Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃表面粗糙度对纳米硬度测试的影响

 介绍了纳米压痕测试技术的基础理论及纳米压痕法常用的Oliver -Pharr方法的计算原理。采用纳米压痕试验测得不同表面粗糙度的Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃样品的纳米硬度、弹性模量和载荷-位移曲线。结果表明样品表面粗糙度会降低纳米压痕测试结果的稳定性、准确性和可靠性：样品表面粗糙度越小,测得的纳米硬度和弹性模量值波动越小,载荷-位移曲线重合性越高。随着最大载荷的增大,测得的弹性模量逐渐减小,其原因是压痕边缘材料发生了塑形变形。在超光滑表面样品（Ra=0.9 nm）上测得较为准确的Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃纳米硬度和弹性模量值分别为8.8 GPa和7.79 GPa。纳米压痕测试结果的重合度对于评价超光滑表面完整性研究具有指导意义。     

人工降解饱水木材制备方法与光谱研究

考古出土/出水的饱水木质文物保存状态千差万别,内部降解不均匀、差异大,又有取样的限制,造成许多必需的材性定性定量分析和保护效果评价测试难以进行,因此亟需开发实验室可控制备的人工降解饱水木材技术,以获取大量重复性好、性质均匀的样品供研究使用。以健康黄松为原料,探索使用NaOH-真空浸渍-高压水热的联用法制备人工降解饱水木材,取得了初步的成功。制备的人工降解饱水木材的最大含水率（MWC）为260%,340%和575%,分别达到国际上普遍认定的低、中、高度降解饱水考古木材的MWC水平。红外光谱（FTIR）显示制备的人工降解饱水木材纤维素结构保存较为完好,氢键部分断裂;半纤维素显著降解,主链、侧链有断裂现象,1 732 cm-1特征峰消失;木质素有部分降解,1 508 cm-1处木质素芳香环骨架振动等吸收峰相对强度降低并发生偏移。近红外反射光谱（NIR）显示,制得的样品的三大素均发生降解,半纤维素降解程度最高,木质素次之,木质素相对含量升高,表现为C═O相对含量增加。在1 536～1 580 nm区域形成宽峰且峰强度降低,表明纤维素结晶区分子内部、分子间氢键结构均发生断裂。NaOH-真空浸渍-水热联用法与国际上现用的常压高浓度NaOH浸渍法相比,所需NaOH溶液浓度从50%以上降低到1%、处理时间从数月缩短至10 h,制备效率大大提升,所制得的饱水木材的最大含水率显著增大,与考古木材相近,细胞壁化学结构降解程度显著增大。NaOH-真空浸渍-水热联用法有望实现在实验室可控、快速、大量制备不同降解程度的人工降解饱水木材,对饱水木质文物保护水平的提高具有一定的促进意义。     

极端高静压对鲜切胡萝卜质地的影响

采用极端高静压(700~1 200MPa)处理鲜切胡萝卜片,以热处理和未经处理的样品为对照,对其质地特性和细胞壁微观结构进行对比分析,并探究了处理后的样品在贮藏期间(7d)质地和细胞壁结构的变化。结果表明:与未处理样品相比,经700、800、900、1 000、1 100和1 200MPa高静压处理2min后,胡萝卜硬度分别下降67.65%、72.17%、67.30%、74.05%、77.67%和62.46%,硬度变化与压力变化并无显著相关性;在处理压力不大于1 000MPa时,胡萝卜硬度随处理时间的延长而降低;经不同强度的高静压处理后,胡萝卜切片的胶黏性和回弹力都显著下降(P0.05),且细胞壁发生不同程度的破裂;在贮藏期间,处理后的样品硬度随贮藏时间的延长而逐渐降低,与刚处理的样品相比,细胞壁中的果胶发生明显降解,细胞壁持续溃散,刚性结构消失。     

类金刚石薄膜力学特性的分子动力学模拟

基于Brenner的REBO势函数,利用分子动力学方法模拟了含氢量不同的类金刚石薄膜的纳米压痕过程,依据得到的加载卸载曲线,计算了薄膜的刚度、硬度以及弹性模量.结果表明:类金刚石薄膜的硬度由氢含量和sp³键含量两个因素共同决定;当薄膜中氢含量小于39% 时,薄膜硬度主要取决于sp³键含量,sp³键越多,硬度越高;当薄膜中氢含量达到52%,薄膜硬度则显著下降,此时氢的作用占据主导地位. 关键词： 类金刚石薄膜 分子动力学模拟 纳米压痕 硬度     

