Photoakustik-spektroskopische Untersuchungen an Farbstoffschichten

Zusammenfassung Die PA-Spektren von 6 blauen Aquarellfarben wurden gemessen. Die für das Auge nahezu gleichgefärbten Proben lassen sich an Hand ihrer PA-Spektren deutlich voneinander unterscheiden. An einem Color-Umkehrpapier wird die Möglichkeit der PA-Spektroskopie aufgezeigt, Tiefenprofile bei Mehrfachschichten zu analysieren, was in Zukunft auch für technische Anwendungen von Interesse sein könnte.Herrn Dr. J. Eggers von der Firma AGFA-GEVAERT, Leverkusen, danken wir für die Bereitstellung der verschiedenen verarbeiteten Color-Umkehrpapiere.Die Untersuchungen wurden durch Mittel des Landes NW und des Fonds der Chemischen Industrie unterstützt, wofür wir herzlich danken.     

Photoakustik- und transmissionsspektroskopische Untersuchungen an Glasscherben von Kirchenfenstern

Zusammenfassung An verschiedenen Glasscherben von Kirchenfenstern aus dem 13. Jahrhundert bis zur Neuzeit wurden photoakustikspektroskopische und transmissionsspektroskopische Untersuchungen unter Einschluß der streuenden Transmission durchgeführt. Dabei erwies sich die Kombination dieser Methoden als vorteilhaft, um Aussagen über die farbgebenden Komponenten machen zu können.

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Investigations of glass fragments of church windows by photo-acoustic and transmission spectroscopy

Summary Photo-acoustic and transmission spectroscopic investigations — including scattered transmission — were performed at several glass fragments of church windows originating from the 13th century until today. A combination of these two methods proved to be advantageous for the determination of the dyeing components.

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Vorgetragen auf dem 3. Kolloquium Analytische Chemie, Duisburg, im September 1984

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der DFG und des Fonds der Chemischen Industrie unterstützt, wofür wir herzlich danken. Unser besonderer Dank gilt Frau Dr. E. Jägers und Herrn Dr. R. Lauer von der Dombauverwaltung des Metropolitankapitels in Köln sowie Herrn Dr. G. Frenzel von dem Institut für Glasgemäldeforschung und Restaurierung, Nürnberg, und Herrn Dr. G. Jászai von dem Westfälischen Landesmuseum für Kunst und Kulturgeschichte, Münster, sowie der Firma W. Derix, Düsseldorf, für die Überlassung von Proben.     

Gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols

Zusammenfassung Die gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols führt in relativ kurzer Zeit zu guten Ergebnissen. Die analytische Anwendung gestattet die qualitative und vorerst halbquantitative Analyse handelsüblicher sowie durch Rektifikation angereicherter Produkte, die präparative Anwendung die Isolierung der Reinsubstanzen.Bei der Rektifikation von technischem Divinylbenzol werden Fraktionen, die aus reinem Divinylbenzol bestehen, erhalten. Somit stehen zur reproduzierbaren Synthese von Austauschern sowohl das reine Ausgangsprodukt als auch eine die Zusammensetzung des technischen Divinylbenzols sicherstellende Analysenmethode zur Verfügung.Die Arbeiten werden fortgesetzt. Auf dem präparativen Gebiet erscheint die Gaschromatographie weiter ausbaufähig als die Rektifikation. Es dürfte möglich sein, die reinen Isomeren des Divinylbenzols und Äthylvinylbenzols, auch in präparativ verwertbaren Mengen, zu gewinnen.Unter Verwendung der Reinsubstanzen als Standard wird das analytische Verfahren zur Zeit zur exakten quantitativen Methode weiterentwickelt.Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaturen danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft. Vergleichsanalysen auf der Capillarsäule wurden freundlicherweise von Herrn Dr. W. Ebing, Biologische Bundesanstalt für Land- und Forstwirtschaft, Berlin-Dahlem, durchgeführt. Für freundliche Hinweise sind wir Herrn Dr. R. Kaiser, Ludwigshafen, zu Dank verpflichtet.     

