激光诱导击穿光谱技术对火车车轮钢中成分的原位统计分布分析表征

随着铁路规模的迅速扩大,对列车运行的可靠性及耐久性的要求也越来越高,车轮作为铁路机车车辆行走系统的核心部件,它与轨道之间的摩擦既要保证安全又要提升速度,车轮材料的性能直接影响车轮对磨损和滚动接触疲劳损伤的敏感性,其服役性能也受到高度关注。研究表明,车轮钢材料的成分及分布状态可对其组织性能产生显著影响,因此,运用激光诱导击穿光谱分析技术结合原位统计分布分析方法,通过其可多元素同步快速分析的高效性、较好的空间分辨能力、较大区域内的扫描分析能力等技术优势,结合统计分布分析方法,实现对车轮钢材料成分及其分布状态的快速表征。选取垂直于车轮轮辋外侧面作为分析面,对其进行低倍检测观察到在远离踏面的区域存在明显的粗大树枝晶结构,其组织结构存在不均匀性,并以此作为特征分析区域进行取样,采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理,利用LIBSOPA系统进行成分分布分析。首先,在不同剥蚀条件下对各元素特征谱线的光谱信号强度及其稳定性进行比对分析,优化选定了20个预剥蚀10个剥蚀作为实验条件;其次,采用内标法建立了火车车轮钢中Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Mo,Cu和V等九个元素的定量分析方法并对车轮钢样品中的元素含量进行测定,其定量结果与直读光谱分析的结果具有较好的一致性;最后对样品进行了区域扫描并运用统计偏析度对各元素的成分分布状态进行了统计表征,成分分布分区统计结果显示所有元素靠近踏面区域的统计偏析度均小于远离踏面区的统计偏析度,结合成分二维分布图可知,测试样品远离踏面区域的成分分布不均匀,其结果与低倍检验方法观察到的结果对应性较好。运用LIBSOPA 技术实现了对火车车轮钢材料中多元素的成分分布表征,为快速判定车轮钢材料成分及分布状态提供了全新的思路和表征手段。     

火花源原位统计分析技术对涡轮盘的成分分布分析

火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(OPA)是近十几年发展起来的一种大尺度金属截面的高通量成分分布分析技术,具有分析速度快、多元素信号同时定位采集、统计解析信息量大等独特优势,已被广泛应用于中低合金钢铸坯中的成分分布分析。采用火花源OPA技术对铸&锻变形FGH96高温合金航空发动机涡轮盘纵剖面中的主要合金元素Al,Cr,Co,Ti,W,Mo和Nb进行了成分分布分析,并通过适宜的校准曲线的拟合实现了七种合金元素的定量统计解析。采用直读光谱仪对纵剖面轮毂至轮缘的不同部位进行了定点分析,两种方法具有较好的一致性。结果表明,经过新的铸&锻工艺生产的变形FGH96涡轮盘中除了含量较低的Nb元素外,大部分元素的统计偏析度都小于5%。由于涡轮盘不同部位冷却方式的差异,导致轮毂和轮缘上某些元素分布的差异,其中Ti,Nb等碳化物形成元素在轮缘处存在一定的偏析,含量有所升高,而W,Mo和Co则在轮中部分布较不均匀,采用扫描电镜结合能谱分析的方法也观察到了轮缘处了大颗粒的Ti和Nb的碳化物的存在,进一步证实了涡轮盘边缘Ti和Nb偏析的存在。大尺度涡轮盘的元素成分分布分析结果对于FGH96合金涡轮盘新型铸&锻变形工艺的改进和性能提高具有重要的指导作用。     

铋黄铜中微量元素的高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱定量分析

铋黄铜具有很好的机械加工性能且更为环保,具有广泛的应用.本文采用高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱技术来实现铋黄铜中微量元素的快速和高灵敏分析.实验采用小型化光纤激光器作为剥离光源,采用小型化光纤光谱仪采集光谱,对铋黄铜中的铋、铅和锡三元素开展了定量分析.实验确定等离子体的温度和电子密度分别为7962±300 K和1.049×10^–17 cm^–3.在该条件下建立了铋、铅和锡三元素的校正曲线,并得到了较好的拟合优度.现有条件下三元素的检测限分别达到了25.5×10^–6,64.2×10^–6和316.5×10^–6.其中锡的检出限较高,与锡的原子谱线强度较弱有关.结果表明,采用小型化的高重复频率激光剥离-火花诱导击穿光谱仪可以实现对铋黄铜中微量元素的便捷和高灵敏分析.     

