羧基-β-环糊精-磁性石墨烯修饰电极对多巴胺的电化学行为研究

制备了羧基-β-环糊精与磁性石墨烯混合溶液,采用滴涂法对玻碳电极进行修饰,然后对多巴胺进行电化学测定.在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,扫描速率为0.10 V/s时,修饰后的复合膜电极的氧化还原峰电流变化值与多巴胺的浓度在1.5×10-5～5.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ipa=-0.1158c-3.4257×10-6,r2=0.9915.该电极对多巴胺具有良好的电催化作用和较高的电子传递速率,采用加标回收法测定多巴胺模拟样品,回收率为98.3％～ 103.2％,检出限为5.7 × 10-7 mol/L.     

三维还原氧化石墨烯/β-环糊精复合物的合成及其电化学检测水中左氧氟沙星北大核心CSCD

成功构筑了β-环糊精修饰的三维还原氧化石墨烯复合材料(3D-rGO/β-CD),并对该复合材料进行扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱、热重分析和拉曼光谱分析等一系列的表征,分析了其形貌和结构的特征。进一步将其修饰到玻碳电极(GCE)表面,构建了一种新型电化学传感器(3D-rGO/β-CD/GCE)。利用3D-rGO/β-CD/GCE电化学传感器,通过微分脉冲伏安法(DPV)对左氧氟沙星(LEV)进行了检测。其中,具有多孔结构的三维还原氧化石墨烯具有优异的导电性能、比表面积大、化学稳定性好等优良的性质,而修饰的β-环糊精能在其环形腔内与客体分子结合形成超分子包合物,进而可以对LEV进行有效识别。研究结果显示,在最优实验条件下,3D-rGO/β-CD/GCE对左氧氟沙星的检测具有较宽的线性范围(1~150μmol/L),且检测限可达0.33μmol/L,同时该修饰电极还表现出良好的选择性和稳定性。此外,成功将其应用于实际水样中LEV的检测,表明该传感器具有一定的应用潜力。     

电化学还原的氧化石墨烯修饰电极检测L-色氨酸

制备了氧化石墨烯修饰玻碳电极,并运用循环伏安法对氧化石墨烯进行了直接的电化学还原,研究了L-色氨酸在该电化学还原的氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,L-色氨酸在该修饰电极上其氧化峰电流与裸玻碳电极相比增大了7.1倍,且峰电位负移80mV。利用差分脉冲伏安法,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中测定L-色氨酸,氧化峰电流与其浓度在0.4～65.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.998,方法检出限为0.2μmol/L。     

纳米NiO-还原石墨烯复合修饰玻碳电极的制备及电催化检测多巴胺

制备了纳米NiO-还原石墨烯复合修饰电极(NiO-rGO/GCE),并用于多巴胺(DA)的检测。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了DA在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,该修饰电极对DA有良好的催化作用。DA浓度在5.0×10-7~3.2×10-5 mol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-8 mol/L。用该修饰电极直接测定了血清中DA含量,回收率在97.8%~101.1%之间。     

聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备了聚多巴胺-还原氧化石墨烯修饰玻碳电极(PDA-rGO/GCE),以此修饰电极作为工作电极,采用循环伏安法(CV)对邻苯二酚(CC)和对苯二酚(HQ)的电化学行为进行了研究。结果表明CC和HQ在该修饰电极上的峰电流与氧化石墨烯修饰电极相比有了明显增高,并且它们的氧化峰电位差和还原峰电位差均超过110 mV,证明该修饰电极用于两种酚的同时检测是可行的。在优化实验条件下,采用微分脉冲伏安法(DPV)对CC和HQ同时进行检测,CC和HQ的峰电流与其浓度均在1.0×10~(-6)～4.0×10~(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为2.0×10~(-7) mol/L和3.6×10~(-7) mol/L。以所制备的修饰电极对自来水水样和湖水水样进行了加标回收检测,回收率在97.6%～100.6%范围内。     

聚氨基-β-环糊精修饰电极对多巴胺电化学行为的研究

利用合成的6-氨基-6-脱氧--βCD在玻碳电极上制备聚合物膜(PACD),用循环伏安法研究PACD对多巴胺(DA)的电化学行为,实验结果显示,在pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液中,氧化峰电流与多巴胺浓度在4×10-7~1.5×10-4mol/L范围内呈线性关系,相关系数达0.9921,检出限为2.3×10-7mol/L。     

电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极对尿酸的灵敏测定

将氧化石墨烯(GO)在玻碳电极(GCE)表面进行直接电化学还原,再组装上纳米金-壳聚糖(AuNPCS)聚阳离子,形成了电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖(ERGO/AuNP-CS)复合膜修饰的玻碳电极。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了不同修饰膜表面的形貌,探讨了其对尿酸(UA)分子的差分脉冲伏安(DPV)行为,发现ERGO/AuNP-CS复合膜对UA分子表现出显著的电催化氧化活性。在0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5)中,扫速为100 mV/s时,此复合膜修饰电极的DPV响应与UA的浓度在0.05~110μmol/L范围内呈性关系,检测限为12.4 nmol/L(S/N=3)。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性,可应用于人体血清和尿液样品中UA的测定,回收率达到93.8%~104.1%。结果与分光光度法和尿酸酶试剂盒法相符。     