“南海Ⅰ号”沉船木材的微束XRF面扫描分析

“南海Ⅰ号”是一艘南宋时期的木质商船，沉没于我国广东省阳江市东平港以南约20海里处，发现于1987年，经多次水下考古调查后，于2007年严格按照水下考古规范，成功地将其整体打捞出水，迄今为止中国境内发现的年代最早、船体最大、保存最完整的古沉船。由于在海底埋藏达800年之久，因此船体和及其所承载的木质文物，在海水中盐份以及各种微生物的协同作用下，发生了严重的物理化学和生物降解作用，使得原有的木材成分大量降解流失，木质纤维间的支撑力减少，导致强度降低，结构糟朽。硫铁化合物是海洋出水木材的重要病害来源，因此铁、硫元素的含量、分布以及赋存状态，对海底出水有机质材料的研究和保护具有重要的学术价值。由于制样和传统方法限制，难以对出水木材中的铁和硫进行原位无损分析，同时分析速度和测量成本亦是难以克服的困难。微束X射线荧光技术，特别是基于常规X光管的微聚焦技术，为该问题提供了便捷、快速、可靠、无损和低成本的解决方案。基于此，选择“南海Ⅰ号”出水船体为研究对象，应用最新的多导毛细管微聚焦X射线荧光光谱技术，并结合拉曼光谱分析，对出水木材中的铁、硫含量和分布进行了面扫描分析。结果指出，样品中的铁、硫元素分布不均，存在多种赋存形态，揭示了元素分布特点和规律为研究水木材中硫、铁的来源、富集以及耦合关系等提供了线索。研究表明，微束XRF技术可有效分析不规则、不均匀的饱水木材中不同部位铁、硫丰度，在二维尺度上揭示元素的分布情况以及其相关性。研究结果可为探讨海洋出水木材中的硫、铁及其化合物的沉积和循环机制以及相关文物保护和修复工作，提供重要的科学支持和有益借鉴。     

用纳米压痕法分析溶剂对聚醚醚酮(PEEK)力学性能的影响（英文）

本文采用纳米压痕分析方法研究丙酮对聚醚醚酮(PEEK)在不同的暴露时间的表面力学性能的影响.实验以恒定加载速率(/mbo×10nm/s)以及到最大压痕位移(1000 nm)条件下进行.以压痕硬度和弹性模量作为连续刚性模式压痕中穿透位移的连续函数.实验数据显示,随着溶剂环境中PEEK暴露时间从0增加到18天,峰值的载量从～5.2mN降低到～1.7 mN. PEEK样品的弹性模量和硬度也随溶剂环境中暴露时间的变化而呈下降趋势.采用两个经验模型拟合硬度随着暴露时间变化的函数,与实验值显示出很好的一致性.     

氦离子注入4H-SiC晶体的纳米硬度研究

4H-SiC晶体经能量为100 keV,剂量为3×10¹⁶ cm^-2的氦离子高温（500 K）注入后,再在773—1273 K温度范围内进行了退火处理,最后使用纳米压痕仪测量了样品注入面的硬度.测试结果表明,在500—1273 K温度范围内样品的硬度随退火温度升高呈现先增大后减小再增大的趋势,其中773 K退火样品的硬度增大明显.分析认为,退火样品的硬度变化是由退火过程中缺陷复合与氦泡生长导致样品内部的Si—C键密度、键长和键角改变引起的. 关键词： SiC 注入 氦泡 纳米压痕     

脉冲偏压电弧离子镀C-N-V薄膜的成分、结构与性能

用脉冲偏压电弧离子镀方法在硬质合金基体上制备了一系列不同成分的C-N-V薄膜.用X射线光电子能谱、激光Raman光谱、 X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和纳米压痕等方法分别研究了薄膜的成分、结构与性能.Raman光谱,XRD和TEM结果表明,所制备的薄膜为在类金刚石(DLC)非晶基体上匹配有VN晶体的碳基复合薄膜.随V和N含量的增加,薄膜硬度与弹性模量先增加后下降,在N含量为204%,V含量为218%时薄膜硬度与弹性模量具有最大值,分别为368和5697 GPa,高于相同条件下制备的 关键词： C-N-V薄膜 类金刚石薄膜 纳米复合薄膜 电弧离子镀     

