GO/Fe3O4/有机胺复合材料的制备及对结晶紫染料的吸附性能

用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,用乙二胺、乙二胺与丁二胺/己二胺混溶来改性氧化石墨烯。用水热法制备了Fe3O4,并用物理混合法制备了GO/Fe3O4/有机胺的三元复合体系。用透射电镜、扫描电镜、红外光谱、热重分析、X射线衍射、VSM和XPS等对所制得的样品进行了结构表征和性能测试,研究了三元复合粒子对结晶紫染料的吸附性能及影响结晶紫染料吸附效果的因素。结果表明:所制备的Fe3O4的平均粒径约为200 nm,粒径分布均匀;复合物中GO为典型的片状结构,GO及有机胺的掺杂没有影响Fe3O4的尖晶石结构;复合物为超顺磁性,Ms为53.0 emu·g~(-1)。吸附结果表明:石墨烯/Fe3O4/有机胺的三元复合材料对结晶紫染料的最大吸附量随浓度增大而增大,而吸附结晶紫染料的移除率却随结晶紫染料浓度增大而减小,并趋向一定值;乙二胺和己二胺混溶比例为5∶1的GO/Fe3O4复合材料吸附性能最佳:结晶紫浓度为400 mg·L~(-1),最大吸附量为164.3 mg·L~(-1)。     

三维无机-有机杂化骨架微孔材料──[Co3(BTC)(HBTC)(H2BTC)(C2H4O2)3]·3(DMF)·6(H3O)的合成与结构

沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料[1,2 ] .最近 ,Yaghi,Williams,Zaworotko,Kitagawa和游效曾等 [3～ 11] 利用刚性和热稳定性较好的有机分子 (如芳香多酸和多碱 )和金属离子作为结构单元 ,制备出了新型无机 -有机杂     

三维无机-有机杂化骨架微孔化合物[Co3(BDC)3(EG)4]·2DMF的合成与结构

传统的微孔晶体材料是以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐等作为结构的骨架[1,2]. 近几年来, 出现了一类新型的无机-有机杂化微孔晶体材料, 这类晶体材料是用刚性和热稳定性较好的有机分子(如芳香多酸和多碱)和金属离子作为骨架的结构单元. 它们能够在去除孔道中的溶剂分子后仍然保持骨架的完整性, 而且其孔道的直径在0.4～1.0 nm之间, 比表面积远大于相似孔道的分子筛. 因此, 这类材料具有许多潜在的特殊性能, 在选择性催化、分子识别和可逆性主客体分子(离子)交换等方面具有诱人的应用前景. Yaghi等[3～11]利用不同的有机分子和各种金属制备出了许多这类晶体材料. 对苯二酸是常见的有机配体, 以它和金属离子为结构骨架所形成的无机-有机杂化微孔晶体有Zn3(BDC)3*(CH3OH),Zn(BDC)*(DMF)(H2O),(TPT)(Py)Cd和Zn4O(BDC)3*(DMF)8(C6H5Cl)等[12～15], 但在对苯二酸与金属构成的骨架中, 由于有多个乙二醇分子配位, 很少形成稳定的三维骨架结构的无机-有机杂化微孔晶体.     

超声法制备Au/Fe3O4及其催化还原4-硝基苯酚性能

通过简易的超声法以及原位还原法成功制备出了负载型可再生Au/Fe₃O₄催化剂。利用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）作为有机桥键,将Au固定在Fe₃O₄的表面,得到单分散磁性Au/Fe₃O₄。Au⁰在氨基的作用下不会团聚,因此具有较高的催化活性及稳定性。XRD、HRTEM、EDS和XPS等测试结果表明Au/Fe₃O₄已被成功制备。将其用于催化还原4-硝基苯酚得到4-氨基苯酚,表现出较高的催化活性,速率常数可达0.225 6 min^-1。重复性实验表明该催化剂具有良好的稳定性,反应9个循环之后,催化还原反应的转化率仍可达到94%。     

双层SiO2包覆Fe3O4复合材料的制备及其染料吸附性能

采用改进的Stober法合成了多孔结构的双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料,利用TEM、XRD、VSM和氮吸附-脱附实验对其结构与性能进行分析,进而研究其对染料的吸附性能。研究结果表明,双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料的比表面积和磁饱和强度分别为308 m²·g^-1和45.5 emu·g^-1;当罗丹明B的初始浓度从25 mg·L^-1提高到250 mg·L^-1时,复合材料对其饱和吸附量从24.0 mg·g^-1增大到112.4 mg·g^-1,而亚甲基蓝的初始浓度从25 mg·L^-1提高到500 mg·L^-1时,对其饱和吸附量从22.0 mg·g^-1增大到235.1 mg·g^-1;随着溶液pH值增大,复合材料对罗丹明B的饱和吸附量增加,而对亚甲基蓝的饱和吸附量变化不明显;温度在20~40 ℃范围内复合材料的吸附量较大。     