Die Trennung des Molybd?ns von Yanadium durch Anionenaustauscher als Thioglykolatkomplex und die photometrische Bestimmung des Vanadiums mit Thioglykols?ure

Zusammenfassung Die Trennung der Thioglykolsäurekomplexe des Molybdäns von dem des Vanadiums verläuft mit einer Molybdänausbeute von 99%. Das Vanadium kann im Durchlauf in bequemer Weise mittels Thioglykolsäure im p_H-Bereich 4,5–8 bei guter Genauigkeit photometriert werden.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-Chem.-Instituts, danken wir sehr für das stete Interesse und die Unterstützung, die er uns zuteil werden ließ.Dem Herrn Bundesminster für Atomkernenergie und Wasserwirtschaft sowie der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für apparative und finanzielle Hilfe.     

Die Ultrarotspektren der Metallanthranilate und ihre analytischen Anwendungen

Zusammenfassung Es wurden die UR-Spektren der Anthranilate verschiedener Kationen aufgenommen. Aus dem Extinktionsverhältnis zweier für jedes einzelne Kation charakteristische Bandenmaxima läßt sich das Mischungsverhältnis zweier Anthranilate in ihrem binären Gemisch bestimmen. Aus der auf gravimetrischem Wege ermittelten Gesamtmenge der beiden Komponenten werden dann unter Umgehung einer Trennung die Menge der Einzelbestandteile ermittelt. Die Grundzüge und Fehlerquellen des Verfahrens werden angegeben. Die erreichbare Analysengenauigkeit beträgt etwa ± 2–3%.Die UR-spektrographischen Untersuchungen wurden mit einem von der Deutschen Forschungsgemeinschaft zur Verfügung gestellten Gerät durchgeführt.Herrn Prof. Dr. Geilmann danke ich für die Unterstützung der vorliegenden Arbeit, Herrn Dr. Eichhoff für die freundliche Hilfe bei der Ausführung der UR-spektrographischen Aufnahmen.     

Papierchromatographische und papierionophoretische Trennung der Platinelemente und des Goldes

Zusammenfassung Mit Hilfe papierchromatographischer und papierionophoretischer Methoden gelingt der Nachweis der sechs Platinelemente und des Goldes nebeneinander, der teils durch unterschiedliche Laufstrecken, teils durch Anwendung selektiver Nachweisreagentien ermöglicht wird. Für einige dabei auftretende Erscheinungen wird eine theoretische Deutung gegeben.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. G. Jander, für Unterstützung und Diskussion und der Gesellschaft der Freunde der Technischen Universität, der ERP-Verwaltung sowie der Firma Heraeus, Hanau, für die Bereitstellung von Mitteln und Material. Weiterhin sei dem Verband der chemischen Industrie für die Gewährung eines Forschungsstipendiums gedankt.     

Trennung der Platinelemente unter Anwendung von Ionenaustauschern

Zusammenfassung Untersuchungen der Chloro-, Hydroxo- und Nitritokomplexe der Elemente Rhodium, Palladium, Iridium und Platin an Anionenund Kationenaustauschern ergaben, daß das Verhalten der Komplexe weitgehend von Struktur der Ankergruppe, Beladungsform und Vernetzungsgrad der Austauscher abhängt. Aufbauend auf den Ergebnissen von Einzelversuchen wurde eine Reihe von Zwei- und Dreistofftrennungen erarbeitet.Die vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin durchgeführt. Wir danken dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. G. Jander, für Unterstützung und Diskussion, und der Gesellschaft der Freunde der Technischen Universität, der ERP-Verwaltung sowie der Firma Heraeus, Hanau, für die Bereitstellung von Mitteln und Material.     

Die gleichzeitige polarographische Bestimmung von Kupfer, Cadmium, Nickel und Zink in Lagermetallen

Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur gleichzeitigen polarographischen Bestimmung von Kupfer, Cadmium, Nickel und Zink in Lagermetallen und ähnlichen Legierungen mitgeteilt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Eichzusätze.Ein Elektrolysengefäß, das sich bei der betriebsmäßigen Analyse bewährt hat, wird beschrieben.An Hand von Versuchen wird dargelegt, warum auf die Anwendung von Eichkurven verzichtet werden muß.Es ist mir eine angenehme Pflicht, dem Leiter der Forschungslaboratorien der Th. Goldschmidt A.-G., Herrn Prof. Dr.Stamm, für seine unermüdliche Unterstützung und dem Vorstand der Th. Goldschmidt A.-G. für die freundlich gewährte Genehmigung zur Veröffentlichung der Arbeit herzlich zu danken.     

