基于微束X射线荧光光谱的新型铸&锻GH4096合金涡轮盘成分分布解析

铸&锻GH4096高温合金涡轮盘拥有高承温能力、高强度、低裂纹扩展速率、高抗疲劳性能等优异性能,是航空发动机的关键热端部件。但由于其合金化程度较高、零件尺寸大、制备工艺复杂等,不可避免会出现成分和组织分布不均匀,一定程度影响涡轮盘的服役性能。微区X射线荧光光谱（μ-XRF）具有微区分辨率高、分析速度快、多元素同步分析、非破坏性等优点,被广泛应用于考古、地质、生物等领域,但对大尺寸高温合金构件的成分分布的研究较少,对于材料各原始位置处的成分定量分布表征也未见报道。本试验通过选择合适的测量条件、优化仪器定量方法,建立了基于微束X射线荧光光谱的新型铸&锻GH4096合金涡轮盘成分分布定量分析方法,并引入了原位统计分析方法对涡轮盘中Cr,Co,Mo,W,Ti,Al,Nb和Ni八种主要元素进行了定量统计分布解析。发现涡轮盘厚度的中心区域内Co,Mo和Ti三种元素从轮毂至轮缘存在较明显的弧形负偏析带,而Ni和Cr两种元素存在弧形正偏析带。另外,涡轮盘径向也存在一定的成分梯度分布,Co,Cr和W三种元素含量从轮毂到轮缘的呈现逐渐降低的趋势,而Mo,Ti和Nb三种元素含量则呈现逐渐上升趋势。对各元素最大偏析度、统计偏析度、统计符合度计算分析后可知,Cr,Co,Mo,W,Ti,Nb和Ni七种元素测量区域内整体偏析程度较小、统计符合度大,在材料元素设计值允许范围内具有较好的成分均匀性。使用火花源金属原位分析仪（OPA-200）对相同测试区域的元素进行了线分布分析,其分析结果与微束荧光光谱得到的分析规律具有较好的一致性,说明大尺寸涡轮盘在热处理过程中存在温度场分布,导致了各元素扩散行为以及显微组织分布的差异,因此不同部位的成分也存在一定偏析。通过对大尺寸的涡轮盘成分进行定量统计分布解析,对于评价新型铸&锻变形GH4096高温合金涡轮盘的成分分布均匀性,解析制备工艺与大尺寸构件成分、组织结构分布的相关性具有重要意义。     

脉冲电流作用下LY12铝合金的微观结构和合金元素分布

研究了在凝固过程中施加脉冲电流对LY12铝合金微观结构和合金元素分布的影响.实验结果表明,在脉冲电流作用下,LY12合金的微观结构发生了明显变化,聚集在晶界和枝晶网的共晶组织大大减少,网络变得不连续,在晶内和晶界附近存在弥散的近似球状的共晶质点.另外,脉冲电流能有效地改善合金中Cu和Mg的成分偏析,其中对Cu在Al合金中的负偏析现象的改善更为显著,使Cu较均匀地分布于整个试样. 关键词： LY12铝合金 脉冲电流 显微结构 偏析     

微观偏析对凝固传热传质数值模拟的影响

总结比较了多种微观偏析模型,并针对反向凝固工艺实验研究的传热传质现象进行了数值模拟。讨论分析了溶 质的重新分布对宏观凝固传输过程数值模拟的影响,并与实验数据进行了比较,认为微尺度固液相界面上的溶质再分配对 新生相生长的影响不可忽略。     

基于微束X射线荧光光谱的单晶叶片枝晶成分分布定量统计研究

镍基单晶高温合金是含有10～15种元素的复杂合金,具备优良的高温强度和耐腐蚀性。目前,先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力,是工况条件最为恶劣的航空零件,被誉为“工业王冠上的明珠”,研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素(如Ta, W和Re等)用来提高承温能力,但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析,导致组织内成分分布不均匀。通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织,减小偏析。枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术,制样简单,无需镀导电膜,可对样品进行多元素同时检测,多用于生物和考古领域,定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难,应用案例较少。单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织,尺寸约为几百微米,微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。本实验基于微束X射线荧光光谱技术,建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法,并...     

