关于毛细管气相色谱与质谱或保留值配合定性问题

利用色谱－质谱和色谱－保留指数两种不同的定性方法,针对随机挑选的精油进行分析,利用所得结果再次强调指出色谱定性中众所周知但又未受到足够重视的一条原则,即仅靠一种方法很难对色谱峰准确定性,只有两种不同方法配合使用才能提高定性结果的可靠程度。即使质谱和保留值定性结果吻合,也只能认为获得初步的定性结果;为了确证定性结果,用标样核对有时仍属必要。     

毛细管气相色谱研究α-烯烃共聚物

在长链α-烯烃共聚物研究中,需要测定共聚物分子中不同长度支链的比例及共聚竞聚率,然而,碳数相近的α-烯烃的结构和性质相似,因此难以用一般物理和化学方法测定。本文将毛细管气相色谱应用于α-烯烃共聚物研究,通过测定聚合反应前、后反应液组成的变化,来计算各单体的消耗量,得到共聚物的组成,按Fineman Ross公式计算得共聚单体的竞聚率。 实验部分 (一)试剂 庚烯-1、辛烯-1、癸烯-1、     

毛细管气相色谱法分析清洁汽油中甲基叔丁基醚含量

1 引 言为了提高汽油的辛烷值及抗爆性能,甲基叔丁基醚(MTBE)可作为一种重要的调和组分。但由于其对健康的不良影响，其含量应严格地进行控制。以往气相色谱法中较准确的内标法，由于对相对校正因子的计算不准确而使定量的准确度较差，低含量时结果偏高。因而开发一种更准确的分析方法势在必行。2 实验部分2.1 仪器与试剂 HP6890plus型气相色谱仪及具程序升温功能的其它型号的气相色谱仪均可,具一个十通切换阀、FID检测器、HP6890化学工作站。极性预分离柱:0.56 m×0.35 mm i.d 内填充为20%(m/m)TCEP/Chromosorb 0.1　mm;非极性分离…     

填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油

建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置,并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离,将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）;特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样,对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析,保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量,缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标，使用大口径毛细管柱，采用快速程序升温、高载气流速等手段，解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析，变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

 对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标,使用大口径毛细管柱,采用快速程序升温、高载气流速等手段,解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析,变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中丙酸

建立了以巴豆酸为内标物,用毛细管气相色谱快速测定防霉剂中丙酸含量的方法.样品用乙酸乙酯提取,以DM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测.结果表明,在0.5-5.0 mg/mL浓度范围内,丙酸和巴豆酸的质量浓度比与峰面积比的回归方程为y=0.0101 0.7774x,相关系数r=0.9996,检出限为5.0 mg/L;样品加标回收率(n=6)为91.7%-99.9%,相对标准偏差为3.09%.该方法简单、快速、准确,可用于测定防霉剂中的丙酸含量.     

毛细管气相色谱测定改进费-托法合成汽油辛烷值的研究

采用高分辨毛细管气相色谱法对改进费－ 托（ ＭＦＴ） 法合成汽油馏分进行了组成分析, 按其化学类型和各组分的辛烷值特性分组, 并与标准方法测定的辛烷值进行关联和线性回归分析, 获得了每组的有效辛烷值及计算ＭＦＴ合成汽油辛烷值的研究法辛烷值（ＲＯＮ） 和马达法辛烷值（ ＭＯＮ） 方程。该法的建立, 对正在研究开发中的ＭＦＴ合成汽油的工艺、动力学研究、催化剂评价等具有现实意义。     

用毛细管气相色谱法分析火炸药组分

从80年代初交联毛细管柱和大内径厚液膜毛细管柱的问世,显示了毛细管色谱法的突出优点,从而以毛细管柱逐步取代填充柱成为必然趋势。气相色谱法从1959年开始用于火炸药分析,从80年代初起把毛细管气相色谱用于火炸药污染物的分析以来,气相色谱法已成为火炸药分析十分有用的工具。根据我们多年的研究认为毛细管气相色谱法在很多情况下优于填充柱气相色谱法。     

毛细管气相色谱程序升温条件下保留值的高精度模拟

本文介绍一种高精度模拟色谱保留值的方法，它以有良好共用性的Ｋｏｖａｔｓ指数为基础数据，辅以在所用色谱柱上恒温下测量的系列正构烷烃保留值，加上所设置的程序升温参数，计算出各化合物在所用色谱柱上的热力学量，再从谱带运动方程出发，用数值方法高精度、快速地计算出各化合物在所用程序升温条件下的保留值。定性工作靠保留值检索而完成。本方法对程序升温的形式和阶数无限制。计算数度为：保留时间优于±１％，保留指数优于     

