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以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离甲硫脑啡肽(MEK)、亮脑啡肽(Leu-ENK)、强啡肽A1-17(DynA1-17)、胆囊收缩素(CCK-8s)。色谱柱为ZORBAXC18(2.1mmID×150mm);流动相:乙腈/水/三氟乙酸(TFA),梯度洗脱,紫外检测器检测:UV215nm。上述条件下,四种神经肽在微克水平得到较好分离。 相似文献
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5,10,15,20—四(3—溴—4—磺酸苯基)卟啉高效液相色谱法测定河水中微量… 总被引:4,自引:1,他引:4
研究了新合成的显色剂5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)形成配合物离子的反应,在ZORBAX ODS柱上,用含20mmol/L乙酸-乙酸钠(pH6.0)和10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(27:73,V/V)流动相洗脱,在420nm波长下检测。Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)螯合物在9min内获得完全分离,检测限分别为0.2ng,0.05 相似文献
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报道了以WatersBondapak^TM,ODS-C18为色谱柱,甲醇:四氢呋喃:水(72:6:22,V/V)为流动相,在UV254nm为测定波长的条件下,利用外标法定量,建立了反相高效液相色谱法测定光诱导反应粗产物中N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑的方法,为光诱导自由基链式亲核取代反应(SRN1)反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。 相似文献
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研究了新合成的显色剂5,10,15,20-四(3-溴-4磺酸苯基)卟啉与Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)形成配合物离子的反应,在ZORBAXODS柱上,用含20mmol/L 乙酸-乙酸钠(pH6.0)和10mmol/L四乙基碘化铵的乙腈-水(27:73,V/V)流动相洗脱,在420nm波长下检测。Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)赘合物在9min内获得完全分离,检测限分别为0.2ng,0.05ng和0.09ng。该方法已用于河水样中钴、锌、铜的测定。 相似文献
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1-硝基蒽醌的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用V(N,N-二甲基酰胺):V(1,4-二氧六环):V(二甲基亚砜)=5:2:1混合溶剂溶解试样,利用Waters Nova-pak C18色谱柱,以1,4-二氧六环/甲醇/水=15/45/40(体积比)混合溶液为流动相,对1-硝基蒽醌样品进行了高效液相色谱法分离与分析研究。在所确定的色谱分离体系中,样品中各组分全部出峰且基本上达到基线分离,对定量方法进行了讨论,加标回收率除1,7-二硝基蒽醌外其 相似文献
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铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究 总被引:1,自引:3,他引:1
研究了Pd(Ⅱ)和4,4'-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C8柱上,用含3×10^-3mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2~3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂 相似文献
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高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 相似文献
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4—(6—甲基—2—苯并噻唑偶氮)间苯三酚反相高效液相色谱分离测定钒钴镍铬 总被引:2,自引:1,他引:2
作以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/L TBA.Br和1×10^-4mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C18柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ) 相似文献
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5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效液相色谱分析研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对5-氨基水杨酸锌及相关物质5-氨基水杨酸、水杨酸、对氨基苯酚和5-苯偶氮基水杨酸的高效液相色谱法(HPLC)的分离条件进行了优化研究,结果表明,采用CLC-ODS(150mm×6.0mmi.d.,10μm)作为分离柱,1%(V/V)HAc-MeOH(4∶6)作为流动相,在流速为1mL/min的情况下,上述5种物质在10min内可以达到基线分离,保留时间的日内和日间的变异系数分别小于2%和5%,在一定浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。 相似文献
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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在Spherisorb-C(18)反相柱上,以甲醇-水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式lnk'=a+cCb中的参数a、c作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇:0.2ml/LHAc-NaAc缓冲液(pH4.5):三乙胺为40:59:1(V/V)时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在25min内可实现较理想的分离。 相似文献
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作者以新研制的4-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氨)间苯三酚为柱前衍生试剂,用含10mmol/L的pH6.80的HAc-NaAc缓冲溶液,10mmol/LTBA·Br和1×10 ̄(-4)mol/LEDTA的甲醇-水溶液(78:22,V/V)作流动相,在C_(18)柱上,11min内反相HPLC分离测定了Cr(Ⅵ),V(Ⅴ)Co(Ⅱ),Ni(Ⅲ)。当S/N=3时,其检出限分别是V(Ⅴ)5.45ng,Co(Ⅱ)1.09ng,Ni(Ⅱ)1.50ng,Cr(Ⅵ)1.70ng。 相似文献
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1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)作柱前显色剂,于ODS柱上,用内含0.1mol/LLiCl,5×10-6mol/L TAN和HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH 5.5)的甲醇-水溶液(80:20,V/V)作流动相,流速为0.6mL/min,并以紫外-可见检测器于590nm处进行检测,发展了一种RP-HPLC法同时分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的方法,方法灵敏度高,对于铜、铁、镍的检测限分别为1μg/L, 2 μg/L和 0.4 μg/L。用于实际样品测定,结果满意。 相似文献
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肿瘤细胞中长春新碱的高效液相色谱法测定 总被引:10,自引:0,他引:10
长春新碱(VCR)为重要和常用抗肿瘤药物之一。肿瘤细胞耐药性是导致化疗失败的主要原因。为了筛选耐药细胞的逆转剂,建立了测定肿瘤细胞内VCR浓度的高效液相色谱法,色谱条件为:Zorbax-ODS反相柱25cm×4.6mmi.d.,流动相:0.02mol/LK2HPO4(pH6.6)∶CH3OH(20∶80,V/V),流速:1.0mL/min,检测波长:267nm。方法简单、快速、选择性好,在10~200mg/L范围内VCR浓度-峰高呈良好的线性关系(r=0.9998),仪器灵敏度为4ng。 相似文献