直接荧光法和流动注射荧光法测定微量磷的研究

建立了利用罗丹明６Ｇ－磷钼杂多酸离子缔合物测定微量磷的直接荧光法和流动注射荧光法，最大激发光波长３５０ｎｍ，最大发射光波长５５５ｎｍ，流动注射荧光法保持直接荧光法灵敏度高、选择性好的优点，同时使测定更加简便、快速，用于测定铜合金、钢样、锰矿中微量磷获得满意结果。     

流动注射荧光法测定羟基自由基

研究Sn2 + 催化H2 O2 产生的·OH的反应 ,·OH与Ce3+ 作用后氧化生成无荧光的Ce4 + 。通过测定Ce3+ 的荧光强度的变化可间接测定所产生的羟自由基 ,并结合流动注射技术 ,确定了体系最佳实验条件。测定抗氧化剂清除羟自由基的实验 ,证明该体系可作为在线筛选抗氧化剂的方法之一。     

用流动注射荧光法测定硅

应用流动注射荧光法研究硅钼杂多酸与罗丹明6G的荧光猝天反应,利用该反应建立了痕量硅的测定方法,该方法灵敏度高、简便快速,分析速度可达120样/h,可应用于铜合了金,钢样中硅的测定,取得满意结果.     

流动注射光化学荧光法测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪

氯丙嗪的流动注射光化学反应在一编结反应器中进行，该反应器盘绕在一荧光灯上并接受由该灯发生出的最大幅波长为３６５ｎｍ的紫外线照射。用２５３．０ｎｍ的激发波长和３７４．５ｎｍ的荧光波长在线测定光化学反应产物的荧光强度。在最佳条件下，检测限为５．４μｇ／Ｌ，采样速度为９０次／ｈ，１ｍｇ／Ｌ的分析物１１次测定的相对标准偏差为０．５％，动态线性范围为０．０１－６．００ｍｇ／Ｌ。所建立的方法已成功地地用于片剂     

流动注射-电化学氧化荧光法测定叶酸

提出了一种流动注射在线电化学氧化荧光分析新方法,并用于叶酸的测定。该方法将电化学氧化与流动注射荧光光度法很好的结合起来,通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸,并进行测定。在0.02 mol/L,pH 8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,电解质NaCl浓度为0.01 mol/L,氧化电位为1.100 V时,氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370和460 nm。在此条件下,叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL的范围内有很好的线性关系,检出限为4.2×10-8g/mL(3σ)。已用于B族复合维生素及奶粉中叶酸的测定。     

薄层电解池流动注射法测定铜

薄层电解池做高压液相色谱鉴定器的报道较多。但不用分离装置的简单薄层电解池流动注射法国内似尚未见正式报道,国外报道也很少。Alexandra等曾以管状金电极流动注射安培法测定氯。我们分别以大面积银、铜、玻璃碳、铜面镀金为工作电极装配电解池,试验发现以玻璃碳为最佳。本文报道薄层电解池的结构及用薄层电解池流动注射法测定铜的试验条件及结果。     

流动注射荧光法测定磷,砷,硅

研究了流动注射荧光法同时测定磷，砷，硅。确定了最佳反应条件。最大发射光波长５５５ｎｍ。磷，硅在０－８０μｇ／Ｌ，砷在０－１００μｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。     

流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌

利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2-吡啶甲醛苯甲酰腙,对其进行了红外光谱和元素分析,证明了目标化合物的生成。运用2-吡啶甲醛苯甲酰腙-KBrO3这一反应体系为指示反应,采用正相流动注射2-吡啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流,注入样品(钌溶液)进行实验,发现2-吡啶甲醛苯甲酰腙被KBrO3氧化后荧光增强,Ru3 是极好的催化剂。据此,研究了该指示反应的适宜条件,共存离子的影响,并探讨了反应机理,建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法,检出限0.60μg/L,线性范围2.0~400μg/L。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。     

流动注射吸光光度法测定饲料样品中钙

基于钙色素（Ｃａｃｉｃｈｒｏｍｅ）在碱性条件与钙形成灵敏的红色络合物这一显色反应，在ＦＩＡ－２４００型流动注射仪上，用吸光光度计做检测器，建立了测定饲料样品中钙的流动注射吸光光度法，分析测定条件为０．２０ｍｏｌ．Ｌ＾－１氢氧化钠－０．２ｇ．Ｌ＾－１钙色素溶液为显色剂，以３０ｇ．Ｌ＾－１三乙醇胺溶液为载流，测定波长为５１０ｎｍ，钙的浓度在０～１０．０μｇ，．ｍｌ＾－１有良好线性关系，适用于测定各种饲     