信息熵和统计力学

在统计力学中,我们研究系统在给定宏观 条件下的宏观性质.但给定了一定的宏观条件,系统可能的微观状态显然仍是多种多样 的,各种可能的微观状态都有出现的机会.在 一定的宏观条件下,确定系统按其微观状态的 分布几率是统计力学的根本问题. 可以由几种不同的途径来确定分布几率. 统计物理学中传统的方法之一,是引入玻耳兹 曼等几率原理作为平衡态统计力学的基本假 设,并由此直接得到吉布斯微正则分布(孤立 系统).再由微正则分布出发,可以导出处于其 它宏观条件下的系统的几率分布规律. 处于各种宏观条件下的系统的几率分布函 数、配分函数、…     

缝洞型油藏致密基质灰岩的压力敏感性规律的NMR研究

相比于常规储层,缝洞型油藏灰岩储具有集体结构复杂、缝洞尺度差异大、裂缝起主要沟通作用等特点,使用常规方法研究其流动特性和流体分布规律异常困难．该文采用自行研制的核磁共振（NMR）在线驱替装置对塔河奥陶系油藏15块致密基质灰岩岩芯进行了压力敏感性实验,获得了高压及流动状态下岩芯的横向弛豫时间（T₂）谱变化情况．在此基础上分析了灰岩在压敏实验过程中微裂缝尺寸、孔隙度及渗透率的变化规律,并与常规测试分析结果进行了对比．结果表明：NMR在线检测技术可以定量测量岩芯孔隙及微裂缝的变化,为岩芯渗透率变化规律提供微观解释．     

非一致随机分布复合材料力学参数预测的统计二阶双尺度方法

通过建立统计的二阶双尺度计算方法,预测了非一致随机分布复合材料结构的力学参数,包括刚度参数和弹性极限强度参数.所谓非一致随机分布复合材料结构,是指在整个结构中夹杂随机分布,但分布特征并不是处处相同,而是逐渐变化的,从而导致材料在宏观上具有随着位置连续变化的力学性能.描述了一致和非一致随机分布复合材料结构的特征及其细观表征方法,并建立了统计的二阶双尺度计算公式,讨论了材料的弹性极限强度准则.最后,针对不同的非一致随机分布复合材料,预测了材料的力学参数并与实验数据进行了对比.结果表明,统计的二阶双尺度方法对于预测非一致随机分布复合材料的力学参数是有效的. 关键词： 统计二阶双尺度方法 非一致随机分布 复合材料结构     

非均匀剪切流场中液晶聚合物微观结构的无网格模拟

基于宏观流场控制方程与微观分子取向扩散方程耦合的微-宏观双尺度模型,率先采用无网格方法对液晶聚合物在非均匀剪切流场中的微观结构进行了模拟研究.无网格方法精度高、稳定性好的特性保证了模拟结果的可靠性.研究了Deborah数对平板Poiseuille流中液晶聚合物微观结构的影响,预测出非均匀剪切流场中液晶聚合物的一种单一结构和五种复合结构.指出在复合结构的过渡区,分子运动具有不稳定性,可能产生瑕疵. 关键词： 液晶 微观结构 双尺度 无网格     

周期驱动量子伊辛模型中非热统计的形成与抑制

在一维伊辛模型基础上,采用严格对角化方法研究孤立量子系统在周期驱动下量子微正则统计形成与抑制的条件.研究表明用纵向磁场驱动时伊辛模型不能形成量子微正则统计,用横向磁场驱动时可出现部分形成的趋势,如果同时在伊辛模型内引入局域随机磁场则可完全实现.量子微正则统计分布在系统中的形成或抑制取决于弗洛凯算符对量子系统作用的效果,可通过信息熵定量描述,信息熵越大则时间演化越能有效地遍历希尔伯特空间,从而形成量子微正则统计.这一行为是孤立量子系统可被热化的反映.     

粗糙表面形貌对微尺度流动换热的影响

基于分形几何定量描述了多尺度自仿射的粗糙表面形貌,建立了微通道内层流流动换热的理论模型并对表面形貌的影响进行了数值模拟.研究表明,自仿射分形维数直接反映了表面轮廓的不规则度,对于两个具有相同统计粗糙度的轮廓,可能存在不同的分形维数;与常规尺度通道不同,雷诺数、粗糙高度和粗糙表面分形维数都对微通道内层流流动换热有着重要影...     

Element segregation on the surfaces of pure aluminum foils

The surface segregation trend of trace elements in pure aluminum foils was investigated by density functional theory. The model of nine-layer Al(1 0 0) slab substituted partially by trace element atoms was proposed for calculating surface segregation energy. The calculating results show that (i) B, Mg, Si, Ga, Ge, Y, In, Sn, Sb, Pb and Bi exhibit negative segregation energy and possibly move to the surface, while Be, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zr exhibit positive segregation energies and migrated into the bulk; (ii) the segregation energy was found to be related with the covalent radius, the relaxed position at the surface of the substituting atom and the surface energy; (iii) the segregation behavior of trace element generates lots of defects and dislocation, which can increase the initial pitting nucleation sites in the surface of aluminum foils; (iv) the impurity atom concentration was tested with Pb-doped surfaces, the calculated negative segregation energies in all coverage increases rapidly with the Pb coverage. These conclusions are helpful for designing of the chemical composition and to advance the tunnel etching of aluminum foils.     

