稀土元素的X射线荧光光谱分析

近十年来,国内外的稀土元素X射线荧光光谱分析工作有了很大进展。随着稀土应用的日益广泛,XRF不仅是常量稀土分析手段,也已用于微量和痕量稀土分析。本文着重在样品的预富集,制样技术,仪器条件,校正谱线干扰以及消除基体效应的数学校正法等方面做了阐述。     

氧化铝的X射线荧光光谱分析方法研讨

简要论述了氧化铝的X射线荧光光谱分析方法原理、样品处理、设备特点;在德国布鲁克公司的S4型X射线荧光光谱仪上用融片法分析氧化铝中的杂质含量,重点论述了用X射线荧光光谱法代替传统的化学分析方法的优势和不足.     

合金铸铁的X射线荧光光谱分析

探讨了用ＸＲＦ法测定合金铸铁中Ｓi、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Al、Mo、V、T、Nb、Sn、W、Co１５个杂质元素的分析方法，简述了分析条件及实验方法，方法简便、快速、准确、精密度较好。     

GZT吸附剂的X射线荧光光谱分析

自制模拟标样测定GZT吸附剂的Si、Al、Fe含量，数据可靠。     

X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料，作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。     

钢中残量元素As,Sn,Sb的X射线荧光光谱分析

本文介绍了用日本理学3530XRF光谱仪扫描道测定钢中痕量元素As、Sn、Sb。由于短波强大的背景破坏了检测线的线性,通过用DATAFLEX 181B背景扣除的数据处理,消除了这些影响,成功地校准了曲线。方法简单;快速;XRFS结果与化学分析一致,该法已用于炼钢的过程控制和原材料分析。     

微束X射线荧光光谱分析红土中铁锰结核内部微小区域

在中国南方第四纪红土剖面中普遍发育一种黑褐色,形状规则或者不规则的新生体,由于其含有较高的Fe和Mn元素而被称为铁锰结核。铁锰结核被认为是土壤中温度、水分、氧化还原条件变化而形成的土壤新生体,因此它被认为是环境信息的良好载体。尤其是结核内部发育的环带状构造,被认识是结核形成过程气候干湿变化的结果。因此对结核内部微小区域的研究,有助与理解红土母质的风化过程以及结核的形成原因。X射线荧光光谱分析在20世纪80年代初已是一种成熟的分析方法,是实验室、现场分析主、次量和痕量元素的首选方法之一。运用帕纳科Zetium X射线荧光光谱仪的微小区域分析工具对铜陵第四纪红土中结核内部由核心至边缘的主量元素分布状况进行分析,结果表明,XRF微小区域分析功能可以快速有效的分析样品内元素的分布状况。结核内部元素分布情况来看,铜陵剖面内铁锰结核内部颜色深浅变化主要是由于Mn元素含量的变化而引起的。结核的核心Mn元素含量最高,由核心向边缘呈现高低交替变化特征。指示结核形成初期,由于气候相对干旱,Mn元素由低价离子态氧化成高价化合物后发生淀积。结核内部浅色环带Si和Al元素含量明显较深色环带高,可能代表了相对湿润的气候时期。     

硅铁中Si,Al,Ca,Mn,Cr,P和S元素的X射线荧光光谱分析

叙述了用ＡＲＬ８４８０型Ｘ射线荧光光谱仪测定硅铁中Ｓｉ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｐ和Ｓ元素的Ｘ射线荧光光谱分析方法。采用直接粉末压片法制样。分析结果与化学法结果相符。方法快速、准确、经济、简便，精密度很好。通常，结果是令人满意的     

X射线荧光光谱分析在考古中的应用

X射线荧光光谱分析是一种成熟可靠的元素分析方法，非常适用于考古工作中的无损分析研究。国外已经用此法作了许多考古研究工作，而国内报导并不多。本文介绍了在考古分析中X射线荧光定性、定量分析的目的和方法，列举了一些具体的应用实例。希望国内也重视起来，把此技术应用到考古研究中去，为我国的考古事业作为更大的贡献。     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

同步辐射X射线荧光光谱国内外研究进展

同步辐射光源是带电粒子在加速器储存环中以接近光速的速度运动时,沿轨道切线方向发射出的辐射,同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)是以同步辐射X射线作为激发光源的X荧光光谱分析技术.同步辐射X射线荧光分析包括了用于微区及微量元素分析的同步辐射XRF、用于表面及薄膜分析的同步辐射全反射X射线荧光(SR-TXRF)以及用于三...     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

掠出射X射线荧光谱仪性能评测

通过对GaAs(100)抛光晶片在相同条件下掠出射X射线荧光实验的可重复性研究,并结合常规光源与同步辐射光源X射线掠出射荧光实验结果的对比,证明自行研制的掠出射X射线荧光平台可重复性较好,稳定性较高,实验方法的设计是合理的。理论计算与实验曲线符合的较好,证明掠出射X射线荧光实验中用单晶的全反射临界角标定掠出射角度的方法是可行的。用标准晶片掠出射X射线荧光曲线的微分评测了实际角发散度的大小。     

