新精神活性物质异构体分离分析技术研究进展

新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况、管控缺失等方面对新精神活性物质滥用现状进行概述;进而着重介绍了其位置异构体和光学异构体常用的分离分析技术,并对各种技术的适用范围、优点和局限性进行了评述。在实际检测过程中,司法鉴定人员应结合检材特性,采用多种独立的检测方法,相互印证,以求得到科学、可靠的鉴定结果。     

芬太尼类新精神活性物质检测技术研究进展

毒品滥用是全球性问题,对人们的身心健康、经济发展和社会进步造成巨大危害。毒品稽查是保障公共安全和社会秩序的重要手段,而科学精准的检测技术为开展毒品稽查工作提供了有力支撑。近年来,芬太尼类新精神活性物质迅速蔓延,其具有更强的兴奋、致幻、麻醉等效果,已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品,并在一些国家流行、滥用,已造成大量人员死亡,引发严重社会问题。对此,各国政府密切关注并制定了相应法律法规进行管控,科研人员也开发了一系列检测技术。该文重点论述了芬太尼类新精神活性物质的传统实验室检测技术和现场快速检测技术的研究进展,并对这些技术的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域研究人员提供技术参考。     

基于质谱分析的新精神活性物质代谢研究进展

近年来,新精神活性物质愈发泛滥,滋生了违法犯罪等社会问题,严重危害公众健康和社会安定。新精神活性物质在人体内代谢迅速,通过质谱方法检测其特征代谢物能够有效确定摄入情况。该文通过检索、整理和讨论相关文献,综述了近5年新精神活性物质体外、体内的代谢研究,总结了不同方法的适用性和优缺点,并与真实人体样本数据进行了比较。最后展望了代谢研究方法的发展趋势,以期为鉴定代谢产物,推断代谢途径与生物标志物等新精神活性物质代谢研究提供参考。     

合成大麻素类新精神活性物质检验方法研究进展

近几年,合成大麻素类新精神活性物质备受关注。合成大麻素可在人体内模拟四氢大麻酚发挥作用,同时还具有易用性、难被检测等特点,在世界范围内被越来越多人非法使用,严重影响人类身心健康。为此,各国科研人员针对合成大麻素类新精神活性物质进行了诸多相关研究。本文介绍了合成大麻素类新精神活性物质的结构、分类、毒理毒性,对其体内代谢机理和检验方法研究进展进行了综述。同时介绍了合成大麻素成分检验领域的一些新的探索思路,并对该领域的发展作了简要展望。     

卡西酮类新精神活性物质的差分拉曼光谱分析研究

通过对14种卡西酮类新精神活性物质标准品的差分拉曼光谱分析研究,建立了一种简便快速、准确可靠、无损检材的卡西酮类新精神活性物质的分析方法。设置差分拉曼光谱仪激光光源785nm,激光功率200mW,积分时间1s,扫描范围为2400～200 cm^-1,对14种常见卡西酮类标准品样品进行了检验分析。可以通过对差分拉曼光谱的分析区分所有14种卡西酮类物质。利用该方法可以对卡西酮类物质进行快速无损的检验,该方法可以用于公安机关实际办案。     

合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的应用进展

鉴于2010年以来有关合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的综述较少，简要介绍了合成卡西酮类新精神活性物质的分类和药理作用，并综述了化学分析法、免疫学检测法、光谱分析法、核磁共振波谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和实时直接分析质谱法等在该类毒品检测中的应用，并对相关检测方法的发展进行了展望(引用文献57篇)。     

液相色谱-串联质谱法检测食品中芬太尼类新精神活性物质

建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速检测食品中芬太尼类新精神活性物质的方法。样品经乙腈加适量水连续振荡提取，加无水乙酸钠促进电离，用无水硫酸镁吸附水分。采用0.1%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，质谱（ESI+）采用多反应监测模式（MRM）对芬太尼类新精神活性物质的定量离子和定性离子进行监测。该方法可在6 min内完成7种目标化合物的检测。7种芬太尼类新精神活性物质在1倍、2倍和10倍定量限添加水平的回收率为86.6%～100.4%，相对标准偏差小于5.0%(n=6)，方法定量限为1～5μg/kg。该方法快速、准确、灵敏，适合测定识别食品中芬太尼类新精神活性物质。     

新精神活性物质N-乙基氟胺酮盐酸盐的结构确定

近期我国部分地区相继出现尚未报道的一个新精神活性物质(New Psychoactive Substance, NPS)作为氯胺酮，氟胺酮替代品滥用情况，其化学结构及理化性质尚不明确，在毒品检验部门检验鉴定过程中易造成漏检，对公共健康和社会安全构成了严重威胁。为了明确此NPS的化学结构，本研究综合运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高分辨质谱(HR-MS)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)以及核磁共振(¹H NMR、¹³C NMR和2D-NMR)等技术并结合无机化学手段对在广西玉林缴获的该NPS进行了结构鉴定。最终，该NPS被鉴定为N-乙基氟胺酮盐酸盐，为一新化合物。相关研究结果可为该NPS的检验和鉴定提供数据参考，推动其列管，以减少对社会的危害。     

脉冲直流电喷雾电离质谱法现场快速检测尿液中28种芬太尼类新精神活性物质

开发了脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-dc-ESI-MS)法用于尿液中28种芬太尼类新精神活性物质的快速检测。尿液经乙酸乙酯液液萃取后取上清液，采用pulsed-dc-ESI进样。结果表明，该方法的检测时间为2 s左右，检出限为0.001～0.5 ng/mL，定量限为0.005～2 ng/mL。在3个数量级的质量浓度范围内，28种芬太尼类新精神活性物质均有良好的线性关系，相关系数(R²)均大于0.99，方法回收率在92.6%～106.3%之间，相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法可用于尿液中芬太尼类新精神活性物质的现场快速检测。     

