反相离子对色谱中的死时间测定（Ⅱ）

前文用NaNO_3和NH_4NO_3两种硝酸盐作为探头所测定的反相离子对色谱的死时间,在柱温、流速一定的情况下,并非一常数,而是随着流动相的有机溶剂的含量、离子对试剂的浓度而变化的。前文认为其可能的原因是离子对试剂在固定相上的吸附作用。本文对此将作进一步的探讨。 本文研究了用四丁基碘化铵(TBAI)和十二烷基硫酸钠(SLS)作离子对试剂,以重水(D_2O)作探头时,离子对试剂浓度、甲醇含量、进样量对D_2O保留值的影响,并与以NaNO_3作探头时以上因素对保留值的相     

反相离子对色谱法测定油菜籽（饼）中的硫苷

 用反相离子对色谱法直接测定油菜籽（饼）中原 始硫苷成分,在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色 谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响,采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标,对硫苷的6种 组分进行了定性定量的测定。     

反相离子对色谱法中死体积的测定

反相液相色谱中死体积的测定已有不少报道。但对于反相离子对色谱中死体积的测定,未见专文讨论,现多用甲醇测定死体积。Bidlingmeyer 等人在研究反相离子对色谱法的保留机理时,用甲醇测定死时间,发现一些与“对离子”     

反相离子对色谱中死体积变化特性的研究

高效液相色谱法中溶质在色谱柱上的保留行为通常由容量因子k′表示,k′值的确定须由色谱柱死体积V_0计算得到,所以V_0测定尤为重要。关于反相离子对色谱中死体积研究较少,Bidlingmeyer用甲醇作探剂测定反相离子对色     

反相离子对液相色谱－电化学检测器测定生物样本中的儿茶酚胺

讨论了使用反相离子对高效液相色谱－电化学检测器同时分离和测定儿茶酚胺的条件，并对生物样本（脑组织、血液、羊水、尿等）进行了实际测定，结果令人满意。     

铂络合物的反相离子对色谱

在反相离子对色谱中,研究了四种离子对试剂对铂络合物保留值的影响。用流动相中离子-偶极作用物和铂络合物的结构说明了保留机理。用NaCl作内标测定了顺式-二氨-1,1-环丁二羧酸铂(Ⅱ)(碳铂)和顺式二氯二氨合铂(Ⅱ)(顺铂)样品,七次配样测定得到满意的回收率,相对标准偏差分别为0.7%和0.5%,检出限为75ng/ml和0.23μg/ml。     

铜锌的反相离子对高效液相色谱分离测定

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 pH 9.0的 10mmol·L- 1的硼酸 氢氧化钠缓冲溶液和 2 .0× 10 - 3mol·L- 1四丁基溴化胺 (TBA .Br)的甲醇 水 (40∶6 0 )溶液作流动相 ,检测波长为 4 2 3nm ,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物 ,检出限 (S/N =3)分别为 0 .2 3和 0 .30ng·ml- 1,方法用于天然水样分析获得满意结果。     

快速反相萃取色谱分离及测定卤素离子

反相萃取色谱是将溶剂萃取与层析结合起来的一种有效分离技术,在无机色谱中已广泛应用,但阴离子反相萃取色谱的研究较少。卤素离子反相萃取色谱的研究虽有报导,但系经典方法,峰十分扩张,需时也较长。本文以高分子胺N263-多孔硅胶为固定相,以硝酸钠为流动相,在国产高效离子交换色谱仪上研究了分离测定卤素离子的条件。表明,在选定条件下,7分钟内可定量分离Cl~-和I~-或Br~-和I~-;因用中性盐洗脱体系,高分子胺的流失甚少,能在较长时间内连续使用数百次,柱效仍不下降。方法具有简便、快速、成本低等优点,应用于自来水、土壤和海带中卤素离子的测定,获良好结果。一、仪器与试剂     

反相离子对色谱法测定制剂中的舒必利

建立了反相离子对色谱用于测定制剂中舒必利的含量。采用Ｃ８柱，流动相为３５％甲醇－６５％的０．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸铵缓冲液（含已烷磺酸钠，ｐＨ＝３．５），检测器ＵＶ２９０ｎｍ，片剂中舒必利平均回收率为９８．８８％￣１００．９２％，样品测试日内及日间ＲＳＤ分别为１．０４％￣２．２９％及１．８５％￣３．０２％。     

反相离子对液相色谱测定葡萄糖化学氧化过程中的6种有机酸

建立了反相离子对液相色谱同时测定葡萄糖氧化产物:葡萄糖醛酸、葡萄糖酸、乙醇酸、乙酸、葡萄糖二酸及酒石酸含量的方法。采用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol/L K2HPO4-10 mmol/L四丁基硫酸氢铵(pH 7.2):甲醇(95:5,V/V),检测波长210 nm,流速0.7 mL/min,进样量20μL。6种有机酸在线性范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;回收率为92.7%～107.0%;RSD(n=5)为0.9%～6.3%。20 min内即可将6种物质分开。对葡萄糖化学氧化过程检测表明,HNO3氧化法反应剧烈,除了生成葡萄糖酸、葡萄糖醛酸和葡萄糖二酸外,还生成碳-碳键断裂的副产物如酒石酸、乙醇酸等,而TEMPO法反应较为温和,并未发生碳-碳键断裂。     