X射线荧光在地质材料卤族元素分析中的应用评介

卤族元素氟、氯、溴、碘广泛分布在地圈、水圈和生物圈,它们是矿产资源,也是许多地学研究的信息载体,更与人类生活紧密相关.卤族元素分析是地质分析的重要组成部分,而X射线荧光光谱分析方法在当今的卤族元素分析中占有重要地位.本文收集我国1988年—2020年间X射线荧光光谱分析地质材料氟、氯、溴、碘的文献126篇,在简述卤族元...     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

X射线荧光光谱法测定花草茶中22种元素

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法对花草茶中N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb共22种元素进行了分析。讨论了测量条件的选择,对于22种目标元素的分析线,除Ba,Pb采用L线外,其余都选择K_α线,在对Rh靶K_α线的康普顿散射进行测量时,应适当降低管电压,选择合适的管电流。采用经验系数法和3条散射谱线(Rh靶L_α线的瑞利散射、0.1876nm处的散射线、Rh靶K_α线的康普顿散射)作内标进行基体效应校正,并对N,Na,Ca,Ti,Mn,Sr,Ba等部分元素进行了谱线重叠干扰校正。实验结果表明,该方法对N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb各目标元素的检出限较低,且准确度较好,精密度较高。采用该方法对花草茶中元素的种类和含量信息进行分析发现,花草茶元素组成较为丰富,不同种类花草茶元素种类和含量有差异,且同一种类不同来源花草茶略有差异,但元素组成含量特征大体相似。综上可知,该方法操作简单,能够实现花草茶的低成本、快速、准确、多元素测定。     

贵东岩体X荧光光谱、等离子体质谱分析结果及其对岩体演化的指示意义

粤北贵东岩体是由形成于早侏罗世(燕山一期)的粗粒黑云母花岗岩、晚侏罗世(燕山三期)的中细粒二云母或白云母花岗岩、早白垩世(燕山四期)石英正长岩组成的复式岩体。不同期次花岗岩进行X荧光光谱和等离子体质谱测试结果显示：(1)同期岩体自上而下具有硅碱组分降低,铁镁含量组分和LREE,LREE/HREE及(La/Yb),N值总体升高的变化趋势;(2)复式岩体从早期到晚期,岩体的硅碱组分逐渐升高,而∑REE,LREE/HREE,(La/Yb)_N及δEu值则逐渐降低,稀土配分曲线由右倾型向海鸥型过渡,表明复式岩体的形成是地壳岩石多次原地熔融(重熔)的结果;(3)微量元素组成同样反映复式岩体形成是地壳岩石多次原地熔融(重熔)的结果;多次熔融(重熔)导致晚期岩体U丰度和U/Th比值升高,故该区铀矿床的形成多与燕山晚期的熔融(重熔)事件有关。     

应用遗传算法拟合偏振X射线荧光重叠谱

X射线荧光光谱分析由于受能量探测器分辨率的限制,谱线重叠干扰严重。不采用合适的重叠谱峰分解或曲线拟合技术,很难进行成分定性和定量分析。样品中的元素及谱线未知、背景基线不确定和模型初始参数不准确是曲线拟合中的最大困难。有多种算法可应用于光谱分析中的曲线拟合。文章将遗传算法应用于永磁材料偏振X射线荧光中的重叠谱分解,研究了进化策略对谱峰分解质量的影响,比较了遗传算法与传统算法的拟合结果。研究表明遗传算法在谱线严重重叠情况下仍具有较强的谱峰分解能力;群体初始化和进化策略的正确选择是该算法成功应用的关键;遗传算法具有全局搜索能力,对重叠谱峰的分辨能力优于标准Marquardt-Levenberg算法。     

便携式X射线荧光光谱快速无损分析牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量及均匀度

常规湿化学分析方法测定中药中无机元素,需要先将样品消解,再经滴定或者仪器测定,操作繁琐、费时。对于含朱砂或雄黄的制剂,由于汞、砷含量很高,会对实验器皿和仪器造成污染。X射线荧光光谱(XRFS)具有操作简便、分析速度快、多元素同时检测、可实现无损分析等优点。以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为参比,应用便携式XRFS建立了牛黄清心丸(局方)中汞、砷含量的快速无损测定新方法,并首次将X射线荧光光谱技术用于药品的均匀性评价。优化了测量模式,以电感耦合等离子体发射光谱法测定值为参比,建立校正工作曲线用于样品测定。实验表明,便携式X射线荧光光谱法测定Hg和As,精密度高,相对标准偏差(RSD)分别为0.09%和0.23%。测定值与参比值接近,Hg和As的相对平均偏差分别为8.58%和5.95%,符合现场快检的要求。结果显示,2批次样品Hg含量异常低,1批次样品As含量异常高,1个厂家的样品均匀度差。所建方法快速、简便、经济、环保,为含矿物中药的质量控制提供了新的思路。便携式仪器的使用,能高效完成大批量样品的分析,及时发现药品的质量隐患,节约时间、人力和物力,具有良好的应用前景。