双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究Ⅰ．填充柱气相色谱法

利用气相色谱快速、准确的分析特点，代替滴定法测定油品中共轭二烯烃合成反应后的水解、滴定等复杂步骤，分析时间是原来的１／５～１／６。研究了二烯合成反应的反应程度和碘、三氯化铝作催化剂的情况。建立了独特的内标法和二烯烃含量的计算公式。新法省去复杂的传统计算过程，使测定和计算变得简单、迅速。     

丙烯气相水合反应过程的热力学分析

根据所提出的高压复杂物系化学平衡组成的计算方法，对丙烯气相水合反应进行了热力学分析。计算了反应条件对各反应组分平衡组成的影响。得到了丙烯和水的平衡转化率、异丙醇（ＩＰＡ）及异丙醚（ＩＰＥ）的平衡组成随温度、压力、进料中水／烯比及原料中异丙醇含量的变化规律，确定了该反应体系在热力学上的最优操作条件，为催化剂的筛选提供了依据。     

双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究 Ⅱ.短毛细管柱气相色谱法

在填充柱气相色谱法的基础上，使用１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱（ＷＣＯＴ），分析了乙烯生产副产物——未加氢裂解汽油（５５℃～２２０℃馏分）中共轭二烯烃的含量，分析一次需２２ｍｉｎ，内标物正十六烷得到了很好的分离。     

Wittig反应的研究XXI．ω－唑烯类杀菌剂的合成

用相转移催化Ｗｉｔｔｉｇ反应由１，４－二溴丁烷和三苯瞬合成了ω－溴代烯类化合物，并由此制得了１５种ω－唑烯类化合物，并对部分化合物进行了杀菌活性测定．     

Wittig反应的研究：ⅩⅪ.ω—唑烯类杀菌剂的合成

用相转移催化Ｗｉｔｔｉｇ反应由１，４－二溴丁烷和三苯膦合成了ω－溴代烯类化合物，并由此制得了１５种ω－唑烯类化合物，并对部分化合物进行了杀菌活性测定。     

双烯合成反应与气相色谱法联合测定油品中共轭二烯烃含量的研究 Ⅱ.短毛细管柱气相色谱法

在填充柱气相色谱法的基础上,使用１２ｍ×０．２２ｍｍｉ．ｄ．的ＳＥ－３０短毛细管柱（ＷＣＯＴ）,分析了乙烯生产副产物——未加氢裂解汽油（５５℃～２２０℃馏分）中共轭二烯烃的含量,分析一次需２２ｍｉｎ,内标物正十六烷得到了很好的分离。     

气相色谱法分析混合六碳醇

混合六碳醇系丙烯通过二聚及水合反应而制得的。丙烯经络合催化二聚后,所得的混合六碳烯,其异构体达十一个。当它再经硫酸间接水合反应时,由于伴随有异构化及齐聚等副反应发生,因此水合醇产品中,除未反应的原料混合六碳烯烃外,尚有部分齐聚物生成,从而使混合六碳醇样品组分更为复杂。     

预柱反应的毛细管气相色谱法分析汽油中的共轭二烯烃

汽油中的共轭二烯烃是一种不安定成分,准确、迅速测定其含量,对研究油品质量及炼油工艺都有重要的意义。测定共轭二烯烃的方法早有报道,多用马来酸酐与共轭二烯发生定量反应,未反应的马来酸酐水解成马来酸,再用碱中和马来酸的方法测     

6-羟基富烯及环戊二烯并[d][1,2]嗪的合成

由６，６－二烷基富烯与烯丙基格氏试剂加成所得到的取代环戊二烯基负离子与芳酰氯反应，合成了５个未见文献报道的６－羟基富烯化合物（１～５）。用此类化合物与羟胺反应，合成了５个新的环戊二烯并［ｄ］口恶嗪化合物（６～１０），其结构经ＩＲ，１ＨＮＭＲ和元素分析证实。     

Diels-Alder反应在不对称合成中的研究进展

狄尔斯-阿尔德（DA）反应自被发现以来，在有机经学中占有重要地位。对近 年来DA反应不对称合成催化剂（尤其是手性Lewis酸化合物）、手性助剂和手性双 烯三个主要方面的研究进展进行了讨论。     