Bestimmung von Aziden durch F?llungstitration mit Adsorptionsindikatoren

Zusammenfassung Azid-Ionen können in entsprechender Weise wie Halogen-Ionen durch Fällungstitration mit Silbernitrat unter Verwendung von Adsorptions-Indikatoren einwandfrei und leicht analytisch bestimmt werden.Die Titrationen sind sowohl im Tageslicht als auch durch Beobachtung der Fluorescenzänderung im ultravioletten Licht möglich.Die Ursachen für gewisse Abweichungen bei der Titration von Azid-Ionen gegenüber dem Verhalten der Halogenide werden theoretisch erörtert.Dem Direktor des Kaiser-Wilhelm-Instituts, Herrn Professor Dr. P. A. Thiessen, danken wir aufrichtig für das fördernde Interesse, der Deutschen Forschungs-Gemeinschaft für die Bereitstellung von Mitteln.     

Analytik von Carbons?urehydroxytryptamiden in Kaffee

Zusammenfassung Die von Wurziger in den Wachsauflagerungen von Rohkaffee gefundenen Carbonsäure-5-hydroxytryptamide (CHT) dienen als Indicatorsubstanzen für eine erfolgte Behandlung der Rohbohnen, die zu einem sogenannten bekömmlichen, coffeinhaltigen Röstkaffee führt. Ihre Analytik wird erörtert und eine verbesserte Methode, anwendbar auf Roh- und Röstkaffee, vorgestellt. Die für die Aufstellung einer Eichkurve erforderlichen Substanzen wurden aus Kaffee gewonnen und die Eichgerade durch eine analoge Mischung synthetischer CHT-Homologen bestätigt. Die massenspektroskopischen Ergebnisse dieser CHT-Substanzen und ihrer Benzyläther werden diskutiert.Es zeigte sich, daß die Analysenwerte gegenüber der bisher üblichen Methode um ca. 40% bei sogenannten reizarm veredelten Kaffees niedriger liegen. Damit sinkt die bisher in der Praxis übliche Grenze für behandelte Kaffees von 400 auf 250 ppm CHT. Die aus Wiederhol- und Vergleichsanalysen ermittelten Werte der Fehlerstreuung werden angegeben.Die Autoren danken Herrn Bretschneider für die Durchführung vieler CHT-Bestimmungen sowie Herrn Westphäling fär die Aufnahme der Massenspektren.     

Zur relativkonduktometrischen Bestimmung von Stickstoff in einigen siliciumnitridhaltigen Werkstoffen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Stickstoff in siliciumnitridhaltigen Werkstoffen wird eine rasche relativkonduktometrische Methode beschrieben, die durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:1. Der Aufschluß erfolgt bei 680 ° C im Inertgasstrom durch Schmelzen mit LiOH. 2. Ammoniakgas und Feuchtigkeit werden über eine geheizte Leitung rasch aus der heißen Zone entfernt. Die Feuchtigkeit wird durch KOH absorbiert. 3. Die Endbestimmung des Ammoniaks erfolgt nach Absorption in 0,05 N H₂SO₄ auf relativkonduktometrischem Wege.Die Methode wurde im Arbeitsbereich 0,3–3,6 mg N getestet, empfindlichere Bereiche sind durch Verwendung eines verdünnteren Absorptionsmittels einstellbar. Siliciumnitridhaltige Proben mit Stickstoffgehalten von 6,6–38,5% wurden mit guter Reproduzierbarkeit (relative Standardabweichung 0,9–2,8%) analysiert. DieRichtigkeit der Werte wurde durch Vergleich mit 2 unabhängigen anderen Methoden überprüft. Der Zeitbedarf einer Bestimmung liegt bei 8 min.Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Hanns Malissa und Herrn Prof. DDr. Richard Kieffer für die großzügige Unterstützung und Förderung dieser Zusammenarbeit. Herrn Prof. Dr. Peter Ettmayer und Herrn Dr. Georg Dufek danken wir für wertvolle Anregungen. Frl. Brigitte Wopenka danken wir für ihre Mithilfe bei der praktischen Arbeit.     

