沉淀法制备CeO2超微粉末

采用过氧化氢－－氨水沉淀法在较低温度下制备ＣｅＯ２超微粉末。试验表明，溶液起始浓度及焙烧温度以形成粉素晶体粒径有一定影响。焙烧温度在２２０－８５０℃，所得ＣｅＯ２微粉均为立方晶系，透射电测试表明，粒子基本呈球形，晶体平均粒径随焙烧温度升高而增大。控制适当条件，可制得粒径范围在５－１３ｎｍ，比表面积１１１．８ｍ＾２／ｇ的ＣｅＯ２超微粉末。     

Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结动力学

对Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结性能进行了研究, 得出等速烧结过程中试样的线收缩率、密度、气孔率随烧结温度的变化规律, 它们随烧结温度的变化均呈"S"型曲线关系, 利用非线性回归了等速烧结过程动力学方程. 结果表明, Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结过程分为3个阶段, 当烧结温度低于1000 ℃时, 线收缩率与密度变化较小, 处于烧结的初期; 在1000～1400 ℃时, 随着烧结温度的升高, 线收缩率与体积密度急剧增大, 材料开始烧结并致密化; 当烧结温度高于1400 ℃时, 线收缩率与体积密度趋于一恒定值, 材料已经致密化. 由归一化速率方程可知, 在T=1225 ℃时, 材料的烧结致密化速率最大.     

溶胶-凝胶法制备二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04 (Gd2O3)0.06 Ce0.8O2-δ纳米粉体

以Sm2O3、Gd2O3与Ce2(CO3)3.nH2O为原料,采用Sol-Gel法制备了二元稀土掺杂(Sm2O3)0.04(Gd2O3)0.06Ce0.8O2.δ纳米粉体.测定了pH值对0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3水溶胶体系zeta电位的影响.pH值约为7.0时,体系的Zeta电位为0,即体系的等电点(IEP)为7.0.pH值为10.0时,Zeta电位达到最大值-18.5my,说明此时该体系的稳定性最好.DTA/TG热分析表明,0.80Ce(OH)4·0.08Sm(OH)3·0.12Gd(OH)3粉体的热分解温度约为232℃.由粉末XRD分析可知,经750℃焙烧的二元稀土掺杂CeO2粉末为立方萤石结构,说明Sm2O3与Gd2O3已完全固溶到CeO2中形成了CeO2基固溶体.由TEM照片可以看出,粉末具有良好的分散性,呈软团聚状态,粒径在5-10nm之间.经BET测试计算的平均颗粒尺寸为11nm,与TEM结果是一致的.     

Sm2O3掺杂TiO2光催化剂的制备和性能

 采用溶胶-凝胶法制备了Sm2O3掺杂TiO2光催化剂,通过X射线衍射、程序升温脱附和漫反射紫外-可见光谱等手段对催化剂进行了表征,并以苯酚为光催化降解反应模型化合物考察了光催化剂的活性,测定了苯酚在TiO2和Sm2O3掺杂TiO2光催化剂上的吸附常数. 结果表明,Sm2O3掺杂TiO2光催化剂具有较强的紫外光吸收性能. Sm2O3掺杂使TiO2粒径减小,比表面积增大,同时导致氧脱附温度提高及脱氧量增大. Sm2O3掺杂有利于反应底物在催化剂表面的吸附,Sm2O3的最佳掺入量为Sm/Ti摩尔比=0.8%.     