纳米铂-石墨烯修饰电极电化学检测1-羟基芘

该文以氧化石墨烯和氯铂酸混合液为前驱体,采用一步电沉积法制备了纳米铂/还原氧化石墨烯修饰电极(Pt/E-rGO/GCE),通过差分脉冲伏安法对1-羟基芘进行原位富集检测。结果表明,当溶液pH 2.0,制备Pt/E-rGO/GCE的电沉积圈数为5圈时,在50～700 nmol/L范围内,1-羟基芘浓度与还原峰电流呈线性关系,相关系数(r)为0.976,检出限(S/N=3)为12.1 nmol/L。该方法的稳定性、重现性及抗干扰能力良好,将其应用于尿样的检测,回收率为99.7%～108%,相对标准偏差为3.2%～4.2%。Pt/E-rGO/GCE的良好性能对电化学传感器的构建具有一定的实用价值。     

β-环糊精/磁性氧化石墨烯对氧氟沙星的吸附

以自制的氧化石墨烯(GO)、β-环糊精(β-CD)为原料,通过化学共沉淀法合成了β-环糊精/磁性氧化石墨烯复合材料(β-CD/MGO),并用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱、BET和VSM等对其进行形貌态表征和性能测试.结果 表明,Fe4 O3被成功负载到GO上,并枝接上β-环糊精;β-CD/MGO的比表面积为...     

部分电化学还原氧化石墨烯修饰玻碳电极用于苦参碱的测定

以部分电化学还原的氧化石墨烯(pErGO)修饰的玻碳电极(GCE)作为工作电极(pErGO/GCE),用于苦参碱(MT)含量的电化学测定.在活化好的GCE上滴涂氧化石墨烯(GO),用恒电位法在-0.75 V下还原GCE表面的GO 200 s,得到的电极即为pErGO/GCE.以0.1 mol·L-1 NaH2 PO4-...     

基于两种复合纳米材料修饰的电极对多巴胺的催化氧化

本文先在Au电极表面自组装硫辛酰胺(T-NH_2),再利用电化学还原的方法将还原氧化石墨烯(ERGO)和纳米金(AuNPs)电沉积到T-NH_2表面,采用循环伏安法考察了电极的电化学性能。实验表明,该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用,优化条件下,DA的氧化峰电流与其浓度在6.49×10~(-6)~7.62×10~(-3) mol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.996),检出限为2.0×10~(-6) mol/L。     

还原氧化石墨烯/金纳米修饰电极在新冠病毒检测中的应用

研究使用电化学沉积法在丝网印刷碳电极表面制备了还原氧化石墨烯和金纳米颗粒,构建了一种用于新冠病毒检测的石墨烯电化学传感器。通过扫描电子显微镜(SEM)和相应的电化学方法对纳米复合材料在电极表面的成功修饰进行了表征分析。并采用差分脉冲伏安法对传感器的性能进行检测,实验构建的电化学传感器具有良好的灵敏度,该传感器检线性范围为10_-10^-10_-6^mol/L,具有良好的重复性和特异性。     

基于聚溴酚蓝-石墨烯复合膜修饰电极的多巴胺电化学传感器

借助于简单可控的滴涂成膜和在线电聚合方法,将溴酚蓝和石墨烯修饰到玻碳电极表面,制备出聚溴酚蓝(PBPB)-石墨烯(GO)复合膜修饰玻碳电极(GCE),即多巴胺(DA)电化学传感器。研究表明,PBPB-GO复合膜对DA的电化学还原具有良好的催化作用。电化学交流阻抗表征结果显示,相对于裸GCE和PBPB/GCE,PBPB/GO/GCE具有较低的表面电阻,有利于加快电子传递;扫描电镜表征结果显示,PBPB/GO/GCE具有疏松多孔的结构,有利于对DA的富集。对DA在PBPB/GO/GCE上的电化学传感机理进行考察,结果显示其电化学反应是一个受吸附控制且有质子参与的过程。对DA的检测条件进行优化,溴酚蓝的最佳聚合圈数为15,石墨烯(2 mg/m L)的最佳修饰量为2μL,最佳检测底液为0.1 mol/L Na2HPO4-Na H2PO4缓冲溶液(p H 6.0)。在最优检测条件下,DA的检测线性范围为5.0×10-8~2.0×10-4mol/L,检出限低至1.0×10-8mol/L。DA电化学传感器具有良好的稳定性和重现性,灵敏度高,选择性好。将该传感器用于多巴胺注射液中DA含量的测定,结果满意。     

电还原氧化石墨烯-金纳米棒修饰电极对酒石黄的测定

本文制备了氧化石墨烯-金纳米棒复合物(GO-GNRs).利用滴涂法制备了修饰电极(GO-GNRs/GCE),通过循环伏安法,还原了GO-GNRs复合物中的GO,制得电化学还原的石墨烯-金纳米棒修饰电极(ERGO-GNRs/GCE).研究了酒石黄在不同电极上的电流响应,结果表明,ERGO-GNRs/GCE对酒石黄的氧化有很好的电催化作用,其浓度在0.05～6.0μmol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为15 nmol/L.利用ERGO-GNRs/GCE可完成样品中酒石黄含量的测定.     

