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光学活性聚甲基丙烯酸三苯甲酯是单手螺旋链构象的聚合物,其链构象具有较高的热稳定性。这样一个手性螺旋链聚合物的热学行为是人们所关心的。本实验室合成了光学活性聚甲基丙烯酸三苯甲酯(PTrMA),聚甲基丙烯酸邻甲基苯基二苯甲酯(o-PDPTMA),聚甲基丙烯酸邻甲氧基苯基二苯甲酯(PMTrMA)和聚甲基丙烯酸对甲基苯基二苯甲酯(p- 相似文献
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建立了使用AE. Lichrom AM 1手性色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)直接拆分含有双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的方法。考察了流动相的极性大小、洗脱方式及流速等因素对异构体拆分的影响,确定了分离β-氨基酮类化合物异构体的最佳分离条件: 流动相为正己烷/异丙醇,洗脱模式为二元高压梯度洗脱,流速为1 mL/min。在上述色谱条件下,完成了4种含双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的基线分离(Rs>1.5)。结果表明该方法可快捷、简便地分离双手性中心β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体。 相似文献
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高速逆流色谱与硅胶柱色谱结合分离制备高纯度芦荟素异构体 总被引:6,自引:0,他引:6
芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一。采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOESY(gradient-enhanced nuclear Overhauser effect spectroscopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认。该法具有制备量大和分离效率高的特点。 相似文献
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加压毛细管电色谱分离盐酸舍曲林异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言盐酸舍曲林是一种新型口服给药的抗忧郁剂。它的分子结构中有两个手性中心,共有两对对映体(cis-1S,4S( )与cis-1R,4R(-)和trans-1S、4R与trans-1R,4S),其中结构为cis-1S,4S( )的盐酸舍曲林具有疗效。在盐酸舍曲林的合成过程中,有可能引入其它3种光学立体异构体。为了保证治疗的有效性和安全性,对其进行手性拆分具有重要的意义。盐酸舍曲林对映异构体的分离方法报道较少,而毛细管电色谱的分离方法尚未见报道。毛细管电色谱(CEC)是一种新的高效微分离技术,结合了高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)两者的优势,已越来越多地用于… 相似文献
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Tibor Macko Francesco Cutillo Vincenzo Busico Robert Brüll 《Macromolecular Symposia》2010,298(1):182-190
Summary: Samples of polypropylene having different stereoregularities, i.e., differing in the isotactic or syndiotactic stereosequence distribution, were separated by means of high-temperature gradient adsorption liquid chromatography. The porous graphite was used as stationary phase in the column packing (Hypercarb®). Predominantly isotactic samples eluted in 1-decanol, while predominantly syndiotactic samples eluted in a binary gradient composed of 1-decanol and 1,2,4-trichlorobenzene. Their elution volumes increased with the average content of the syndiotactic units (racemo dyads mole fraction as determined with the NMR spectroscopy) in the samples. Thus these chromatographic separations represent a new method for the analysis and characterization of stereoregular polyolefins. It requires substantially less time and solvents than the commonly used methods. 相似文献
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Isotactic and optically active poly(D ‐lactic acid) (PDLA) and phenyl‐substituted poly(lactic acid)s (Ph‐PLAs), i.e., poly(D ‐phenyllactic acid) (Ph‐PDLA) and poly(L ‐phenyllactic acid) (Ph‐PLLA), were synthesized and stereospecific interactions between the synthesized polymers were investigated by their thermal properties and crystallization behavior using differential scanning calorimetry (DSC). The DSC measurements indicated that PDLA is miscible with Ph‐PLAs and that the attractive interaction between PDLA and L ‐configured Ph‐PLA is higher than that between PDLA and D ‐configured Ph‐PDLA. In other words, the latter result means that poly(lactic acid) (PLA) has a higher stereoselective attractive interaction with Ph‐PLA with the reverse configuration than with Ph‐PLA of the same configuration. These results strongly suggest that PLA‐based materials with a wide variety of physical properties and biodegradability can be fabricated by blending them with substituted PLAs with the reverse and same configurations.
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聚甲基丙烯酸甲酯与聚醋酸乙烯酯共混的红外光谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用红外光谱(FTIR)研究了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚醋酸乙烯酯(PVAc)共混体系相容性,在160℃以上共混体系发生相分离;分相体系与非分相体系的FTIR谱明显不同;共混体系的FTIR谱不能从两统组分红外光谱简单加和得到;结果表明大分子构象发生了变化,PMMA/PVAc体系相容可能是大分子构象熵变所致。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 相似文献
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高效液相色谱法分析矿泉水中酚类化合物 总被引:22,自引:1,他引:22
用带荧光检测器的高效液相色谱法同时测定了矿泉水中的苯酚、甲酚、双酚A、双酚F、4-叔丁酚、双酚A二环氧甘油醚和双酚F二环氧甘油醚等,水样经液-固萃取浓缩后再进行分析,检测限可达0.1~0.2μg/L。重复测定的标准偏差为1.12%~13.21%,水样测定的回收率为81%~105%。 相似文献
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超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%~104.3%,相对标准偏差为2.12%~4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。 相似文献