用激光点火辅助火花诱导击穿光谱技术实现铝合金的高灵敏元素分析

报道了采用激光点火辅助火花诱导击穿光谱技术分析铝合金中痕量元素时的分析行为。用低能量激光脉冲聚焦于样品表面并在放电电极之间产生等离子体来触发高压火花放电以改善火花诱导击穿光谱技术的分析行为。在当前空间几何配置下,研究得到了最佳的放电电压和储能电容等参数并在最佳实验条件下分析了样品中的铜元素,其检出限达到0.7 ppm。激光点火的辅助手段改善了火花诱导击穿光谱技术在元素分析时信号的稳定性、提高了分析精度。同时它还能够有效地降低放电电压,改善其空间分辨本领。研究表明激光点火辅助火花诱导击穿光谱技术具有灵敏度高、稳定性好以及具有较好的空间分辨本领的特点,非常适合于各种合金中的痕量元素分析。     

复合高铁酸盐在水溶液中稳定性的研究

用分光光度法和循环伏安法研究了复合高铁酸盐在水溶液中的稳定性,考察了静置时间、环境温度和助剂A对复合高铁酸盐稳定性的影响。实验结果表明,通过在复合高铁酸盐溶液中添加稳定助剂A,或降低高铁的储存温度,均可有效抑制复合高铁酸盐在水溶液中的分解速率,延长其储存周期,不同程度的改善其稳定性能;高铁在水溶液中的分解速率随着放置时间的增加而增加,随着助剂A加入量的增加而降低;高铁在水溶液中的循环伏安行为呈现一个单向的不可逆还原过程,其还原电流随着高铁放置时间的增加、溶液中FeO_4~(2-)有效浓度的降低而递减。     

LIBS对钛合金焊缝中成分的原位统计分布分析表征

钛合金凭借其强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点已经被广泛应用于航天、海洋、生物医药等诸多领域,其中Ti-6Al-4V（TC4）合金的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好,已成为钛合金工业中的王牌合金。钛合金在激光焊接时,加入表面活性剂可以增加焊缝熔深、提高焊接效率、改善焊缝微观组织的不均匀性,但是可能会改变熔合区和焊缝区中元素含量及其分布状态,从而可能会对材料的性能产生一定的影响。运用LIBS分析技术对TC4钛合金焊接试样表面进行面扫描同步获得多元素成分信息,同时结合原位统计分布分析方法（OPA）,实现了对钛合金母材、熔合区、焊缝成分及其分布状态的快速表征,为活性剂的选择和焊接后钛合金的材料性能提供一种新的评价手段。选取了两个使用不同活性剂进行焊接的TC4钛合金薄板试样,选取焊缝纵切面方向作为分析面,采用320目的氧化铝砂纸进行表面处理,利用LIBSOPA系统进行成分分布统计表征。首先,对激发光斑和剥蚀条件进行条件优化,最终选择200 μm的激发光斑、10个预剥蚀脉冲10个剥蚀脉冲进行实验,并建立了钛合金中C,Al,V,Fe,Si和Ti六个元素的校准曲线（其中Si元素主要来自活性剂）;然后对钛合金焊接样品进行了区域扫描,并对元素含量和分布状态进行了统计表征。同时,在钛合金焊接样品的不同部位进行分区取样,采用高频红外法分析C元素含量,并与LIBSOPA结果进行比对,两种测试方法结果吻合。元素Al,V,Fe,Si和Ti分布结果与微束X荧光光谱法对应性较好。运用LIBSOPA 技术实现了对钛合金母材、熔合区、焊缝中多元素的成分分布表征,为快速判定钛合金焊缝中成分及分布状态提供了全新的评价表征手段。     

水溶液中PbS纳米晶生长过程的原位光谱检测

为了研究纳米晶在溶液中的生长规律,设计并实现了一个能够实时监测纳米晶生长的原位透射光谱系统。利用该系统对PbS纳米线和纳米点在水相中生长过程进行了原位光谱检测,发现十二烷基硫酸钠对PbS纳米晶的定向生长起了非常重要的作用。     