Y2O3和CeO2复合掺杂ZrO2纳米晶的制备与表征

以ZrOCl2.8H2O,Y2O3,Ce（NO3）3.5.5H2O为原料,NH3.H2O作沉淀剂,少量表面活性剂PE作分散剂,采用反向共沉淀-喷雾干燥法,结合物理、化学分散技术,成功地制备了Y2O3,CeO2复合掺杂ZrO2纳米粉末。通过DSC-TG,XRD,XPS,BET和SEM等方法对所制得粉末进行了表征。结果表明：以Ce0.1Y0.1Zr0.8O1.95化学计量比制备的多元氢氧化物胶体经过喷雾干燥处理后,在500℃基本完成水合氧化物的分解,577℃附近完成由非晶相向立方相的转变;经过580-1000℃煅烧后,CeO2和Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,形成类质同相体,该粉末系列均属于立方相萤石结构;掺杂进入ZrO2晶格中的Ce呈＋4价形式存在;比表面积由22.0 m^2.g^-1（580℃煅烧）减至4.97 m^2.g^-1（1000℃煅烧）;SEM结果显示800℃煅烧的该粉末颗粒尺寸分布均匀,多呈类球状,且粒径在50-80 nm。     

超细La2O3纳米粉末制备过程的电子显微镜动态观察

用超高压透射电子显微镜原位加热动态观察的方法研究从非晶氢氧化镧转变为纳米级氧化镧超细粉过程中显微组织和结构的变化。电子衍射花样证实在试样被加热到４００℃以上时转变为氧化镧纳米粉，其颗粒尺寸为２０￣５０ｎｍ。     

沉淀法制备CeO2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2纳米晶。XRD分析表明,当焙烧温度为250－800℃时,所合成的CeO2纳米粒子属于立方晶系,空间群为OH^5-FM3M。TEM分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明样品的热失重主要受温度的影响,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明,随CeO2纳米晶粒度的增大,粉末的密度增加。     

用碳酸氢铵作沉淀剂制备La2O3纳米晶体

稀土金属及其氧化物在各个领域中的应用越来越广泛，基中La2O3就在很多领域如贮氢材料、发光材料、陶瓷材料、磁性材料、催化剂等方面发挥着重要的作用。     

Sm3 Ti2O7的制备,结构与电学性质研究

稀土和过渡金属、稀有金属的复合氧化物由于具有有趣的热学、电学、光学、磁学、催化等性质,日益引起人们的注意.近十年来,对稀土复合氧化物做了许多工作.自从发现 EuO具有磁光效应以来,对含有 Eu~(2 )的复合氧化物的性质研究已成为许多研究者的课题.McCarthy 等试图按照制备 Eu_3Ti_O_7的方法,利用金属钛还原 Sm~(3 )为 Sm~(3 )以制备Sm_3Ti_2O_7没有成功.本文报道采用金属钐做还原剂制得了 Sm_3Ti_2O_7以及它的结构与电学性质的研究.实验试剂 Sm_2O_3,纯度99.9％;TiO_2,光谱纯,都为上海跃龙化工厂产品.金属钐,纯度99.5％,湖南长沙冶金研究所产品.测试方法 X 射线衍射结构分析用日本理学2037型衍射仪测试.衍射条件:CuK_α,     

α-Fe纳米粉末制备及其表征

αFe粉末是一种性能优良的磁性记录材料,它在电子工业、化学工业和国防高科技研究领域中具有特殊的多方面的应用价值。特别是纳米级αFe粉末具有超强的磁特性技术指标,是高密度磁记录介质、高效催化剂和微波吸收剂的理想原料[1～3]。目前,国内外已有多种方法制备αFe微粉?..     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

Sm3+杂CaO-SiO2-B2O3发光玻璃的制备、表征及性质

用高温固相法合制备了以CaO-SiO2-B2O3为基质,Sm3+为激活离子的发光玻璃.对Sm3+的淬灭浓度、基质中的硼硅比例、其他稀土离子的敏化作用以及基质组成等因素对玻璃发光特性的影响进行了探讨,并用红外和X-衍射分析对样品的结构进行了表征.结果表明:当Sm3+掺杂的物质的量分数为1.2%,激发波长λ=404 nm时,玻璃体60CaO-20SiO2-20B2O3:1.2Sm3+的发光强度为4838 A.U.(λ=606 nm);这种发光玻璃具有将紫外及近紫外光转换为橙红色光的特点.少量的Eu3+的掺入,对玻璃体的发光起敏化作用;玻璃体中的组分CaO可被ZnO替代.     

