手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能

以Ｄ－甘露醇和）＋）－２－氨基－１－丁醇为手性源，合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相ｃｈｉｒａｓｉｌ－ｍａｎ－１８Ｃ６－２５和ｃｈｉｒａｓｉｌ－ａｚａ－１５Ｃ－２５。     

聚硅氧烷冠醚做气相色谱固定液的研究

自从Pedersen首次发现冠醚能和金属离子形成稳定的络合物之后,冠醚在分析化学中得到了广泛的应用。它在液相色谱中的应用开发较早。低分子冠醚在气相色谱中的应用在1985年首先由李如松报道。Zagorevskaya等人则把低分子冠醚涂渍在碳分子筛上分离各种烷烃、芳烃和含氯化合物。金永浩等用武汉大学环科系合成的漆酚冠醚涂渍成毛     

环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２,３,６－Ｏ－全甲基－β－环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。     

氮杂冠醚聚硅氧烷固定液的色谱保留机理

氨杂冠醚聚硅氧烷是一类呈中等极性的新颖气相色谱固定液．本文通过测定醇、酯、卤代烃和苯系列化合物的色谱保留值和相应势力学参数，研究它对上述不同化合物的保留机理及其分子识别的热力学性质     

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体周喜春，严慧，吴采樱，陈远荫（武汉大学化学系武汉４３００７２）手征性冠醚是在大醚环上兼连有手征性中心的冠醚。由于手性中心的引入，使其对客体分子具有独特的结构选择性和手征性选择。我们在多年研究冠醚聚...     

两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体

 两种新型手性冠醚聚硅氧烷用于毛细管气相色谱法分离对映体周喜春，严慧，吴采樱，陈远荫（武汉大学化学系武汉４３００７２）手征性冠醚是在大醚环上兼连有手征性中心的冠醚。由于手性中心的引入，使其对客体分子具有独特的结构选择性和手征性选择。我们在多年研究冠醚聚硅氧烷固定液的基础上，设计合成了两种含末端烯基的手性冠醚，并采用硅氢加成技术将其键合在聚硅氧烷链上，制得了两种高分子化的手性冠醚固定相，并初步考察了其气相色谱性能。研究结果表明：这两种手性冠醚裹硅氧烷固定液均具有普通冠醚聚硅氧烷固定液的良好柱性能.。     

一种新型气相色谱手性固定相的制备及应用

合成了一种新的手性固定相,2,6－二－O－三甲基硅烷基－3－O－乙酰其－β－环糊精,以甲基苯基硅油为稀释剂,成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上,该手性柱具有柱效高,惰性好,热稳定性好等色谱性能,对几类对映体进行了拆分,多数获得令人满意的效果。β     

环糊精衍生物气相色谱手性固定相研究进展

评述近年环糊精衍生物气相色谱手性固定相的研究进展,对环糊精衍生物进行分类并总结了近年来其在GC手性分离上的应用,介绍环糊精衍生物的手性分离机制及纯度问题进展,展望环糊精衍生物作GC手性固定相的应用前景。     

环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及应用

从环糊精及其衍生物作为气相色的分离机理出发介绍了影响这固定相的因素及其分离应用的近期发展,共评述56篇文章。     

双活性官能团冠醚固定相的合成及毛细管柱的研制

本项研究合成了一种新的气相色谱固定相：３－端烯丙基－不对称二苯并１４－冠－４－二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择性。结果表明：该固定相具有良好的色谱特性,对某些极性位置异构体有着良好的选择性。     

侧链长短对全氧冠醚聚硅氧烷色谱性能的影响

设计合成了一种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚（丙烷氧甲基１５－冠－５），将其涂渍在示经处理的弹性石英毛细管柱上，其色谱柱具有高柱效，较宽的使用温度范围，高热稳定性和优异的选择性。并且通过与另一种氧烷侧链冠醚固定液涂渍柱的比较，考察了侧链脂肪间隔基的长短对冠醚固定液色谱性能的影响。研究了固定液对样品的分离机理。     

芳香族化合物在苯并系列冠醚聚硅氧烷固定液上的保留机理

分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并（ＰＳＯ－Ｂ－３－１５Ｃ５或１８Ｃ６）、双苯并（ＰＳＯ－ＤＢ－３－１５Ｃ５）和双苯并双叔丁基（ＰＳＯ－ＤＴＢ－３－１５Ｃ５）取代的１５Ｃ５聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及１０组异构体的热力学参数──溶解焓△Ｈｓ,溶解摘△Ｓｓ和自由能△Ｇ;研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响;通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征,证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离,主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度,特别是空间位阻效应起了重要作用。     

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。     

套索冠醚固定相的性能和分离机理研究

用３种新合成的套索冠和为固定相,制成石英毛细管柱,测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择等性质,实验表明,它们具有良好的色谱性能和分离选择性,适用于对醇、卤代烃、芳香烃等及其异构体的分离。     

手性酰胺聚硅氧烷固定相的制备与气相色谱性能

以L-苯丙氨酸,L-缬氨酸为手性源,合成了二种含末端烯基,具有刚性苯基链节的新型手性酰胺单体;并通过硅氢加成方法将其接枝到含氢硅油上,制备了两种新型手性酰胺聚硅氧烷固定相.这一新方法具有简单易行,各步产率较高的优点,所制备的手性固定相具有较好的毛细管柱色谱性能.手性拆分能力和耐温性.     

Liquid Chromatographic Enantioseparations Utilizing Chiral Stationary Phases Based on Crown Ethers and Cyclofructans

Natural compounds can exist in different forms, where molecules possessing chirality play an essential role in living organisms. Currently, one of the most important tasks of modern analytical chemistry is the enantioseparation of chiral compounds, in particular, the enantiomers of compounds having biological and/or pharmaceutical activity. Whether the task is to analyze environmental or food samples or to develop an assay for drug control, well-reproducible, highly sensitive, stereoselective, and robust methods are required. High-performance liquid chromatography best meets these conditions. Nevertheless, in many cases, gas chromatography, supercritical fluid chromatography, or capillary electrophoresis can also offer a suitable solution. Amino acids, proteins, cyclodextrins, derivatized polysaccharides, macrocyclic glycopeptides, and ion exchangers can serve as efficient selectors in liquid chromatography, and they are quite frequently applied and reviewed. Crown ethers and cyclofructans possessing similar structural characteristics and selectivity in the enantiodiscrimination of different amine compounds are discussed less frequently. This review collects information on enantioseparations achieved recently with the use of chiral stationary phases based on crown ethers or cyclofructans, focusing on liquid chromatographic applications.     

高效液相色谱二氮杂冠醚键合相的合成及性能研究

本文报道在硅胶表面进行固－液相反应，合成硅胶键合二氮杂冠醚高效液相色谱固定相。采用有机元素分析、热分析、红外光谱、金属离子的络合容量测定等对键合材料进行鉴定和表征，并对其色谱性能进行了研究。     

纤维素衍生物手性固定相用于高效液相色谱对映体分离

纤维素衍生物是目前高效液相色谱 (HPLC)中应用最为广泛的手性固定相之一 ,对各种类型的外消旋体都表现出了很高的对映体选择性 ,因其负载量大特别适用于对映体制备分离。本文对纤维素衍生物手性固定相的种类、影响手性选择性的因素以及手性识别的机理进行了较为全面的评述 ,并展望了研究前景