电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定元素活动态中的金

金的元素活动态是用来指示隐伏金矿床的有效方法,将各相态金完全提取、准确定量分析,可以清晰、明显地指示地壳深部金矿床的有效信息.金的元素活动态提取液经过王水处理后,采用泡塑吸附-硫脲解脱的方式将金分离富集,解脱溶液一般采用石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,该方法效率低、检出限高、精密度差,数据可信度降低.采用电感...     

火试金预浓集结合中子活化和电感耦合等离子体质谱法测定铂族元素

建立了两种以火试金预浓集为基础的、可用于准确测定铂族元素的方法;中子活化法和电感耦合等离子体质谱法。讨论了它们的分析检出限、准确度及其适应性。并用这两种方法测定了5种候选地质参考物质中铂族元素的含量。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法分析降尘中铂族元素

选取(195)Pt和(108)Pd为待测同位素,(196)pt和(105)Pd为富集同位素,同位素稀释电感耦合等离子质谱法(ID-ICP-MS)测定降尘样品中(195)Pt/(196)Pt和(108)Pd/(105)Pd比值,分析样品中Pt和Pd含量.利用Dowex AG50W-8阳离子交换和N-苯甲酰-N苯基羟胺(B...     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定沙虫中10种重金属

建立了密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱快速测定了沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素元素的方法检出限在0.05～3.4μg/kg之间,相对标准偏差（RSD,n=3）小于4%,在0.05-100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质（GBW10050）的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的锂铷铯

建立了氟化氢铵消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中锂、铷和铯的方法。方法经国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限锂0.012μg/g、铷0.038μg/g、铯0.045μg/g,相对标准偏差锂0.41%～1.3%、铷0.32%～0.94%、铯1.3%～2.5%,能够满足地球化学样品分析测试的质量要求。并且有效地避免了铷和铯在样品消解过程中的挥发损失。方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高等特点,适合于批量样品的分析测试。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定硅石中5种杂质元素

采用微波消解溶解样品,建立ICP-MS法测定硅石中锰、铜、钒、钛、铬5种杂质元素的方法。探讨了溶解样品及消除干扰的最佳方式,选用Sc(10μg/L)为内标,动态反应池(DRC)模式进行测定。方法检出限为0.1mg/kg(~(51)V)～1.66mg/kg(~(47)Ti),加标回收率在88.6%～109%,相对标准偏差均小于3%。方法快速准确,精密度好,检出限低,适合硅石中5种杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定沙虫中10种重金属元素

建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定沙虫中10种重金属元素(Pb、Tl、Cd、As、Cr、Ni、V、Cu、Sn、Sb)的方法,并分析了重金属的分布特征。试样经粉碎后,以HNO3和H2O2为消解剂进行消解处理,得到的消解液使用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素的含量。结果表明,10种重金属元素的方法检出限在0.05～2.5μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=3)小于4%,在0.05～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GBW10050)的测定,结果与标示值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,适用于沙虫样品的检测。     

Determination of platinum group elements and gold in geological materials: a review of recent magnetic sector and laser ablation applications

Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been used extensively as a rapid and accurate instrumental technique for determinations of platinum group elements (PGEs) and gold. Methods based upon ICP-MS have been important in analyses of many types of samples, and especially of geological materials containing very low concentrations of these elements. Recently, analytical methods based upon ICP-MS have been improved and widened in scope by the introduction of new magnetic sector (or high resolution) spectrometers, and laser ablation (LA) sampling. Detection limits attainable for PGEs and Au using magnetic sector instruments in analytical procedures cited here are as low as 0.01-0.02 pg g⁻¹; instruments have a dynamic range of up to nine orders of magnitude. This review describes applications of the techniques to analyses of PGEs and gold in minerals, nodules, meteorites, ice, sediments, airborne particulates and reference materials. The period covered is 1998-2002.     