核黄素在电化学还原石墨烯/Nafion修饰电极上的电化学行为及分析检测

本文采用电化学还原石墨烯(ECGO)/Nafion修饰玻碳电极对核黄素的循环伏安特性进行了研究。结果显示,ECGO/Nafion修饰薄膜对核黄素显示出良好的催化效果。实验考察了氧化石墨烯(GO)/Nafion的用量、扫描圈数、pH值、电位等对核黄素电化学行为的影响。在最优条件下,采用差分脉冲伏安法测定了核黄素检测的线性范围,结果显示,氧化峰电流与核黄素的浓度在7.5×10~(-8)~1.0×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限可达2.5×10~(-8) mol·L~(-1)。用该方法测定实际样品中的核黄素含量,效果较好。     

β-环糊精修饰金电极对神经递质的电化学测定

提出了一种用自组装单层膜β-环糊精修饰电极( Au/SAM-β-CD)定量检测多巴胺、去甲基肾上腺素、肾上腺素、异丙基肾上腺素的方法; 求得这 4种神经递质的线性回归方程, 并得到测定它们的线性范围分别为 1.70～ 63.00、 1.45～ 28.44、 1.27～ 8.73、 0.80～ 2.40 μ mol@ L- 1, 检出限分别为 0.57、 0.48、 0.42、 0.27 μ mol@ L- 1; 还讨论了 pH值对测量的影响; 实验结果表明该方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

电化学还原氧化石墨烯用于四环素电催化检测

四环素(TTC)因其广泛的抗菌性和低生产成本等特点而成为应用最广泛的兽医药物. TTC的大量使用不可避免地导致其进入地表水、地下水和污水处理厂.迄今,已有许多方法用于TTC检测,包括免疫测定法、微生物检测法和化学-物理法等.然而,这些方法费用高,耗时长或需要复杂的样品预处理过程,不适合现场测量或常规分析.电化学分析法具有操作简单、成本低廉、选择性和灵敏度较高、易实现在线检测等特点,在检测领域具有重要优势.石墨烯在电化学传感器领域表现出优越的应用性能,但有关石墨烯材料应用于电分析和电催化方面的报道仍然有限.石墨烯的前驱体氧化石墨烯(GO)片层底面上具有各种类型的含氧官能团和层状边缘,导致其绝缘并具有很多缺陷,使GO包含了sp2和sp3杂化碳原子,为GO提供了独特的具有化学功能的异构电子结构.通过对GO进行还原,可以生成新的sp2域或者改变含氧官能团的数量和类型,从而为GO提供更多的特殊性质.研究表明,电化学还原是一种绿色快速的还原方法,可以控制GO的还原程度和还原过程.本文利用电化学还原法来调整GO表面的官能团和缺陷度,利用在–0.8 V还原电位下得到的电化学还原氧化石墨烯(ERGO-0.8V)修饰玻碳电极(GC)为工作电极(GC/ERGO-0.8V),采用循环伏安法对溶解在pH=3的缓冲溶液中的TTC进行电化学检测,发现ERGO-0.8V对TTC具有电催化性能.利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱对ERGO-0.8V, ERGO-1.2V, GO及化学还原得到的石墨烯(CRGO)表面官能团和缺陷程度进行了表征,考察了TTC在ERGO-0.8V/GC上的电化学行为,对其电催化还原机理进行了推测.结果表明,与GO, ERGO-1.2V及CRGO修饰电极相比, GC/ERGO-0.8V修饰电极的催化还原峰在0–0.5 V,对TTC表现出独特的电催化性能, GC/ERGO-0.8V电极对浓度为0.1–120 mg/L的TTC溶液具有良好的检测性能,在不同浓度范围内其氧化峰峰电流与峰电位的线性关系不同. FT-IR和XPS结果显示,在–0.8 V还原电位下得到的ERGO-0.8V,其官能团类型和数量发生变化,但仍存在大量官能团,主要是羧基、羟基和环氧基.同时,拉曼表征显示ERGO-0.8V的缺陷密度增大,同时新生成的sp2域减小而使得ERGO的sp2域减小.对比GO等其他材料的表征结果推测,官能团变化是影响ERGO独特电催化性质的主要因素,除此之外还有材料的缺陷度和sp2域.推测GC/ERGO-0.8V修饰电极对TTC可能的催化机理为： TTC在GC/ERGO电极上的还原与氢醌和醌之间的转换有关;而对于ERGO,则可能对应于羧基和羟基之间的转化.然而,同样具有羧基和羟基的ERGO-1.2V则对TTC没有产生电催化作用.其原因可能是在–0.8到–1.2 V还原电位下,形成的羧基位于石墨烯片层内部,而片层内的电子传递较慢.     

石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定

以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓度为20g/L。实验表明,该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极,同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性,检测范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.8×10-8mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%～105%。