EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进

建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。     

碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量

采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量.萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量.利用X射线衍射光谱(X RD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的...     

EDTA滴定法测定矿石中铅含量的方法改进

对以往测定铅的方法进行了改进。消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸和氟化铵,氟化铵(200 g/L)的加入量为3 mL;硫酸加入量为10 mL,浓度为1+1;硫酸铅沉淀静止时间为45 min;除去铋干扰的方法为调节溶液的pH值用EDTA溶液进行分步滴定;将过滤后的滤液进行回收测定,与滴定的结果相加以得到最终结果,滤液中铅含量的大概范围为0.13 %~0.27 %。本方法的精密度为0.12%~0.15% ,准确度为0.24%~0.43%。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

EDTA滴定法测定冰铜中的锌量

研究了EDTA滴定法测定冰铜中含量在2%~6%锌的测定方法,其中重点讨论了冰铜中的铜、铁、铅、铝、砷、锑、镉等干扰元素对锌的测定影响及其消除方法;讨论了滴定酸度、滴定温度及陈化时间对锌的测定影响;7次测定相对标准偏差为1.1%~1.6%,加标回收率达到96.2%~104%,与原子吸收光谱法测定结果比对,满足分析要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是GB/T5195.1-2017和DZG93-05两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。近年来,青海省地勘局大力探寻萤石矿,各矿区矿石组成、矿床类型各不相同,且氟化钙品位高低不一,尤其是青海省海西州喀雅克登矿区中常见萤石矿与白云岩共存,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法的精密度和准确度也很难达到要求。本文对方法进行优化,准确称量样品0.2000g至50mL的锥形瓶中,加入10mL含钙冰乙酸(1+9),瓶口放置φ40mm的短颈漏斗,在控温电热板上100℃加热40min,取下过滤,残渣放回原锥形瓶,加入20mL混合酸,瓶口放置漏斗,于控温电热板上150℃微沸30min,将溶液转移至100mL比色管中,摇匀,澄清。在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙。根据ICP-AES的测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定喀雅克登矿区实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.86%和0.77%,加标回收率为97.9%～102.2%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝、全铁的含量

应用X射线荧光光谱法(XRFS)测定了萤石中氟化钙、二氧化硅、氧化铝和全铁的含量。采用熔融法制备样块,称取粒径小于0.125mm的试样1.000g于铂坩埚中与硝酸钾0.2g、碳酸锂1.0g及无水四硼酸锂5.0g混合均匀,加入150g.L-1溴化锂溶液3滴,于1 050℃熔融20min,所得熔块用XRFS对上述4种组分进行测定。对含有还原性物质的试样采用先在铂坩埚中加入无水四硼酸锂熔融,使熔剂均匀粘涂于坩埚内壁的下部和底部,冷却后再用硝酸钾及碳酸锂按程序在低温预氧化后升至高温对样品进行熔融,所得熔块用于XRFS分析,用标准样品按试验方法制备工作曲线。应用此法分析了4个萤石样品,上述组分的测定值与化学法的测定值相符。     

萤石中钙的测定

萤石是简单氟化物的主要矿物。氟化物在自然界中分布不多，与氟组成化合物的元素数目虽可达15种左右，但其中只以钙起着独特的作用，形成较为常见的萤石CaF2。萤石由于其低熔点，大部分用于冶金工业作为熔剂；在化学工业，萤石是制取氢氟酸等氟的化合物的原料；无色的萤石晶体用于制作光学仪器；另外，在制陶工业萤石也有广泛应用。     

EDTA快速滴定法测定矿石中的氧化铝

介绍一种利用二乙基二硫代氨基甲酸钠分离后以EDTA滴定测定矿石中铝的新方法。锰矿样品用Na OH,Na_3PO_4和Na_2O_2混合熔剂熔融,消除Ca,Mg,Ti的干扰,用含无水乙醇的热水浸取,其中的Mn变为Mn O2沉淀析出,干过滤,定容。将滤液中和至弱酸性,加入二乙基二硫代氨基甲酸钠,一些金属阳离子形成难溶水的络合物而分离,再次过滤,一定量的滤液与过量的EDTA标准溶液反应,用锌标准溶液滴定剩余的EDTA,即得氧化铝的含量。该法采用二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶,滴定终点颜色突变明显,改善了测量精密度,操作易于掌握。样品测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.08%(n=5),加标回收率为97.39%~99.94%。分析过程只需滴定一次,且不使用含铅、铜、氟溶液,方法便捷环保。     

EDTA滴定法测定FeO42-

利用了FeO42-在酸性条件下的有关反应,以磺基水杨酸为指示剂,建立了用EDTA间接滴定FeO42-的新方法。用于高铁酸盐的制备和使用过程中测定,测定结果与邻菲口罗啉法一致。     

EDTA容量法测定钙方法的优化研究

对EDTA测定Ca2 的不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、所用指示剂、氢氧化钠加入量等方面进行了深入讨论,完善和优化了EDTA测定Ca2 的实验测定方法。该法适用于锂钙质量比≤1的天然水、地下水和卤水样品中钙的容量法测定。     

Na2EDTA反滴定法测定铜镍合金中的镍

采用Na2EDTA返滴定法测定铜镍合金中的镍含量, 用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸做掩蔽剂,丁二酮肟沉淀分离,以二甲酚橙为指示剂,加入过量的Na2EDTA,用氯化锌标准溶液返滴定。方法能很好地分离铜及其他杂质的干扰。试验方法用于测定铜镍合金中的镍含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为0.0456%～0.2409%,加标回收率为99.30%～101.10%如有残渣,过滤之后将残渣消解,用光谱测定不溶渣中的镍含量。能够满足日常样品的检测要求。     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

Gradient flow titration for the determination of fluoride ion in natural waters

The determination of fluoride ions in water samples was accomplished by using a gradient flow titration. A standard commercial combined electrode is used in a cell configuration that combines the gradient chamber and the electrode in a single unit. The methodology developed gives results with a relative standard deviation of about 3%. The average recoveries after spiking natural samples with fluoride are in the range 100–102%. The method was used successful in determining the fluoride concentration in water samples.     

The determination of fluoride by titration with calcium chloride

A new method for the determination of fluoride ions is described. Precipitation is effected with an excess of standard calcium chloride and, after standing overnight, the unconsumed calcium ions are back-titrated with ethylenediamine tetra-acetic acid (EDTA) using Eriochrome Black T as indicator. Halides, sulphate, phosphate and arsenate do not interfere under the recommended conditions. The method is applicable over the range 5-65 mg of fluoride ion.