Y2O3,CeO2掺杂的Mg-PSZ陶瓷材料研究

采用传统的陶瓷工艺制备少量掺杂Ｙ２Ｏ３,ＣｅＯ２的Ｍｇ－ＰＳＺ陶瓷,材料在较低的温度下烧结致密并实现了微晶化,探讨了Ｙ２Ｏ３,ＣｅＯ２的复合稳定作用和１１００℃热处理过程对材料相组成、显微结构和力学性能的影响。经１１００℃适当时间热处理,Ｙ２Ｏ３,ＣｅＯ２的复合稳定作用有效报制亚共析分解反应发生,优化调整ｃ－ＺｒＯ２晶粒中的ｔ－ＺｒＯ２析出体成核长大过程。断裂特征为穿晶、沿晶兼有,相变增韧和微裂纹     

CaO-SiO2-B2O3:Sm2O3玻璃的合成及Sm3+发光性质研究

用常规的高温合成法合成了CaO-SiO2-B2O3Sm2O3玻璃, 探讨了玻璃的最佳合成温度、玻璃的吸收光谱, 并研究了其发光性质. 在CaO-SiO2-B2O3Sm2O3玻璃体系中观察到了Sm3+的发射光谱. 样品的发射光谱有3个主要荧光发射峰, 峰值波长分别为568, 605, 650 nm, 其中最强峰为605 nm,可见发射起源于Sm3+离子4f电子的f-f跃迁. 其中568 nm对应于4G5/2→6H5/2跃迁、 605 nm对应于4G5/2→6H7/2跃迁、 650 nm对应于4G5/2→6H9/2跃迁, 光谱性质表明这种玻璃体系能够把太阳光中的紫外光转换成红光, 从而增强红光的发射强度. 可以利用这些玻璃的发光性质来制备农用转光玻璃.     

利用钐掺杂氧化铈提高燃料电池阳极活性

用浸渍法制备并采用交流阻抗、极化等技术考察了不同组成的Ni-Sm3＋掺杂的CeO2(SDC) 复合镍阳极的电化学性能及相应电池的功率输出性能.结果表明，SDC掺入镍阳极后,阳极极化过电位及电池的欧姆电阻显著减小.其中阳极过电位的减小与SDC掺入镍电极引起的三相界扩展有关，但SDC的掺入同时引起了电极反应活化能的增加,造成低温下Ni-SDC的极化过电位大于纯Ni电极.高温下,Ni-SDC阳极的阻抗谱由两个半圆组成，其中高频半圆随着SDC掺入量的增加而减小,而低频环与SDC的掺入量基本无关.低温下只观察到一个高频环.高频环可能对应三相界反应,而低频环可能对应氢的解离吸附及扩散.75％（w）Ni-25％（w）SDC/La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3(LSGM)/Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)在所研究的电池中具有最大功率输出密度，其值在1073、973、873 K下分别达到1.1、0.43、0.14 W•cm－2.     

TSL and EPR studies of SrBPO5 doped with CeO2 and co-doped with CeO2 and Sm2O3

Thermally stimulated luminescence (TSL) and electron paramagnetic resonance (EPR) investigations were carried out on gamma irradiated SrBPO₅ samples doped with CeO₂ and co-doped with CeO₂ and Sm₂O₃. On gamma-irradiation at room temperature, BO₃ ^2–, O₂ ^– and O^– radicals were produced. It was seen that the O^– radical ion disappeared in the sample annealed at 500 K. It is proposed that the recombination between trapped electrons and O^– radical ions results in transfer of recombination energy to the impurity centre Ce³⁺ resulting in TSL glow peak at 485 K. In the case of co-doped samples energy transfer occurs between Ce³⁺ to Sm³⁺ resulting in increase in the intensity of glow peak at 485 K.The authors are grateful to Dr. V. K. Manchanda, Head, Radiochemistry Division, BARC for his keen interest and encouragement during the course of this work.