Bestimmung von Saccharin in nichtalkoholischen Getr?nken durch Differential-Pulspolarographie

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Saccharin in Limonaden, Tonic-Wässern, Fruchtsäften und Süßstoffen beschrieben. Hierzu wird die Differential-Pulspolarographie verwendet. Saccharin wird an einer Quecksilbertropfelektrode reduziert und entweder bei pH 1 (Nachweisgrenze: 0,5 ppm) oder pH 8,5 (Nachweisgrenze: 1 ppm) bestimmt. Außerdem wurden die Elektrodenvorgänge aufgeklärt. Hierzu wurden die Reaktionsprodukte mit potentialkontrollierter Elektrolyse erzeugt. Der Verlauf der Elektrolyse wurde mit Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie verfolgt. Die aus der Elektrolyselösung isolierten Produkte wurden mittels IR- und NMR-Spektroskopie bzw. durch CHN-Analyse identifiziert.

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Determination of saccharin in non-alcoholic beverages by differential pulse polarography

Summary A method for the determination of saccharin in soft drinks, tonic waters, fruit juices and sweeteners by differential pulse polarography is reported. Saccharin is reduced at a dropping mercury electrode. The best determination is performed at pH 1 (detection limit: 0.5 ppm) or at pH 8.5 (detection limit: 1 ppm). In order to elucidate the mechanism of the electrode processes the reaction products were produced by electrolysis at controlled potential. The proceeding of the electrolysis was controlled by HPLC with UV-detection. The isolated products were identified by IR- and NMR-spectroscopy and by CHN-analysis.

Wir danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die Anschaffung eines Polarographen (Projekt Nr. 2040) sowie für die finanzielle Unterstützung. Weiters danken wir den Herren Prof. Dr. J. Derkosch für IR-Aufnahmen, Dr. J. Zak für CHN-Analysen sowie Dr. E. Haslinger und Dr. A. Nikiforov für die NMR-spektroskopische und massenspektroskopische Untersuchungen. Herrn Prof. Dr. G. Kainz danken wir für wertvolle Diskussionen.     

Bestimmung von Elementen in r?mischen Ziegeln der Haselburg/Odw. durch zerst?rungsfreie R?ntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ziel der Arbeit war, die chemische Zusammensetzung römischer Ziegel zerstörungsfrei zu bestimmen. Als Analysenmethode wurde die Röntgenfluorescenzanalyse mit Radionuklidanregung gewählt, die es erlaubt, Proben beliebiger Größe und Form und beliebigen Gewichts zu untersuchen. In Proben von der Haselburg und aus Dieburg/Odw. wurden 21 Elemente bestimmt. Die Elemente Al und Si wurden zusätzlich in einer Vakuumanlage bei Röhrenanregung analysiert. Zum Vergleich wurden auch Bodenproben aus dem Bereich der Haselburg vermessen. Die Ergebnisse sind in Histogrammen und Variationsdiagrammen dargestellt und werden aus chemisch-analytischer Sicht diskutiert.

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Determination of elements in Roman tiles from Haselburg by non-destructive X-ray fluorescence analysis

Summary X-ray fluorescence analysis with radionuclide excitation was chosen to analyze samples of any size, any form, and of any weight. 21 elements could be determined in samples from Haselburg and from Dieburg/Odw. Additionally, Al and Si were determined in vacuo by an X-ray tube excitation. For comparison soil samples from Haselburg were measured. The results are summarized in histograms and variation diagrams and are discussed from the chemical and analytical standpoint.

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Herrn Dr. R. Andrae danken wir für die Überlassung der Proben. Herrn Prof. Dr. D. Baatz, Wiesbaden-Biebrich, danken wir für eine kritische Stellungnahme.