微波消解化学反应装置

公开号:CN201197935公开日:2009.02.25申请人:常州邦达诚科技有限公司摘要本实用新型公开的是一种微波消解化学反应装置,包括微波加热装置和消解装置,其中消解装置包括反应室、和反应室上具有的冷却室,冷却室上设有出水口和进水口,微波加热装置包括微波发生器、发射头和微波传输室;微波发生器固定在微波传输室上,发射头下端伸入微波传输室内;微波传输室上还设有反应室插口,反应室下端通过反应室插口插装在微波传输室内;反应室上具有进气口、出气口以及进样口;反应室下端设有测温元件。本实用新型消解时间短、不易堵塞管道。微波消解化学反应装置     

微波消解法测定高锰酸盐指数

高锰酸盐指数是以高锰酸钾为氧化剂 ,测得化学需氧量 ,一般仅限于地表水、饮用水、生活污水的测定[1] 。常规的高锰酸盐指数测定法需在常压下用沸水浴加热 30ｍｉｎ(从水浴重新沸腾起计时 ) [2 ] ,所需时间较长。用微波消解法测定ＣＯＤｃｒ方法已有报道[3,4 ] ,但对高锰酸盐指数测定方法未见报道。本文采用微波消解的方法对高锰酸盐指数测定方法进行改进 ,在常压下 ,用理论ＣＯＤ 5 0 0ｍｇ·Ｌ-1的葡萄糖溶液作为分析试样。通过对火力调节、微波时间、酸度等条件试验 ,建立了微波消解测定高锰酸盐指数方法。结果表明 ,微波消解具有高效、…     

微波消解测定水样中总磷

研究了以H2O2-HNO3为氧化剂，用微波消解测定水样中总磷的分析方法。通过正交试验选择合适的消解条件与氧化剂投入量，选择合适的显色酸度及测定波长，方法对自然水样测定平均相对标准偏差为3．3％，平均回收率为100．3%。     

微波在样品消解中的应用

介绍微波消解样品的基本原理、特点、应用及注意事项。用微波消解样品，效率高、速度快、易于控制、对环境无污染，应用于矿石、金属、食品、化工产品、医药及环境样品等样品化学分析的预处理，是传统加热消解样品的理想替代方法。     

微波消解法测定尿素中氮

本文采用微波消解方法 [1 ] ,对传统定氮法中预处理进行了改进。在常压下 ,用纯尿素为分析物质 ,通过对微波加热时间、硫酸钾、硫酸铜及浓硫酸用量的试验 ,建立了测定尿素中氮的快速消解方法。结果表明 ,微波消解具有准确、快速、节能等优点     

不是所有的微波消解仪都能用于胶囊消解

自从发现药用胶囊质量安全问题一来,怎样进行药用胶囊的安全检测成为了医药企业、胶囊企业以及民众关注的焦点。医药企业和胶囊企业为了保证胶囊样品符合国家药品检验标准,纷纷自购微波消解仪产品,进行胶囊自检。     

微波消解法测定饲料骨粉中磷

利用微波加热技术,在密封增压罐内消解饲料试样,优选出酸消解体系、消解时间、酸用量等最佳条件,比色法测磷。该法快速、经济、准确。     

UltraCLAVE微波消解仪开始进入中国

不久前，吉大赢创高性能聚合物（长春）有限公司（德资企业）向莱伯泰科公司下正式订单，通过莱伯泰科公司购买1台Milestone生产的UltraCLAVE微波消解仪。UltraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：     

钒钛磁铁矿的微波消解溶样研究

建立了难溶钒钛磁铁矿的微波消解方法,最优的条件是:0.2 g样品;8～12 mL浓HCl;0.1 g 氟化铵;中高档微波功率;消解时间8～12 min.用建立的新方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(精矿二号)进行5次平行测定,相对误差为-0.25%,相对标准偏差为0.23%.新建立的方法与其他传统溶样方法在同等条件下比较,节约能源90%;节约时间3/4.     

微波消解原子荧光法测定活性污泥中汞

建立了一种微波消解样品,氢化物发生原子荧光光度法测定活性污泥中汞。在试验条件下,测定样品中汞回收率为99％～102％,检出限为0.0247μg·L~(-1),RSD<2％。方法具有操作简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点,用该方法测定了三个活性污泥样品,汞含量分别是6.8,6.6和 6.7mg·kg~(-1)。     

微波消解MPT-AES测定催化剂中的铈

研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中稀土元素铈的方法。详细考察了测定铈时的实验参数，进行了系统优化。催化剂处理采用了微波消解技术。方法的检出限为2．56μg／mL，相对标准偏差(n=11)为4．37％，线性范围为20～250μg／mL，回收率在90％～ll0％之间。实验结果表明微波消解和MPT-AES联用可成为测定催化剂中铈含量的简单、快速、准确的分析方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中微量元素

