色谱法用于杂多酸研究及进展

色谱法用于杂多酸研究及进展李南勤,朱明华（华东理工大学分析测试中心上海２００２３７）１前言杂多酸是一类重要的无机化合物,被广泛用作工业催化剂、临床药物、阻燃阻蚀剂、无机离子交换剂、分析试剂等。对杂多酸的研究要涉及到杂多酸的合成制备、结构、反应性质及应...     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的苯甲醛及苯甲酸

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的苯甲醛及苯甲酸刘敬兰,周鸿娟（河北师范大学实验中心石家庄０５００１６）陈连文傅德才（河北经贸学院石家庄０５００６１）（河北轻化工学院石家庄０５００１８）１前言在由电化学间接氧化法从甲苯生产苯甲醛的反应过程中,反应条件及终点的控制直接影响着苯甲醛的回收率。苯甲醛及苯甲酸的测定方法虽已有报道〔１〕,但同时测定甲苯中两组分含量的方法尚未见报道。２实验部分（１）色谱条件：岛津气相色谱仪ＧＣ－１６Ａ,带Ｃ－Ｒ３Ａ数据处理机。     

高效液相色谱法拆分外消旋药物联苯双酯及其衍生物

合成并制备了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相,利用高效液相色谱法首次直接拆分了5种外消旋联苯类药物,考察了流动相组成,样品结构对保留和拆分的影响。     

液相色谱法直接分离SFeCoMo（CO）8（C2H5OCOCp）簇合物对映体

液相色谱法直接分离ＳＦｅＣｏＭｏ（ＣＯ）８（Ｃ２Ｈ５ＯＣＯＣｐ）簇合物对映体王来来高平武和平吕士杰李树本（中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成和选择氧化重点实验室７３００００）液相色谱法直接分离对映异构体在近２０年来得到迅速发展［１～２］，过渡金属羰...     

薄层色谱法在Gemini阳离子表面活性剂制备中的应用

以十八烷基二甲基胺(OTA)和环氧氯丙烷(EPIC)为反应原料,经过环氧中间体十八烷基失水甘油基二甲基氯化铵(OGDMAC)合成了Gemini阳离子表面活性剂1,3二(十八烷基二甲基氯化铵)异丙醇。利用薄层色谱法与经典化学滴定法相结合,对其合成及纯化过程进行跟踪,展示了薄层色谱法在Gemini阳离子表面活性剂制备中的应用。     

毛细管气相色谱法分析合成聚苯硫醚醇洗液的组成

建立了一种用毛细管气相色谱法分析合成聚苯硫醚醇洗液组成的方法。其组成包括乙醇、水、对二氯苯和吡咯烷酮,采用DB-WAX毛细管气相色谱柱、TCD检测器。在优化的色谱条件下,4 种醇洗液组分在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.998。在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为95.72%~118.75%,相对标准偏差（RSD）均不大于4.91%。方法的检出限（LOD）为0.51~1.74 mg/kg。方法操作简单、准确、高效快捷,适用于硫化钠法合成聚苯硫醚醇洗液中4组分的同时检测。     

牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

 应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

牙本质中天冬氨酸消旋化程度的测定——手性毛细管气相色谱法与高效液相色谱法的比较

应用手性毛细管气相色谱法（酸性异丙醇、三氟乙酸酐为衍生试剂）、高效液相色谱法（邻苯二甲醛－Ｎ－乙酰－Ｌ－半胱氨酸为手性衍生试剂）同时测定人类第一磨牙牙本质中天冬氨酸的消旋化程度，结果表明，两者均可有效地用于天冬氨酸对映体的分离测定，但气相色谱检测限（０．２ｐｍｏｌ）低于高效液相色谱（１．０ｐｍｏｌ），而变异系数（７％）、总分析时间（１００ｍｉｎ）均高于高效液相色谱（分别对应为４％，３１ｍｉｎ）。     