毛细管气液色谱保留过程的研究

以ＰＥＧ２０Ｍ为代表研究了石英毛细管柱气液色谱保留过程,提出了利用毛细管柱测定分配和吸附常数的公式,并测定了９个温度下的分配和吸附常数。计算了８０℃和１２０℃下４支不同液膜厚度柱上吸附对保留的贡献。结果表明,在薄液膜的柱子上界面吸附对保留具有重要贡献;温度升高可以降低弱极性化合物（如正构烷烃和饱和醚）吸附对保留的贡献,但对其它化合物影响不明显。验证了正构烷烃、２－酮系列和正构伯醇的吸附常数的碳数规律。     

气相色谱法测定汽油烃类组成分析技术的应用现状与发展

对气相色谱法测定汽油馏分烃类组成分析技术的应用现状和发展进行了系统评述。分别对高分辨毛细管气相色谱法、多维气相色谱法和溴加成结合气相色谱-原子发射光谱检测法测定汽油烃类组成的特点和存在的问题进行了讨论,并提出了一些解决方案。     

气相色谱法分析二苯基二氯硅烷

建立了分析二苯基二氯硅烷的毛细管气相色谱方法,解决了国产１１０２型气相色谱仪在分析有机硅化合物时出现的喷嘴和分流路堵塞问题。实验结果表明,方法简单、快速、准确。     

Capillary Column Gas Chromatography of Environmental Polycyclic Aromatic Compounds

Abstract

The methodologies are described for isolating clean fractions of polycyclic aromatic compounds from diverse environmental samples such as air particulate matter, sediments, and fish tissue. The common step in all procedures is the separation of the polycyclic aromatic compound fraction into well-defined chemical classes by adsorption chromatography on an alumina column. These procedures greatly facilitate the detailed characterization of the polycyclic aromatic hydrocarbons, sulfur heterocycles, and nitrogen heterocycles by capillary column gas chromatography.     

毛细管气相色谱直接柱内进样技术的研究

发展了一种新型进样技术，使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内，样品的汽化，溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成，不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制，极大地简化了进样器的设计和制作 ，改善了定量重复精度，减少了沸点歧视效应在炉箱里一次汽化     

Detector Systems in Capillary Gas Chromatography

Expressions for the minimum detectable amount Q_o and the minimum analyte concentration C_o as functions of the chromatographic parameters are derived for both mass and concentration sensitive detectors. The effects of pressure drop, column inner diameter, and film thickness are given. The minimum analyte concentration for mass flow sensitive detectors, C_o^m, can be reduced considerably by selecting the carrier gas velocity well above its optimum value (related to H_min), however, at the cost of long columns and long analysis times. For Q_o the improvements can be neglected, and so the analysis can best be performed at u_opt. When the flow rate in the detector, F_d, is equal to the column flow rate F_c, the maximum permissible detector volume of concentration sensitive detectors is proportional to d_c² up to d_c³, and so narrow bore columns require detectors of extremely small volume. Make-up gas has to be added when the actual volume is too large, thus worsening the detectability. Another approach, vacuum operation of the detector cell, appears to be very attractive. On the other hand, when wide bore columns are used in combination with small volume concentration sensitive detectors, very small values of Q_o^c and C_o^c are obtainable when the abundant carrier gas can be removed before entering the detector cell. Digital noise filtering can further reduce the obtainable Q_o and C_o values, especially for broad peaks and thus for wide bore columns.     

高效可逆吸附测定含烯汽油族组成的气相色谱法研究

在研制成功高效烯烃可逆吸附剂ＡＤ－１的基础上,开发了一套适于日常分析的高稳定性专用ＳＯＡ分析系统和相应的分析方法。分析样品时,样品先进入极性分析柱（ＣＯＬ．１）,芳烃留在柱中,烯烃与烷烃继续进入可逆吸附柱（ＣＯＬ．２）。烯烃被吸附,烷烃进入检测器,待饱和烃全部流出后,切换十通阀反吹芳烃,待芳烃完全流出后再将十通阀切换回进样状态,同时将吸附柱升温至２００℃,使烯烃脱附出来,利用积分仪以面积归一法计算出样品中的饱和烃（Ｓ）、芳烃（Ａ）及烯烃（Ｏ）的含量。至此完成一次样品分析。     

气相色谱保留指数通用数据库的研究（一）PEG20M石英毛细管柱保留指数可比性的考察

测定了６１个不同类型化合物在６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的保留指数（ＲＩ），结果表明各柱间ＲＩ存在相当大的差异，给ＲＩ数据库的应用带来了困难，结合文献数据，从固定液本身、相界面吸附、热力学函数及柱极性的表征等方面探讨其原因，认为以烷烃为主的相界面吸附是影响ＲＩ可比性的重要因素，同时柱制备过程带来的影响也不容忽视。