在微波消解器中,以ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解茶叶,然后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定样品溶液中的Ｂａ,Ｃａ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｍｎ,Ｐｂ,Ｚｎ,本法简便快速,污染少,回收率为９０．２％￣１０６．３％,相对标准偏差为１．７％￣６．２％。     

微波消解-ICP-MS法测定油条中的铝

采用微波消解前处理方法,外标法定量,电感耦合等离子体质谱测定了油条中的铝元素.方法的检出限为0.50 μg/L,样品测定结果的相对标准偏差为0.66%～3.5%,回收率为96.2%～100.9%(n=6).用该方法分析了国家标准物质小麦成分分析标准物质(GBW10011)与茶叶成分分析标准物质(GBW10016)中铝元素的含量,测定值与标准值吻合.     

微波消解光度法测定催化剂中镍

采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差（n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。     

微波消解-FAAS法测定元胡中的镁

采用微波消解法溶解样品,火焰原子吸收分光光度法（FAAS）测定了元胡中的镁,探讨了微波消解预处理的条件,优化了FAAS测定参数。结果表明,该法具有良好的准确度和精密度,加标回收率在93．25％-96．25％范围内,相对标准偏差（RSD）1．16％,线性范围在0．5～3．5μg·mL^-1之间,为研究金属元素在元胡中的功能提供了有用的数据。     

样品消解的最新设备——光纤压力自控密闭微波消解系统

微波溶样是近年来分析化学的一项重要进展。它结合高压消解和微波快速加热两方面性能,与传统溶样方法相比,具有样品消解快、试剂耗用少、空白低、避免挥发损失、回收完全等突出优点,还能消解许多常法难以消解的样品。适合各类分析试样的前处理,尤其适合痕量分析和超纯分析。因而在世界各国分析化学实验室中迅速得到普遍推广。 我所自1986年起就致力于高压密闭微波消解设备的研制,其中高压密闭消解罐的研制已经历了第一代,第二代,现在是第三代产品,它与我所研制的光纤压力自控微波消解炉组合成含有多项专利技术的MK型光纤压力自控密闭微波消解系统。 MK型微波消解系统具有三道安全措施:一、设计独特的光纤压力自控系统能有效地控制和反映加热过程中消解罐内部压力的即时变化,并能实现0～4MPa范围内8档压力的控制。用户可根据需要任意设定;二、安全泄压孔:加热过程中万一自控失灵,消解罐中的安全泄压孔会及时释放压力;三、安全矮裂膜:当一、二道安全措施失灵或由于操作不当出现瞬间超压现象时,爆裂膜会立刻崩裂,避免整个消解罐的爆裂。因此,MK型微波消解系统具有三保险功能,用户可以绝对放心地使用。     

吸附剂除氯微波消解测定化学需氧量

提出了无汞快速微型测定化学需氧量COD的新方法，在恒温140℃密封的石英玻璃－聚四氟乙烯反应管中，水样中的氯离子在酸性溶液中，以HCl气体形态释放出来，被悬挂在反应管中的铋碱吸附去除氯后微波消解4min，电位法测定COD值。研究了回流除氯时间，温度，吸附剂用量对去氯率的影响，以及微波消解条件，酸介质，催化剂对COD测定的影响，方法应用于环境污水等样品的分析，与标准方法对照，准确度和精密度均无显著性差异，具有环境友好，快速，微型等特点。     

微波消解火焰发射光谱法测定奶粉中钙

微波消解样品具有快速、分解完全、元素无挥发性损失、玷污小、空白值低等优点 ,目前在分析领域中应用越来越多[1] 。测定钙 ,通常用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,也有报道用火焰发射光谱法直接对水样中钙进行测定[3] 。本文采用微波消解乳样 ,样液用 2 5ｇ·Ｌ- 1镧溶液稀释至一定体积后用火焰发射光谱法测定 ,用标准曲线法定量。该法线性范围大 ,重复性好 ,无需钙空心阴极灯 ,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ6 80 0原子吸收光谱仪 (日本岛津 )ＭＫ Ⅱ型压力自控微波溶样系统 (上海新科微波技术研究所 )镧溶液 :2 5 ｇ·…     

微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量

建立大葱中Fe、Mn、Zn、Cu等4种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品采用微波消解,以Ge为内标,ICP-MS测定各元素含量。结果表明,该法精密度RSD值1.01%~1.33%,回收率98.8%~101.5%,检出限0.013~0.035?g/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合大葱中微量元素测定要求。