离子色谱法测定丁二酸合成电解液中马来酸和丁二酸

采用离子色谱法测定丁二酸合成电解液中原料马来酸和产物丁二酸的含量。试样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分析柱分离,以25 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。马来酸和丁二酸的质量浓度在1.0～10 mg·L^-1范围内与峰面积与峰高均呈线性关系。方法可用于测定合成丁二酸生产过程的不同时段溶液（起始、结束和母液）中马来酸和丁二酸的含量,有助于实现丁二酸的连续式电解合成工艺路线。     

高效液相色谱法测定单硬脂酸甘油酯

单硬脂酸甘油酯（简称单甘酯）是一种饱和的多元醇型非离子表面活性剂,具有优良的乳化性能,在食品工业、制药工业及日化工业中都有广泛的用途。单甘酯的测定方法有化学滴定法[1]、气相色谱法[2]、凝胶色谱法[3]和高效液相色谱法[4]等。其中化学滴定法常使单甘酯的测定结果偏高;气相色谱法需柱前衍生化,衍生化反应时间长,分析温度...     

快速色谱

基于柱液相色谱和薄层色谱之间的关系,讨论如何为快速色谱选择流动相,并介绍此技术手工操作的步骤.     

烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的分离研究

考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C_(18)(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3 μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5 μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨.结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差.     

多维液相柱色谱

多维液相柱色谱分离分析复杂样品越来越受到重视。本文介绍了国内外多维液相柱色谱的近期发展,详细讨论了二维液相色谱的实现,其中包括固定相、流动相的选择、温度变量的作用以及两维间切换的实现,并对多维液相柱色谱的应用现状进行了总结。     

流体动力色谱法和障碍色谱法及其应用

介绍了流体动力色谱(HDC)和障碍色谱(SC)及其在生物、化工分离中的研究进展,着重于它们的分离原理、理论发展及二者之间的联系与转化,引用52篇文献.     

微柱液相色谱的研究进展

介绍了微柱液相色谱（μ-LC）。从理论上简单讨论了μ-LC的柱特性、色谱洗脱效应和柱外效应等一系列问题,综述了μ-LC的柱技术的最新进展,讨论了μ-LC对仪器和附件的要求,特别是微流量输液和检测技术,还探讨了μ-LC与多维色谱、质谱等技术的联用。     

反相离子对抑制色谱法分析聚酰亚胺树脂溶液单体成分

使用C18反相液相色谱柱,以乙腈和水作为流动相,以甲基磺酸作为离子对试剂,并加入高氯酸钠以增强离子强度,采用等度洗脱,建立了单体反应物原位聚合型（PMR型）的聚酰亚胺树脂溶液中单体成分分析的反相离子对抑制液相色谱法。并对树脂单体材料的纯度以及PMR型树脂溶液中的单体及单体异构体成分进行了分析。     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。     

Gel Chromatography

Gel chromatography can be regarded as a network-limited partitioning of substances. The theory of this method and the preparation and properties of various gel systems are reviewed. Optimization of the method is illustrated for the separation of oligomers.     

螯合物离子色谱

螯合物离子色谱是一种利用螯合物进行不同方式分离和检测的离子色谱模式，目前已经被痕量金属分析广泛采用，本文对一些螯合物阳离子交换色谱、螯合物色谱、阴离子交换色谱和离子对色谱最新进展进行了综述，并采用基本螯合物化学理论（金属螯合物稳定性、金属原子有效电荷、螯合剂能力等）对保留和分离机理进行了讨论。     

分子印迹液相色谱整体柱

分子印迹是合成预定选择性固定相的新兴技术,整体柱是新型的色谱固定相技术。将分子印迹聚合物与整体柱技术相结合,可以有效提高液相色谱的分离效率,有助于推动整个分离科学的发展,意义重大,是当今分析化学的研究热点。本文就分子印迹液相色谱整体柱的制备合成、色谱分离条件以及物理化学特性评价方法等方面的研究进展进行了较系统的综述,并对该技术目前存在的问题和发展前景进行了探讨。