双层SiO2包覆Fe3O4复合材料的制备及其染料吸附性能

采用改进的Stober法合成了多孔结构的双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料,利用TEM、XRD、VSM和氮吸附-脱附实验对其结构与性能进行分析,进而研究其对染料的吸附性能。研究结果表明,双层SiO₂包覆Fe₃O₄复合材料的比表面积和磁饱和强度分别为308 m²·g^-1和45.5 emu·g^-1;当罗丹明B的初始浓度从25 mg·L^-1提高到250 mg·L^-1时,复合材料对其饱和吸附量从24.0 mg·g^-1增大到112.4 mg·g^-1,而亚甲基蓝的初始浓度从25 mg·L^-1提高到500 mg·L^-1时,对其饱和吸附量从22.0 mg·g^-1增大到235.1 mg·g^-1;随着溶液pH值增大,复合材料对罗丹明B的饱和吸附量增加,而对亚甲基蓝的饱和吸附量变化不明显;温度在20~40 ℃范围内复合材料的吸附量较大。     

三维无机-有机杂化微孔化合物Mn3(BTC)2(DMF)4的合成与结构

传统的沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料．近年来,利用刚性和热稳定性较好的有机分子(如芳香多酸和多碱)和金属离子作为结构单元制备出了新型的无机一有机杂化微孔晶体材料．这类晶体材料能够在去除孔道中的溶剂分     

Fe3O4/N-rGO复合材料的制备及其电化学电容性能

通过简单的一步水热法成功制备了Fe_3O_4/氮掺杂还原石墨烯(Fe_3O_4/N-r GO)复合物电极材料。采用X-射线衍射、X-射线光电子能谱、扫描电镜和透射电镜等手段对其结构和形貌进行了表征,用循环伏安法、交流阻抗和恒电流充放电等方法研究了所制备材料的电化学性能。结果表明,Fe_3O_4/N-rGO具有更高的比电容和更好的循环稳定性,在0.5A/g的电流密度下,其比电容高达291.7F/g,远高于纯的Fe_3O_4和纯的NrGO的比电容。这是由于小粒径Fe_3O_4的加入大大降低了石墨烯的团聚,两者间的协同作用使复合物的比电容得到了提高。     

磁性壳聚糖/Fe3O4/氧化石墨烯吸附剂的制备及其多染料吸附性能

为了提高壳聚糖的多染料吸附性能并使其便于固液分离,采用共沉淀法制备了壳聚糖、磁铁矿纳米颗粒、氧化石墨烯复合磁性吸附剂(CS/Fe₃O₄/GO)。系统的结构表征显示,CS包覆的Fe₃O₄磁性纳米颗粒均匀地分布在GO的表面。CS/Fe₃O₄/GO具有高达42.5 emu·g-1的室温铁磁性,因此可在外加磁场中实现高效固液分离。研究表明,CS/Fe₃O₄/GO对亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)和刚果红(CR)等多种染料具有良好的吸附性能,溶液的pH、初始浓度和吸附时间对其多染料吸附性能具有显著影响。在最佳条件下,CS/Fe₃O₄/GO对MB、MO和CR的吸附量分别达到210.6、258.6和308.9 mg·g-1。CS/Fe₃O₄/GO具有优异的循环利用性能,经5次循环后仍能保留90%以上的原始吸附量。采用吸附等温线和吸附动力学对...     

磁性壳聚糖/Fe3O4/氧化石墨烯吸附剂的制备及其多染料吸附性能

为了提高壳聚糖的多染料吸附性能并使其便于固液分离,采用共沉淀法制备了壳聚糖、磁铁矿纳米颗粒、氧化石墨烯复合磁性吸附剂(CS/Fe₃O₄/GO)。系统的结构表征显示,CS包覆的Fe₃O₄磁性纳米颗粒均匀地分布在GO的表面。CS/Fe₃O₄/GO具有高达42.5 emu·g^-1的室温铁磁性,因此可在外加磁场中实现高效固液分离。研究表明,CS/Fe₃O₄/GO对亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)和刚果红(CR)等多种染料具有良好的吸附性能,溶液的pH、初始浓度和吸附时间对其多染料吸附性能具有显著影响。在最佳条件下,CS/Fe₃O₄/GO对MB、MO和CR的吸附量分别达到210.6、258.6和308.9 mg·g^-1。CS/Fe₃O₄/GO具有优异的循环利用性能,经5次循环后仍能保留90%以上的原始吸附量。采用吸附等温线和吸附动力学对CS/Fe₃O₄/GO的多染料吸附性能进行了拟合分析,并详细讨论了其吸附机理。     

磁性Fe3O4@SiO2@ZrO2对水中磷酸盐的吸附研究

合成了以Fe₃O₄为核,以SiO₂为壳的磁性纳米微粒（Fe₃O₄@SiO₂）,并采用沉淀沉积法将ZrO₂包覆到材料表面。通过XRD、TEM、XPS和N₂吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe₃O₄@SiO₂@ZrO₂上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积ZrO₂使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线可用Freundlich方程拟合。吸附动力学可用拟二级动力学模型拟合,吸附速率随初始浓度增加而减缓。磷酸盐吸附量随溶液pH值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。     

