电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯ZnS粉末中痕量金属杂质

建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素

建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099～0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033～2.8 μg/L,各元素的回收率在90%～110%之间.利用本方法对纯度＞99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求.     

膜去溶进样高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级氢氟酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09～37.07ng/L,加标回收率为92.3%～116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

离子色谱-膜去溶-ICP-MS法测定高纯钨粉中痕量金属杂质

灵敏地检测了高纯钨粉中的痕量金属杂质.钨粉用H2O2溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经水淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱后的溶液经过膜去溶装置雾化去溶后进入电感耦合等离子体质谱检测.除B,V,Sb外,其它杂质元素如Mg,Al,Ti,Cr,Be,Fe,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Cd,Ba等的回收率均在90%～107%之间,检出限在0.001～0.5μg/g之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

河口水体中痕量稀土元素的共沉淀预富集-电感耦合等离子体质谱法测定研究

建立了氢氧化铟共沉淀预富集 -电感耦合等离子体质谱法测定河口水体中痕量稀土元素的方法。实验结果表明 ,在80mg·L -1的In3 +和pH9.5的实验条件下 ,在1.0L水样中添加5.0～200.0ng的混合稀土标准溶液 ,均能定量回收 ,回收率在82.2 %～106.9 %之间。方法的分析流程空白为0.04(Tb)～10.17(La)ng·L -1,检出限在0.17(Yb)～1.46(La)ng·L-1之间 ,精密度 (RSD ,n=3)小于11.7 % ,可满足河口淡水和海水样品中的痕量稀土元素定量分析的要求     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

电感耦合等离子体质谱法测定绿色食品中15种稀土元素

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了绿色食品(主要包括大米、茶叶、纯净水)中15个稀土元素；考察了基体元素Cl、Na、Ca、C的基体效应及校正方法，确定了仪器最佳工作参数。方法的检出限为0．03～0．13μg／L，相对标准偏差为0．2％～10．8％。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质

用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）建立了直接测定９９９９％ＣｅＯ２中１４个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ｃｅ对Ｌａ、Ｐｒ、Ｇｄ和Ｔｂ元素的干扰，以Ｉｎ为内标，１４种稀土元素的测定下限之和≤０００８％，加标回收率为９０％～１１０％。     

电感耦合等离子体质谱测定中草药中痕量稀土元素的研究

本文报道了微波消解／ICP－MS测定中草药中痕量稀土元素的新方法。在优化实验条件下，方法的检出限为0.71-15.2pg/mL，相对标准偏差为0.80%-3.3%，加标回收率为87.4%-106%。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和多元素同时测定等优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素

提出了电感耦合等离子体质谱法测定金红石单矿物中痕量稀土元素。样品经过氧化钠熔融,用水浸出,以过氧化氢络合除去钛,经氢型阳离子交换树脂分离富集稀土元素。采用内标法消除基体影响。方法的检出限(3s/k)在0.001～0.062μg.L-1之间。应用此法测定了13份金红石样品中稀土元素的含量,测定值的相对标准偏差(n=13)均小于3.0%。     

微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量稀土元素

1　引　　言海水中的稀土元素 (ＲＥＥｓ)在海洋地球化学的研究中起着特殊的作用。常用的方法有共沉淀法、溶剂萃取等 ,溶剂萃取等 ,但操作都比较烦琐。本文采用螯合官能团纤维微柱可同时分离基体并富集痕量ＲＥＥｓ组分 ,分离与富集一步完成 ,是理想的预处理技术。本文根据前期工作制备了 8 羟基喹啉 5 磺酸纤维滤纸片 ,以此作为微柱填充物 ,分离和富集了海水中的多种痕量稀土元素 ,实验结果令人满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　电感偶合等离子体原子发射光谱仪 (美国Ｌｅｅｍａｎ公司 ) ,电感偶合等离子体质谱 (英国ＶＧ公司 )。定量…     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氯化铷中27种元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测高纯氯化铷中27种痕量杂质元素含量,对仪器参数进行优化,选择Be、Sc、Y、Rh、In、Re的混合内标校正仪器的信号漂移和基体效应.在一定浓度范围内,各元素浓度与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9863～1.0000,方法的检出限为0.003～0.66ng/mL.各...