气相色谱-质谱法同时检测尿液中8种卡西酮类新精神活性物质

卡西酮类新精神活性物质是在诸多国家滥用较为广泛的一类人工合成的新精神活性物质.该文采用气相色谱-质谱法建立了尿液中8 种卡西酮类新精神活性物质同时定性、定量的分析方法.取尿液试样适量,加入内标N,N-二甲基苯胺,经环己烷溶剂萃取,离心取上清液进样分析.结果表明,尿液中8 种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,检出限(L...     

高速逆流色谱分离纯化芦荟中的活性物质

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　GS10A高速逆流色谱仪、8823A紫外检测器、S1007泵、3057记录仪、进样器(北京市新技术应用研究所)。　　氯仿、甲醇、丙酮、环己烷和乙酸乙酯均为分析纯。1.2　色谱条件　　以溶剂系统的上相为固定相、下相为流动相。以9.99mL/min的流速将上相泵入,以2mL/min的流速将下相泵入。螺旋管转子转速800r/min。检测器量程0～100mA,紫外检测波长254nm;记录仪走纸速度6cm/h。图1　以氯仿 甲醇 丙酮 水(体积比为9∶8∶1∶8)为溶剂系统的芦荟样品色谱图1.芦荟大黄素甙;4.芦荟大黄素.1.3　样品及其处理　　称取开普芦…     

超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量北大核心CSCD

在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。     

海洋珊瑚中抗肿瘤活性物质及其提取、分离方法

珊瑚主要生长在热带、亚热带海洋中，资源非常丰富且具有显著的生物多样性。研究表明，海洋珊瑚中含有许多结构多样、生理活性独特的次生代谢产物。本文概要地介绍了从珊瑚中发现的具有抗肿瘤活性的各种萜类和甾类化合物的来源、结构、抗肿瘤活性和提取、分离方法，同时展望了海洋药物的研究与开发前景。     

枇杷叶中活性物质提取方法研究进展

综述枇杷叶中活性物质提取方法。枇杷叶中常见活性物质主要有黄酮类、多糖类、三萜酸以及苷类化合物等。提取方法有微波辅助提取法、超声波辅助酶法、水提醇沉提取法以及超临界二氧化碳萃取法等。微波辅助提取法提取效率高,选择性好,可用于热不稳定物质。超声波辅助酶法节约萃取时间,低毒环保,提高酶解得率。水提醇沉提取法应用范围广,操作简单,成本低。超临界二氧化碳萃取法可用于热稳定性较差的物质,灵敏度高,相对成本高。这些方法在药用植物提取中得到了广泛的应用。在保证较好的选择性和重复性前提下,使用绿色、环保、经济的溶剂减少环境污染,提高活性物质提取得率是现代提取方法的发展方向。     

保健食品中的生理活性物质

本文介绍了保健食品的概念及近年来保健食品的研究开发状况;重点阐述了保健食品中的生理活性物质的结构、性质、生理功能。对我国保健食品的研究,开发提出了建议。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质

建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC^?BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子[M+H]⁺扫描检测。结果表明,4种目标药物在5～500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%～111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于8.1%和8.6%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。     

烟草多酚的提取分离及分析研究进展

烟草中多酚类物质的种类及含量对烤后烟叶的香气品质、烟叶色泽及香吃味有重要影响,有效提取分离与确定烟草中的多酚类物质可提高烤后烟叶的品质,增加烟草制品的经济利用价值。本文详细介绍了溶剂萃取、超声辅助提取、微波辅助提取和超临界流体萃取四种提取烟草多酚的常用方法,以及高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和近红外光谱法三种测定烟草多酚的分析方法,综述了提取分离及分析烟草多酚新技术的研究现状,同时对各方法的优缺点进行比较,并探讨了当前亟待解决的问题及工业化利用前景,使烟草多酚能更广泛地应用于食用、药用等领域,增加烟草多酚的实际应用价值。     

外加场分离技术与微流控技术联用在微纳尺度物质分离中的研究进展

微纳尺度物质的分离和分选在精准医学、材料科学和单细胞分析等研究中至关重要.精准、高效和快速的分离微纳尺度物质能够为癌症的早期诊断、生物样品检测和细胞筛选提供重要帮助,其中基于外加场分离技术的分离微纳尺度物质因可以对微纳尺度物质高效在线分离和分选,被广泛应用于微纳米颗粒、外泌体以及生物细胞的分离工作中,而目前多数外加场分...     

液相色谱-三重四极杆质谱法定性、定量分析26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质

取1.00 g模拟样品,加入3 mL乙腈和2 mL水,涡旋5 min,超声提取20 min,离心5 min。上清液过预先活化好的Qasis HLB固相萃取柱,用5 mL乙腈洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干。用1.00 mL乙腈溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。26种芬太尼类新精神活性物质和2种前体物质在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上用不同体积比的甲醇和含0.005 mol·L^-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测。通过解析质谱图,确定了28种目标物的母离子和子离子,并按照结构将其分为5组,推断出各组物质形成稳定子离子的可能断裂机理。方法验证试验结果表明,28种目标物的质量分数均在10～100μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.012～2.320μg·kg^-1,回收率为86.2%～99.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～6.3%。