磁性Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2对水中磷酸盐的吸附研究

合成了以Fe3O4为核,以SiO2为壳的磁性纳米微粒(Fe3O4@Si O2),并采用沉淀沉积法将ZrO2包覆到材料表面。通过XRD、TEM、VSM、ζ电位、XPS和N2吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe3O4@SiO2@ZrO2上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积Zr O2使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线符合Freundlich方程。吸附动力学可用拟二级动力学模型描述,吸附速率随磷酸盐初始浓度增加而减小。磷酸盐吸附量随溶液p H值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。     

Fe2O3与TiF3添加剂对LiBH4-MgH2复合氢化物体系的协同催化作用

通过球磨方法制备出2LiBH4-MgH2,2LiBH4-MgH2-10%Fe2O3,2LiBH4-MgH2-10%TiF3,2LiBH4-MgH2-5%Fe2O3-5%TiF3和2LiBH4-MgH2-10%Fe2O3-10%TiF35个复合氢化物体系,用热重(TG)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和压力-组成-温度仪(PCT)等对所制备体系进行表征.结果表明,Fe2O3和TiF3的掺杂均能够有效地改善2LiBH4-MgH2复合体系的放氢性能,尤其是两者共掺杂的2LiBH4-MgH2-10%Fe2O3-10%TiF3体系,初始放氢温度为110℃,总放氢量达到约9.6%.对2LiBH4-MgH2-5%Fe2O3-5%TiF3体系的PCT表征结果表明,在400℃时,10 min内放氢量达到了8.6%,放氢热力学和放氢动力学均优于单一相的掺杂,体现了两相掺杂的协同催化作用.     

β-环糊精/Fe3O4水基磁流体的制备表征及其对中性红的吸附行为

采用化学共沉淀方法合成了柠檬酸化β-环糊精(CA-β-CD)修饰的水基磁流体。运用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对其结构、形貌、组成成分和磁性能进行了表征。结果显示,磁流体粒子分散性良好,粒径分布在(7±2)nm范围;磁流体具有超顺磁性,CA-β-CD修饰前后的饱和磁化值分别为62和43 A·m2/Kg。将磁流体用于染料中性红(NR)的吸附,考察了吸附时间、NR初始浓度及溶液pH值对吸附作用的影响。结果显示,磁流体在中性条件下对NR的吸附效果最佳,最大吸附量为244 mg/g,吸附效率最高可达99.8%。     

杂化钙钛矿(NH3C6H12NH3)CuCl4的制备与表征

采用低温溶液法合成了含有二铵阳离子结构的新型二维层状结构的有机/无机杂化钙钛矿材料（NH₃C₆H₁₂NH₃） CuCl₄。采用元素分析、红外光谱、X射线衍射和紫外-可见光吸收光谱等手段对其结构与性能进行了表征。结果表明该材料的紫外-可见吸收光谱吸收峰位于285 nm和387 nm,层间距为1.18 nm。二铵阳离子的引入,使有机层⁺NH₃C₆H₁₂NH₃+与2个相邻的无机框架CuCl₄^2-分别通过较强的氢键结合在一起,排列更为规整,热稳定性更高。与单铵阳离子结构的杂化钙钛矿材料相比,由于不存在两层有机分子层间较弱的范德华力,（NH₃C₆H₁₂NH₃） CuCl₄材料的电阻率为1.36×10⁵ Ω·cm,比单胺结构的杂化钙钛矿材料的电阻率低3个数量级。     

杂化钙钛矿(NH_3C_6H_(12)NH_3)CuCl_4的制备与表征

采用低温溶液法合成了含有二铵阳离子结构的新型二维层状结构的有机/无机杂化钙钛矿材料(NH_3C_6H_(12)NH_3)CuCl_4。采用元素分析、红外光谱、X射线衍射和紫外-可见光吸收光谱等手段对其结构与性能进行了表征。结果表明该材料的紫外-可见吸收光谱吸收峰位于285 nm和387 nm,层间距为1.18 nm。二铵阳离子的引入,使有机层~+NH_3C_6H_(12)NH_3~+与2个相邻的无机框架Cu Cl42-分别通过较强的氢键结合在一起,排列更为规整,热稳定性更高。与单铵阳离子结构的杂化钙钛矿材料相比,由于不存在两层有机分子层间较弱的范德华力,(NH_3C_6H_(12)NH_3)CuCl_4材料的电阻率为1.36×105Ω·cm,比单胺结构的杂化钙钛矿材料的电阻率低3个数量级。     

磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的制备

以磁性CoFe2O4为核,采用改进的溶胶-凝胶法,制备了磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料.利用VSM(振动样品磁强计)技术对其磁性能进行了研究,结果表明:由该法所得的TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的饱和磁化强度虽稍弱于纯CoFe2O4纳米材料,但其矫顽力则优于CoFe2O4.TEM、XRD、UV-Vis等的结果表明,该纳米复合材料中的TiO2为锐钛矿结构;与TiO2相比,纳米复合材料对光的吸收拓展到了整个紫外-可见区,且吸收强度大大增强.对染料废水光催化降解的模拟研究表明,该复合材料在紫外光下,6 h可以使亚甲基蓝染料溶液的脱色率达95%,且重复使用3次时染料溶液的脱色率仍能保持在90%,明显优于纯TiO2.