胆汁酸反相高压液相色谱中的离子对探针检测

用具有紫外吸收离子对试剂的反相色谱系统,分离和检测无紫外吸收的游离胆汁酸及其丁二酸衍生物,样品组份洗出正峰或反峰,决定其相对系统峰的保留值。研究了流动相组成,离子对试剂及浓度、pH值等对保和响应的影响,确定胆汁酸最佳分离和检测条件。     

反相高效液相色谱-离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素

采用反相高效液相色谱 离子阱质谱法测定鸡肉中的氯霉素残留。鸡肉样品用乙腈进行提取 ,V(甲醇 )∶V( 0 .0 1mol L乙酸铵水溶液 ) =40∶60为流动相 ,采用ZorbaxEclipeseXDBC18柱进行分离 ,通过离子阱质谱 ,以选择离子反应进行检测。该方法的线性范围为 1～ 1 0 0 0 μg L ,样品的检出限为 0 .1 μg L。     

反相离子对色谱用于尿液中假尿苷和肌酐的测定

假尿苷(PU)可作为肿瘤的生物学标志,并可据其变化监测疗效。以往测定血及尿液中PU需经苯硼酸亲合色谱预处理样品,操作繁琐费时。另外,对分析结果必须求出PU与肌酐的比值才有意义,且需两种不同方法检测两种物质的含量,所得结果的精确性较差。本文提出,标本不经亲合色谱预处理,可用反相离子对色谱同时测定尿液中PU和肌     

反相离子对液相色谱分离与测定废水中硝基酚类

本文利用十八烷基与苯基柱串联,反相离子对液相色谱技术,分离了二硝基重氮酚、斯蒂芬酸、2,4-二硝基间苯二酚、2,4-二硝基酚、苦味酸,得到这五种硝基酚的检测量与响应的线性关系式。最小检测能力为0.3ppm,用这种方法可以不经富集而定量测定工厂废水中的上述组分。本方法可用作废水排放标准的检测方法及起爆药的成分分析。这些结果尚未见报导。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定痕量镍（Ⅱ）锌（Ⅱ）铜（Ⅱ）

用二甲酚橙作柱前衍生试剂，在Ｃ１８色谱柱上，以乙腈－水（１２：８８，Ｖ／Ｖ）作流动相，六次甲基四胺为对离子试剂，反相离子对高效液相色谱－光度法快速分离测定痕量Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋配合物和试剂在８ｍｉｎ内出峰完毕，５７５ｎｍ处检测，检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｎｉ＾２＋０．８３，Ｚｎ＾２＋０．０１，Ｃｕ＾２＋，１．３０，用于植物样品中Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｃｕ＾２＋的测定，结果令人满     

硝基酚类在反相离子色谱中的行为

起爆药厂成分分析与环境保护工作要求测定混合物中多硝基一元、二元酚类物质,近年发表的文章很少涉及这类物质;研究它们的色谱行为不仅可以实现上述目的,而且有助于弄清酚类物质与大多数有机物色谱行为不同的规律。一般常规液相色谱很难分离上述物质,实践证明,使用ODS与苯基串联柱的反相离子对色谱技术是有效的。     

全二维气相色谱第二维死时间的测定

建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法。一种方法是利用不同压力下的相对保留时间差规律,计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间,再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合计算第二维的死时间;测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于0.997。另一种方法是在已知化合物保留因子和温度关系的条件下,在一次程序升温中测定此化合物的3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间,再根据该表观保留时间计算出死时间与温度的关系。实验结果表明,两种方法对死时间测定的偏差小于0.05 s。这两种方法适合于各种类型的全二维气相色谱,无论其调制方式是同步还是非同步。     

表阿霉素及其相关物质在反相离子对色谱中的色谱行为

以表阿霉素及其6种相关物质为研究对象,系统评价了其在反相离子对色谱模式下的色谱行为.分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子对试剂浓度、pH值对表阿霉素及其相关物质的影响.结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力及分离效果优于甲醇,保留时间随乙腈比例增大而减小;随着离子对试剂十二烷基硫酸钠浓度增加,杂质阿霉素酮及柔红霉酮几乎无影响,其他5种物质保留时间增加.同时,表阿霉素及其杂质的保留行为受流动相pH值影响较大,当pH不高于4时可获得较好的分离效果.通过对表阿霉素及其相关物质反相离子对模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,研究结果将有助于该类化合物液相色谱分离方法的发展.