DC与CC 5052铝合金冷轧后沿厚度方向织构分布状态对比的X射线衍射分析

采用X射线衍射测试极图、使用专用软件计算织构取向分布函数(ODF), 研究了热轧后454℃×4h再结晶退火的直接铸造5052铝合金板(DC 5052)和双履带连续冷却铸造5052铝合金板(CC 5052)冷轧制到不同压下量的试样,自表层至心部层的冷轧织构分布差别,为工业上生产及应用DC 5052与CC 5052铝合金冷轧板提供依据。结果显示：同样的大压下量时CC 5052的β织构强度及体积分数高于DC 5052的。冷轧前CC 5052的再结晶织构Cube的体积分数小于DC 5052的,剩余位向的体积分数多于DC 5052的,导致CC 5052表层的β织构强度及体积分数达到与1/4层、中心层接近所需要的冷轧压下量比DC 5052试样需要的小。CC 5052冷轧板冲压加工方面的性能优于DC 5052冷轧板。     

Proton-induced grain boundary segregation in stainless steel

Abstract

A technique is developed which addresses the problem of irradiation assisted stress corrosion cracking of stainless steels in light water reactors using high energy protons to induce grain boundary segregation. These results represent the first grain boundary segregation measurements in bulk produced by proton irradiation of stainless steel. The technique allows the study of grain boundary composition with negligible sample activation, short irradiation time, rapid sample turnaround and at minimal cost. Scanning Auger electron microscopy is used to obtain grain boundary composition measurements of irradiated and unirradiated samples of ultra high purity (UHP) type 304L stainless steel and UHP type 304L steels with the additions of phosphorus (UHP + P) and sulphur (UHP + S). Results show that irradiation of all three alloys causes significant Ni segregation to the grain boundary and Cr and Fe away from it. Irradiation of the UHP + P alloy also results in segregation of P at the grain boundary from 5.3 to 8.7 at %, over 80 times the bulk value. No radiation-induced grain boundary segregation of S was measured in the UHP + S alloy. Results also indicate that the presence of P or S may enhance radiation-induced segregation of major alloying elements at the boundary. Comparison of irradiated and unirradiated regions of the UHP + P alloy indicate that while a prior thermal treatment segregates P to the grain boundary to 5.3 at %, the major element concentrations at the grain boundary are completely different from those under irradiation.     

Temperature-dependent modifications in the surface composition of Finemet: A ToF-SIMS study

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) was employed as an in situ tool to study the temperature-induced alteration of the surface composition of amorphous Finemet, Fe₇₃Si_15.8B_7.2Cu₁Nb₃. Temperature was changed reversibly by cooling from room temperature to 118 K and warming back to room temperature. As a general result, the ion intensities and, consequently, the surface concentrations of the alloy constituents were found to vary non-monotonously. Therefore segregation processes were in operation the extent of which was element-specific. Most importantly, while cycling the temperature hysteresis behaviour was observed with concentration of Fe developing just opposite to that of the alloying elements. Accordingly, on cooling the alloy, the surface enrichment with B, Si, Nb, Cu attained first a maximum in the range of 248-193 K before the segregation changed the trend to establish appreciable depletion of these elements at 118 K (as compared to room temperature). By contrast, the surface iron content developed inversely and decreased first to a minimum at ∼223 K before reaching enrichment at 118 K. During warming, a maximum segregation of boron and silicon was observed at about 223 K - similar as on cooling - so that this temperature can be considered characteristic of the segregation process. Dissociative adsorption of water from the residual atmosphere occurring at low temperatures was responsible for the formation of surface hydroxides of iron, silicon and niobium; an enhanced adsorption of molecular water was observed at temperatures below 153 K. The temperature-dependent segregation and adsorption-desorption processes were found to be largely reversible, so that the surface composition of Finemet was practically restored after finishing the cooling-warming cycle. The processes and factors governing the non-monotonous temperature dependence of the surface segregation in the amorphous alloy are discussed within the frame of segregation theory and the influence of temperature-induced tensile stress on segregation.     

