定其浓度,再用返滴法测定消毒液中H₂O₂的含量。对恒电流电解的最佳条件如Fe₂(SO₄)₃溶液浓度及电解电流大小进行了优化。该数字化实验系统相比较于常规数字化仪器(或手持技术)的优越性在于其自带电解、搅拌及控制系统,能在电解的同时利用电生物质实现对待测物质的准确测定,测定时间短(不超过4 min)。本实验采用预设终点电势值的方法自动估计滴定终点,不但便捷准确,且呈现出的实时直观的电势和电量随时间变化的动态曲线便于学生理解电解及氧化还原滴定反应的微观本质,对中学化学教学及化学学科核心素养的培养具有重要价值。     

接触角法测定表面活性剂的临界胶束浓度——推荐一个物理化学新实验

物理化学实验教学内容中表面活性剂溶液的临界胶束浓度(CMC)的测定通常采用表面张力法和电导率法。本实验采用接触角测定仪测定表面活性剂溶液在疏水纤维上的接触角,研究接触角随溶液浓度的变化规律,讨论了接触角法测定表面活性剂临界胶束浓度的可行性。同时采用表面张力法和电导率法分别测出了表面活性剂CTAB的临界胶束浓度,结果与接触角法一致。实验证明,接触角法操作更加简单,溶液用量少,实验结果稳定性和重复性好,可推广应用。     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

阿司匹林水解反应动力学参数测定实验的改进

阿司匹林水解反应动力学是药学、医学类专业物理化学理论教学中的典型案例,其动力学参数的测定通常采用络合显色法,存在实验步骤繁琐且耗时过长等问题,难以转化为物理化学实验教学内容。为解决上述问题,改进了紫外分光光度法测定阿司匹林水解反应动力学的方法并详细探讨了其实验原理。和络合显色法相比,新方案大幅简化了实验内容和步骤,避免了含酸废液的产生并将反应时间缩短为4小时。改进后的实验项目有望发展为药学和医学类专业的化学动力学教学实验。     

沉淀电导滴定法在分析化学实验教学中的实践

设计了一种沉淀电导滴定法,用于测定水合氯化钡中Ba的质量分数。在氯化钡不同初始浓度条件下进行滴定实验,通过比对滴定结果及实验成本,确定氯化钡的最佳初始浓度为6mmol.L-1;该实验内容在实验教学实践中的反应良好,学生在接触科学前沿的同时锻炼了实验动手能力,并能与重量分析法比较,指出沉淀电导滴定分析法的优点。     

草酸钙结晶沉淀条件对白云石中钙含量测定的影响

“高锰酸钾法测定白云石中钙含量”是训练学生综合实验能力的经典分析化学实验,包括白云石矿样的溶解,草酸钙沉淀的制备和洗涤,高锰酸钾溶液浓度的标定和草酸钙沉淀的滴定。因实验过程复杂,影响因素多,学生常常为如何把测定误差控制在3‰以内而犯难。为此,我们指导学生在不同实验条件下,从溶解的白云石矿样溶液中沉淀草酸钙,研究草酸钙沉淀的颗粒大小和表面形貌与钙含量测定结果之间的关系,揭示影响钙含量测定准确度的控制因素。不仅加深了学生对实验过程的了解,而且激发了他们对化学实验学习的兴趣,提升了实验能力,增强了科研自信心。     

推荐一个综合化学教学实验——酰胺键缩合试剂DEPBT的合成

介绍一个多步有机合成的综合化学教学实验。该实验以邻氨基苯甲酸和三氯化磷为原料,经过4步反应合成酰胺键缩合试剂DEPBT。讨论了该实验在本科生综合化学实验教学工作中的实践效果。