熔石英材料特性分析及实验研究

对熔石英材料的光学特性进行研究,利用分光光度计得到了不同波长下元件的光透过率、吸收率及其变化规律。通过熔石英材料纳米压痕实验,研究了熔石英材料的机械特性,得到了熔石英晶体的弹性模量和材料硬度。研究了熔石英材料的断裂特性,分析熔石英光学元件超精密加工亚表层损伤形成机理,对亚表层损伤裂纹的结构、组成以及裂纹扩散的形成过程进行了分析和研究。利用纳米压痕实验,模拟研磨加工时,材料表面受单颗粒磨粒静态压印和动态冲击时形貌演变的过程,得到了维氏硬度、断裂韧性及临界压力载荷。     

纳米压痕条件下 MgB2 超导块材的压入力学行为研究

本文采用纳米压痕技术对固相烧结法制备的 MgB2 超导块材进行压入力学实验, 对不同压深的载荷-位移曲线和纳米压痕数据的再现性进行了分析, 实验数据使用 Oliver-Pharr 方法计算得出 MgB2 的硬度值, 借助经验方程拟合纳米压痕蠕变曲线求得蠕变速率敏感指数(m ) . 结果表明, 微观结构不均匀性会对材料在压头压入过程中抵抗外力作用时产生影响, 使压痕数据再现性变差; MgB2 的硬度表现出尺寸效应, 即随着压入深度的增加硬度逐渐下降;m 值随压入深度增加而增加是位错滑移速度加快的结果.     

辐照导致硼硅酸盐玻璃机械性能变化

为了模拟研究高放废物玻璃固化体在处置过程中因辐照导致的机械性能变化,本文采用5 MeV Xe离子和1.2 MeV电子辐照硼硅酸盐玻璃,利用纳米压痕技术表征了辐照前后样品的硬度和模量,并利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱测试,研究了辐照导致玻璃机械性能变化的微观机理.结果表明:当能量沉积达到6.6×10~(21)keV/cm~3时,Xe离子辐照样品的硬度和模量下降都达到饱和,其中硬度下降约24%,模量下降约7.4%;电子辐照后样品的硬度和模量也有轻微下降,但在实验所用剂量范围内硬度和模量下降未出现饱和现象,当吸收剂量达到最大值(1×10~9 Gy)时,硬度和模量分别下降约4.7%和2.9%.分析表明:Xe离子辐照后样品的恢复阻力增大,韧性提高,整体机械性能提升,而电子辐照后样品的机械性能无明显变化.研究结果证明了离子辐照导致玻璃机械性能变化的主要因素是离子在样品中的核能量沉积.     

有机蒙脱土改性脲醛树脂的结构与纳米力学研究

蒙脱土(MMT)作为一种天然矿物质,在树脂胶粘剂的增强改性方面应用前景广阔。为了探明蒙脱土增强作用机理,本文采用有机蒙脱土改性脲醛树脂,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)分析蒙脱土和改性树脂的化学和晶体结构;并制造木质复合材料,采用纳米压痕技术(NI)比较研究复合材料界面区域树脂的纳米力学性能,测定复合材料的宏观胶合强度。FTIR和XRD分析表明,经十六烷基三甲基溴化铵分析纯(CTAB)改性后的蒙脱土在2 929和2 855 cm-1附近出现新的吸收峰,蒙脱土原土中的金属阳离子和有机阳离子实现有效交换,其(001)面强衍射峰向小角度移动,蒙脱土原土纳米片层的间距从1.51 nm增加至2.71 nm,有助于蒙脱土均匀分散于树脂体系中,并与体系中聚合物分子基团发生化学反应。蒙脱土片层的物理填充、化学反应形成的弹性体结构使得胶粘剂在加载过程中可以有效地分散应力,从而有利于提高脲醛树脂的力学性能,有机蒙脱土改性脲醛树脂的微观弹性模量和硬度分别增加了66.9%和24.2%。改性后树脂的耐水性能得到明显改善,木质复合材料的湿胶合强度增加了约97%。     