火花源原位统计分析技术对涡轮盘的成分分布分析

火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(OPA)是近十几年发展起来的一种大尺度金属截面的高通量成分分布分析技术,具有分析速度快、多元素信号同时定位采集、统计解析信息量大等独特优势,已被广泛应用于中低合金钢铸坯中的成分分布分析。采用火花源OPA技术对铸&锻变形FGH96高温合金航空发动机涡轮盘纵剖面中的主要合金元素Al,Cr,Co,Ti,W,Mo和Nb进行了成分分布分析,并通过适宜的校准曲线的拟合实现了七种合金元素的定量统计解析。采用直读光谱仪对纵剖面轮毂至轮缘的不同部位进行了定点分析,两种方法具有较好的一致性。结果表明,经过新的铸&锻工艺生产的变形FGH96涡轮盘中除了含量较低的Nb元素外,大部分元素的统计偏析度都小于5%。由于涡轮盘不同部位冷却方式的差异,导致轮毂和轮缘上某些元素分布的差异,其中Ti,Nb等碳化物形成元素在轮缘处存在一定的偏析,含量有所升高,而W,Mo和Co则在轮中部分布较不均匀,采用扫描电镜结合能谱分析的方法也观察到了轮缘处了大颗粒的Ti和Nb的碳化物的存在,进一步证实了涡轮盘边缘Ti和Nb偏析的存在。大尺度涡轮盘的元素成分分布分析结果对于FGH96合金涡轮盘新型铸&锻变形工艺的改进和性能提高具有重要的指导作用。     

基于微束X射线荧光光谱的粉末冶金高温合金成分定量分布分析及应用

粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素,由于其颗粒粒径通常为几十微米,宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。微束X射线荧光光谱（μ-XRF）是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术,可实现材料较大范围内元素快速、高分辨分布分析,目前在地质、考古、生物等领域有了较多的应用,但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难,在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为,通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正,建立了基于μ-XRF的高温合金成分定量分布分析方法,满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结（SPS）粉末高温合金样品为研究对象,对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni,Co,Cr,Mo,W,Ta,Ti和Al进行了定量统计分布分析,探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律;发现样品中存在大量原始颗粒边界,且成分分布较不均匀,颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分,经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层,导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。当球磨时间较短时,原始颗粒边界处存在很多Co富集区,当球磨时间增加到24 h时,由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化,使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善,原始颗粒边界处Co的含量显著下降,而其他元素的含量有所增加,说明球磨时间的延长,样品中各元素发生了明显的扩散,这将有助于元素偏析的改善,据此,该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征,可为粉末冶金工艺优化、产品质量的改进提供数据支撑。     

功率超声对Al-Si合金凝固过程中溶质偏析的抑制效应

研究了功率超声作用下，直径为10 mm Al-1%Si合金键合线水平连铸坯的微观组织形貌以及溶质元素在基体中的分布情况.实验结果表明：在功率超声作用下，铸坯的凝固组织得到了细化，Si元素在α(Al)基体中的固溶度及其分布的均匀性得到了提高，溶质偏析得到了抑制.从功率超声对Al-1%Si合金凝固过程中的溶质扩散，结晶温度间隔，液穴形态，温度场和流动场以及合金微观组织形貌的影响出发，尝试性地对功率超声抑制溶质元素微观偏析的机理进行探讨性的解释和说明. 关键词： 功率超声 水平连铸 Al-1%Si合金 溶质偏析     

LIBS对钛合金焊缝中成分的原位统计分布分析表征

钛合金凭借其强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点已经被广泛应用于航天、海洋、生物医药等诸多领域,其中Ti-6Al-4V（TC4）合金的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好,已成为钛合金工业中的王牌合金。钛合金在激光焊接时,加入表面活性剂可以增加焊缝熔深、提高焊接效率、改善焊缝微观组织的不均匀性,但是可能会改变熔合区和焊缝区中元素含量及其分布状态,从而可能会对材料的性能产生一定的影响。运用LIBS分析技术对TC4钛合金焊接试样表面进行面扫描同步获得多元素成分信息,同时结合原位统计分布分析方法（OPA）,实现了对钛合金母材、熔合区、焊缝成分及其分布状态的快速表征,为活性剂的选择和焊接后钛合金的材料性能提供一种新的评价手段。选取了两个使用不同活性剂进行焊接的TC4钛合金薄板试样,选取焊缝纵切面方向作为分析面,采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理,利用LIBSOPA系统进行成分分布统计表征。首先,对激发光斑和剥蚀条件进行条件优化,最终选择200 μm的激发光斑、10个预剥蚀脉冲10个剥蚀脉冲进行实验,并建立了钛合金中C,Al,V,Fe,Si和Ti六个元素的校准曲线（其中Si元素主要来自活性剂）;然后对钛合金焊接样品进行了区域扫描,并对元素含量和分布状态进行了统计表征。同时,在钛合金焊接样品的不同部位进行分区取样,采用高频红外法分析C元素含量,并与LIBSOPA结果进行比对,两种测试方法结果吻合。元素Al,V,Fe,Si和Ti分布结果与微束X荧光光谱法对应性较好。运用LIBSOPA 技术实现了对钛合金母材、熔合区、焊缝中多元素的成分分布表征,为快速判定钛合金焊缝中成分及分布状态提供了全新的评价表征手段。