新生儿头发微量及常量元素测定

采用ＪＹ－７０合并型等离子体光谱仪测定了１０４名健康足月新生儿头发中１４种微量元素和２种常量元素含量。结果表明，新生儿发生中Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｓｒ，Ｖ，Ｃａ和Ｍｇ等元素的含量水平较高；新生儿发Ｆｅ男性显著高于女性，发Ｍｇ则女性高于男性，发Ｓｒ女性高于男性，其它各元素性别间无差异或差异不显著。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫磺中6种微量元素

基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口硫磺情况,收集阿拉山口口岸进口硫磺样品。采用石墨炉对硫磺进行消解,制备好的消解液利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的砷、铜、铁、铅、汞、镉6种微量元素,计算元素含量,经加标回收测试表明加标回收率在93.5%～115%,测定结果满意,方法线性范围宽、检出限低、多元素同时测定、元素之间的干扰少、能适应不同样品的基体测定且准确度和精密度高。     

Estimation of platinum in environmental water samples with solid phase extraction technique using inductively coupled plasma mass spectrometry

A solid phase extraction technique for the determination of platinum(IV) at trace levels by inductively coupled plasma mass spectromA solid phase extraction technique for the determination of platinum(IV) at trace levels by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was developed. The method was based on retention of platinum in a sample on silica gel modified with aminepropyl groups. The retention of platinum(IV) from the sample solution and the recovery of platinum with 1.0 mol L⁻¹ thiourea solution were quantitative. The relative standard deviation (RSD) was calculated as 5% (n = 7) at the 10 ng L⁻¹ level. The enrichment factor was found to be (50-fold) for 250 mL of water sample. Under optimum conditions, the method detection limit (MDL) was found to be 1 ng L⁻¹ for platinum in water matrices. Recoveries of Pt from spike addition to atmospheric water samples were quantitative (80–95%). The present method was used for the determination of platinum in precipitation, throughfall and runoff water samples.      

珍珠中痕量稀土元素的ICP-MS测定及其分布特性

探讨了等离子体质谱(ICP-MS)分析珍珠样品中稀土元素的基体效应及多原子离子干扰,并采用干扰校正因子进行有效的校正,以In-Rh双内标校正体系进行分析信号动态漂移的监控和补偿,建立了珍珠样品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法的定量检出限为0．1～0．5ng／g,RSD≤15％(n=5)。所建立的方法用于标准物质Gui-1、Gui-2、Gui-3及人工养殖珍珠的分析。珍珠中稀土元素的分布与分馏特性与其生长环境密切相关。     

A magnesium hydroxide preconcentration/matrix reduction method for the analysis of rare earth elements in water samples using laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry

This paper describes a simple method for simultaneous preconcentration and matrix reduction during the analysis of rare earth elements (REEs) in water samples through laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). From a systematic investigation of the co-precipitation of REEs using magnesium hydroxide, we optimized the effects of several parameters - the pH, the amount of magnesium, the shaking time, the efficiency of Ba removal, and the sample matrix - to ensure quantitative recoveries. We employed repetitive laser ablation to remove the dried-droplet samples from the filter medium and introduce them into the ICP-MS system for determinations of REEs. The enrichment factors ranged from 8 to 88. The detection limit, at an enrichment factor of 32, ranged from 0.03 to 0.20 pg mL⁻¹. The relative standard deviations for the determination of REEs at a concentration of 1 ng mL⁻¹ when processing 40 mL sample solution were 2.0-4.8%. We applied this method to the satisfactory determination of REEs in lake water and synthetic seawater samples.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素

为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO₃+HClO₄+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.007～0.094 mg/kg,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43%～4.9%,样品加标回收率为93.8%～107%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素同时测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。     

微波消解法-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定韭菜中11种元素

为快速、准确测定韭菜中多元素含量,采用微波消解法对韭菜中样品进行消解处理,优化了前处理方法、ICP-MS工作条件和检测方法,利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定韭菜中Pb、Cd、Se、As、Zn、Cu、Ni、Fe、Cr、Ca、K等11种元素含量。结果表明,在硝酸-双氧水(7:1)体系中,消解功率1550W,温度梯度为120℃-160℃-195℃,总时长为45min,赶酸温度选择150℃,可将韭菜完全消解,并且ICP-MS射频功率设为1550W,运用在线内标的检测方式降低非质谱干扰。11种元素回归系数R₂^{均大于0.999,方法检出限为}0.002～0.100μg/kg,方法定量限为0.006～0.300μg/kg。方法回收率88.0%～102.7%,相对标准偏差为1.8%～4.6%,可以满足韭菜中多种元素同时测定的需求。方法具有灵敏度高、线性范围宽、准确性高等特点,可为韭菜样品的多元素同时测定提供可靠的方法支撑。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较

样品前处理是测定土壤中金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种金属元素的同时提取能力。论文基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。实验结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160 ℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni六种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种金属元素的检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.8%~ 5.4%,方法检出限为0.02 mg/kg ~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。