流动注射在线共沉淀HG-AFS测定痕量铅

建立了流动注射在线共沉淀HG-AFS测定痕量铅的分析方法。方法基于铅在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀，沉淀收集在锥形沉淀腔中，用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应，产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定铅的RSD为3％(5ng/mL，n=10)，检出限为0．01ng。检出限较直接进样降低了11倍。对国家标准物质中铅的测定结果与标准值相符。     

在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯

建立了在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯的新方法。研究了多贝斯与Fe3 + 的反应摩尔比和各种影响因素 ,发现Fe3 + 可以定量氧化多贝斯。产生的Fe2 + 与邻菲咯啉在弱酸性介质中生成稳定的红色络合物 ,该络合物在 5 12nm处的最大吸收与多贝斯浓度在 4 .2 4× 10 -6～ 4 .6 6× 10 -5mol/L范围内呈线性关系。回归系数为 0 .9987;方法的检出限为 5 .3× 10 -7mol/L ;相对标准偏差为 0 .5 % (n =8) ;采样率为 30次/h。     

荧光法研究金属络合物与脱氧核糖核酸的相互作用

研究了Tb(phen) 2 Cl3 ·H2 O·CH3 CH2 OH与小牛胸腺脱氧核糖核酸 (DNA)的作用方式 ,结果表明 :它们之间的作用存在两种模式 :嵌入与静电作用。运用Tb(phen) 2 Cl3 ·H2 O·CH3 CH2 OH作荧光探针初步研究了Ni(phen) 3 (ClO4) 2 ·3H2 O的两种手性对映体与DNA的相互作用 ,结果表明 :这两种对映体的作用存在差别     

蛋白质测定的流动注射荧光法

根据荧光素的单体－二聚体平衡转化的原理，提出了一种检测蛋白质的方法；荧光素在表面活性剂作用下形成二聚体后荧光强度明显降低，加入蛋白质后二聚体解聚使荧光强度增加；结合流动注射法测定牛血清蛋白（BSA），该法简便，灵敏度高，对血清中蛋白质进行测定，结果令人满意。     

流动注射化学发光增强法测定单宁酸

发现单宁酸对Luminol KIO4 Mn2 +碱性体系的化学发光有较强增敏作用 ,据此建立了流动注射化学发光增强法测定单宁酸的新方法。该法简单、快速、线性范围宽 ,测定单宁酸的检出限为 9× 10 -9mol/L ;线性范围为 3× 10 -8～ 5× 10 -6mol/L ,对于 1× 10 -6mol/L单宁酸测定的相对标准偏差 1 5 % (n =11)。应用于五倍子中单宁酸的测定 ,结果满意。     

在线浓缩与流动注射分光光度法联用对水中痕量锌的测定

pH 9.3的硼砂缓冲溶液中,在吐温-80存在的条件下,锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚在水相中能形成络合物。将浓缩技术与流动注射分析技术联用,建立了在线自动测定环境水样中痕量锌的新方法。方法的线性范围为2.0-360μg/L,检出限为0.42μg/L;对质量浓度为5.0、50μg/L的锌离子进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD）分别为3.55%和2.14%。将该方法应用于水体中痕量锌离子的测定,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定尿酸

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺,产生化学发光,尿酸对该体系的化学发光有显著的增强作用（亚铁氰化钾存在时）。基于此,建立了一种直接测定尿酸的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为２．０×１０－８～５．０×１０－６　ｇ／ｍＬ;检测限（３σ）为６．７×１０－９　ｇ／ｍＬ;相对标准偏差为１．１％（尿酸１．０×１０－７　ｇ／ｍＬ,ｎ＝１１）。用于血清及尿样中尿酸的分析,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定扑热息痛

研究发现在碱性条件下 ,扑热息痛对鲁米诺 -铁氰化钾体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,据此建立了流动注射化学发光测定痕量扑热息痛的新方法。扑热息痛浓度在 4 .0× 1 0 - 5～1 .0× 1 0 - 3g L范围内与发光强度呈良好的线性关系 ;检出限 ( 3σ)为 2 .4× 1 0 - 6 g L。相对标准偏差 (C =8.0× 1 0 - 4 g L ,n =1 1 )为 2 .3 %。方法用于片剂中扑热息痛含量测定 ,结果与标准方法一致。讨论了此体系发光机理