基于激光诱导击穿光谱的洋葱在线原位检测

激光诱导击穿光谱(Laser-induced breakdown spectroscopy, LIBS)是一种分析多元素的光学技术,可用于新鲜蔬菜的快速检测.以洋葱为例,采用LIBS对其含有的元素进行了在线原位检测.用乙酸铅溶液污染洋葱以模拟大气湿沉降的重金属污染现象,并进行重金属Pb元素检测.使用主成分分析(principal components analysis, PCA)和反向传播人工神经网络(back-propagating artificial neutral network, BP-ANN),以洋葱、大蒜、小葱为样品进行区分检测.洋葱光谱中的特征谱线包括Si、Fe、C、Mg、Al、Ca、Ti、Sr、Ba、Na、Li和K等元素,以及N、H、O的谱线和CN分子谱带.不同浓度梯度乙酸铅溶液污染的洋葱样品中都能检测出Pb元素,其相对强度与溶液浓度成比例.此外,PCA的结果表明洋葱、小葱、大蒜的区分效果明显,BP-ANN交叉验证的识别率为89.47%.结果证明LIBS在对元素进行快速分析时具有较好的识别能力,是检测新鲜蔬菜的有效手段.     

大功率YAG激光-MAG复合热源的光谱诊断与分析

大功率YAG激光-MAG复合热源具有广泛的工业应用前景,其等离子体状态的诊断对于指导复合热源发展方向、优化复合参数具有重要意义。通过建立的中空探针光谱扫描系统,采用荷兰Avaspec-FT-2快速数字光谱仪,横向扫描焊接电弧等离子体,采集YAG激光-MAG复合等离子体不同空间位置的光谱;通过计算得到其特定辐射谱段的空间分布,对比激光复合前后等离子体辐射的变化;并结合高速摄像照片,探讨其耦合机理。进一步选取特定谱线(FeⅠ),采用Boltzmann图法对复合热源等离子体的空间电子温度进行计算;研究结果表明,YAG激光-MAG电弧复合后,等离子能量更靠近熔池,集中作用于焊接试板,其能量作用区域展宽;在电弧中心区造成电子温度上升。     

以合成包裹体作压腔进行高温下NaCl-CO2-H2O混合流体的拉曼光谱原位分析

用合成包裹体作为压腔，用显微激光拉曼探外原位分析了温度达550℃的NaCl-CO2-H2O体系的流体中的水结构，由流体中水的伸缩振动峰的变化可以揭示氢键作用随温度和相态变化。     

基于近红外光谱法的多组分复杂溢油源定量建模分析

研究利用近红外光谱分析方法进行模拟复杂混合溢油源的定量分析问题。选取汽油、柴油、煤油三种轻质石油类产品,按照不同浓度比例配置成40个模拟混合溢油样本,利用傅里叶变换近红外光谱仪采集其在4 000～12 000 cm-1谱区范围内的近红外光谱;采用不同预处理方法,利用偏最小二乘算法建立混合溢油样本三组分各自的浓度定量模型。汽油、柴油和煤油的最优预处理方法均为二阶导数方法,分别在8 501.3～7 999.8 cm-1,6 102.1～4 597.8 cm-1,6 549.5～4 597.8 cm-1,7 999.8～7 498.4 cm-1和6 102.1～4 597.8 cm-1谱区范围内,预测模型的决定系数R2分别为0.998 2,0.990 2和0.993 6;RMSEP值分别为0.474 7,0.936 1和1.013 1;RPD值分别为25.126 9,10.517 3和13.072 0。实验结果表明：利用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法能够定量确定模拟混合溢油样本中各组分的浓度,为海洋复杂溢油源的定量检测与分析提供有效手段。     

A Study of the Suitable Measurement Location and Metrics for Assessing the Vibration Source Strength Based on the Field-Testing Data of Nanchang Underground Railway

Underground railway vibration source strength is one of the key values used for environmental impact assessment and the evaluation of mitigation measure’s performance. However, currently there is no international standard of measuring the underground railway vibration source strength for such purposes. The available local standards and industrial guidelines do not agree on measurement locations as well as the metrics for presenting the source strength. This has caused many confusions. This paper aims to study the suitable measurement location and metrics using the data from a large scale field-testing carried out at the Nanchang underground railway (Metro Line 1, China) in 2017. 200 passing trains were recorded during the test at two different sections of the railway line, one with the spring floating slab installed and the other without. Three locations were chosen at each section, including one in the middle of the track and two on the tunnel wall at different heights. Based on the results of statistical analysis, the maximum of z-weighted vertical vibration level (VLzmax) obtained at a lower measurement location on the tunnel wall is the best for representing the underground railway vibration source strength, which is 76.66 dB obtained from this study.