6—羟基富烯及环戊二烯并[d][1,2]恶嗪的合成

由６，６－二烷基富烯与烯丙基格氏试剂加成所得到的取代环戊二烯基负离子与芳酰氯反应，合成了５个未见文献报道的６－羟基富烯化合物（１￣５）。用此类化合物与羟胺反应，合成了５个新的环戊二烯并［ｄ］恶嗪化合物（６￣１０），其结构经ＩＲ，＾１Ｈ ＮＭＲ和元素分析证实。     

毛细管气相色谱法测定丙烯中烃类杂质的含量

以PLOT／Al2O3石英毛细管柱为分析柱,采用氢火焰离子化检测器,建立了测定丙烯中烃类杂质含量的毛细管气相色谱法。丙烯中烃类杂质含量测定结果的相对标准偏差小于5％,分析时间约30min,测定值与国家标准方法基本一致。该方法操作简便,分析速度快,准确度高,重复性好。     

气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量

建立了一种利用气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量的方法。样品中加入六甲基二硅氨烷,于９５℃水浴中完成硅烷化反应。样品的平均加标回收率分别为９６．３０％与９７．８２％,ＲＳＤ分别为１．８％与２．１％。最低检出限分别为０．０１μｇ／ｇ与０．１μｇ／ｇ。     

气相色谱法测定超临界艾叶油微胶囊的包封率

研究采用气质联用测定了超临界CO2萃取的艾叶挥发油的主要成分。实验以挥发油中含量较高的石竹烯氧化物(12.01%)为标准物,以二甲亚砜为内标,采用气相色谱程序升温的方法对艾叶油微胶囊进行石竹烯氧化物含量测定。二甲亚砜和石竹烯氧化物的出峰时间分别为4.75和14.68min,且与其它组分完全分离,空白微胶囊在两者对应出峰位置处无干扰;线性范围为1.2～19.2mg/L;精密度、重现性和回收率均符合分析的要求。艾叶油微胶囊的平均包封率为97.6%。结果表明:所建方法可靠、准确、稳定,可用于艾叶挥发油微胶囊包封率的测定来控制微胶囊质量。     

催化合成磷霉素中间体的红外光谱分析

在磷霉素合成的过程中,涉及到以Pd／C为催化剂催化丙二烯磷酸部分加氢合成顺丙烯磷酸的一步反应.本实验以朗伯-比耳定律为依据,通过配制一组不同丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸含量的标准溶液,测得其特征吸收频率处的红外透过率,根据实验结果作二者关系的标准曲线。从而建立了一个相对简便实用、快速准确地同时分析丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法,进而应用于磷霉素合成反应中的Pd／C催化剂活性评价。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱联用测定血中十种单端孢霉烯族毒素

 本文建立了人血中十种单端孢霉烯族毒素的气相色谱（电子捕获检测器）和气相色谱－质谱（气质）联用分析法。该法采用乙酸乙酯萃取血中毒素后，将萃取液浓缩至干，用七氟丁酰咪唑衍生化，用气相色谱和色／质联用分析测定。方法的最低检出限为１～１０ｎｇ／ｍＬ血，回收率为６０．８～１０１．１％。     

气相色谱法测定─缩二乙二醇双苯甲酸酯的汽化热

气相色谱法测定─缩二乙二醇双苯甲酸酯的汽化热许绍东（辽阳石油化工高等专科学校，ｌｌｌ００３）１前言近年来，国内外用生产聚酯的副产物苯甲酸甲酯（ＢＭＥ）合成一缩二乙二醇双苯甲酸酯（又称二甘醇双苯甲酸酯，代号ＤＥＤＢ）的技术得到了广泛地开发［１，２］，它...     

2-甲基丙烯的气相催化合成动力学

2-乙烷氧基丙烯,特别是2-甲氧基丙烯,对合成脂溶性维生素 A、E 和 K_1的反应过程有极重要的作用。等研究了由丙二烯、乙炔和甲醇,在水里催化合成2-甲氧基丙烯的动力学,找到了连续进行反应的最佳条件。     

AM1法研究乙烯与环己－1，3－二烯热加成反应

用ＡＭ１方法（采用非限制的Ｈａｒｔｒｅｅ－ＦｏｃｋＵＨＦ计算）研究乙烯与环己－１，３－二烯的热Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应。结果表明反应是放热的且存在两条竞争的路径；协同反应的活化能以及双自由反应速度控制步骤的活化能分别为１１２．６６７ｋＪ／ｍｏｌ和７８．４０６ｋＪ／ｍｏｌ。