低分子量酚醛树脂处理对杉木细胞壁的改性机理研究

木材细胞壁的改性机理研究是改良木材处理试剂,优化木材处理工艺,提高木材密度、力学、尺寸稳定性等各项性能的关键。以人工林杉木为研究对象,采用合成的水溶性低分子量酚醛树脂(PF)对杉木试材进行逐步的真空加压浸渍处理,通过高精度、高分辨的X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振仪(NMR)(采用交叉极化/魔角旋转法进行连续测试)对处理和对照试样的相关物理和化学性能进行了对比分析,研究结果表明：水溶性低分子量PF处理后,试样的结晶度与未处理的对照样相比,数值降低明显,平均降低率分别为12.67%,11.91%和6.26%。结合FTIR和NMR 13C的检测谱图发现,水溶性低分子量PF改性后的杉木与对照杉木相比,没有增加新的酯类、醚类等官能团特征峰和化学位移,认为水溶性低分子量PF不能与杉木发生明显的化学反应,但会进入到结构较松散、空隙尺寸较大、相对面积较多的管胞细胞壁中的非结晶区,形成物理性的充填,最终引起杉木相对结晶度的降低。本研究对于研发新型木材改性试剂、优化木材改性处理工艺具有重要的参考价值,研究结果还将为进一步探明木材细胞壁的改性机制、丰富木材细胞壁的改性理论提供重要的依据。     

碳化硼薄膜的激光法制备及性能

采用KrF准分子激光器,在Si,Ge光学衬底上制备了碳化硼薄膜,研究了不同激光能量、靶材与衬底距离、衬底负偏压等条件对薄膜性能的影响。利用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和纳米压痕仪,并依据光学薄膜测试的通用标准,对样品的光学透过率、纳米硬度及膜层与衬底的结合性能进行了测试。结果表明:Si,Ge衬底单面镀碳化硼薄膜后最高透过率提高10%以上,纳米硬度提高到未镀膜的3倍以上,且膜层与衬底有较好的结合性能,表明制备的碳化硼薄膜可对光学材料起到较好的增透保护作用。     

Ti-B-C-N纳米复合薄膜结构及力学性能研究

利用反应磁控溅射方法在单晶硅和高速钢(W18Cr4V)基片上制备出不同C含量Ti-B-C-N纳米复合薄膜. 使用X射线衍射和高分辨透射电子显微镜研究了Ti-B-C-N纳米复合薄膜的组织和微观结构,用纳米压痕仪测试了它们的硬度和弹性模量. 结果表明,利用往真空室通入C₂H₂气体的方法制备得到的Ti-B-C-N纳米复合薄膜中,在所研究成分范围内只发现TiN基的纳米晶. 当C₂H₂流量较小时,C元素的加入可以促进Ti-B-C 关键词： Ti-B-C-N薄膜 磁控溅射 微观结构 力学性能     

镍基非晶复合涂层激光制备及其纳米压痕测试

采用大功率半导体激光熔覆和重熔的工艺在低碳钢表面制备Ni-Fe-B-Si-Nb合金非晶复合涂层,并对所得涂层进行了纳米压痕性能测试。研究结果表明,当激光熔覆时激光功率为0.8kW,熔覆速度为0.36m/min,送粉速度为12g/min,重熔时激光功率为3.5kW,熔覆速度为8m/min,在低碳钢表面成功制备了Ni40.8Fe27.2B18Si10Nb4非晶复合涂层,涂层主要由非晶相和NbC颗粒相组成。纳米压痕测试结果表明经激光重熔后所得非晶复合涂层的显微硬度和弹性模量远远大于未重熔的熔覆层,并且也大于同成分大块非晶。     

FeCrNiCoCu纳米压痕性能的分子动力学研究

纳米压痕是研究金属特性最广泛的方法之一.因此,本文采用分子动力学方法研究了晶粒数、压痕半径和压痕速度对FeCrNiCoCu压痕性能的影响.结果表明,晶粒数从4增加到16,杨氏模量和硬度值逐渐减小,呈现反Hall-Petch现象;随着压头半径的增加,杨氏模量增大,硬度受接触面积的影响较大而减小,较大的压头半径有利于模型内部位错的产生和扩展;压入速度对杨氏模量和硬度的影响微弱,压入速度越快,位错密度越低,位错传播速度越慢.本工作以期为FeCrNiCoCu的研究提供理论指导.     

纳米结构B4C的合成及其性质的研究

B_4C是继金刚石和立方氮化硼之后自然界中第三硬的超硬材料。然而人们在硬度方面对它的应用却很少。这主要是因为B_4C的自扩散系数很低,很难合成出块体材料的B_4C;其次,B_4C的断裂韧性很低,达不到工业应用的标准,在工业应用中容易出现碎裂。本篇文章利用高温高压法合成了块体材料的B_4C,并且合成的材料具有非常高的致密性。通过硬度测试发现其硬度高于材料的单晶硬度值。利用压痕法测量了样品的断裂韧性,其断裂韧性为4.51 MPa·m~(1/2),这一数值基本接近了工业应用的标准。通过扫面电镜测试发现其具有纳米层状结构。通过原理分析可知,纳米片层结构是导致B_4C具有高硬度和高断裂韧性的原因。     

共聚焦显微拉曼光谱在木质纤维细胞壁预处理中的应用进展

在能源紧缺和环境恶化的双重压力下,利用农林生物质替代化石资源生产生物燃料、生物基化学品和材料逐步发展成为世界范围内的研究热点,而细胞壁中纤维素、半纤维素、木质素以及其他少量组分的空间分布不均一性和化学结构复杂性构成了天然抗降解屏障,严重阻碍生物质的转化效率,因此需要对木质纤维原料进行预处理,以期破坏细胞壁的宏观壁垒,实现生物质的低成本高效转化。在此过程中,全面了解木质纤维细胞壁的化学组成、结构特性及其在生物质转化过程中的解构机理是高效利用农林生物质的重要前提。由于拉曼光谱具有样品制备要求低、灵敏度高、且能在原位状态下对样品进行定性、定量分析等特点,使得拉曼光谱成为研究木质细胞壁结构的有力工具。尤其与显微技术相结合时,可以同时获得木质纤维细胞壁主要组分的微区分布与超分子结构信息,实现生物质转化过程中化学组分动态变化的可视化研究。首先介绍了拉曼光谱成像的工作原理,并对纤维素、半纤维素和木质素的拉曼特征信号进行了归属。其次,总结了近几年拉曼光谱在生物质转化领域内的应用与研究进展,综述了拉曼光谱在未处理状态下以及稀酸、水热、稀碱等不同预处理过程中的分析方法,对细胞壁主要组分的分布进行表征,以揭示预处理过程中各组分的溶出过程及迁移规律,为在细胞及亚细胞水平探究预处理诱导细胞壁主要组分动态溶解机制提供了有效路径。此外,针对检测中收集的光谱数量过多、分析难等问题,文章重点介绍了主成分聚类分析法和顶点成分分析法两种拉曼数据分析方法,用于提取特征信息并对光谱进行分类研究,以深入探究特定组分的空间分布和分子结构。最后,根据上述分析展望了拉曼光谱在生物质转化领域的研究趋势,为相关研究提供技术参考。     

7075铝合金的Fe11+离子辐照损伤研究

7075铝合金因其优异的各项性能，作为结构部件，广泛应用于航天领域中。航天器空间环境中存在各种辐射粒子，这些粒子会对航天器材料产生不同程度的辐照损伤，对其可靠性构成了巨大的威胁，甚至会导致航天任务失败。通过选取不同剂量下3 MeV的Fe¹¹⁺离子辐照7075铝合金，采用XRD、AFM和纳米压痕等测试手段对7075铝合金的辐照损伤进行了研究，分析了辐照前后7075铝合金的微观组织、表面形貌和硬度的变化。结果显示，离子辐照后的7075铝合金未形成新的相，且结构保持完整，表明其具有一定的抗辐照性能。同时，观察表面发现了由级联碰撞演化及表面缺陷扩散导致的山峰状突起，且样品表面粗糙度和突起的分布密度随剂量增加呈先增加后减小的趋势。另外，纳米压痕测试表明，辐照后样品硬度增加，且随剂量增加，硬度逐渐趋于饱和，经分析可知，样品产生辐照硬化是由于辐照缺陷阻碍了位错的滑移导致。