加速器生产医用同位素211At及单抗标记

²¹¹At, 半衰期7.2 h, 发射的α粒子具有很高的线性传能密度, 是一种理想的靶向α治疗核素. 利用中国科学院近代物理研究所强流超导直线加速器提供的α束流辐照Bi靶生产²¹¹At, 系统考察了加速器生产²¹¹At的整个流程, 包括加速器辐照、干蒸馏分离、质量分析以及单抗标记. 研究结果表明, 干蒸馏分离²¹¹At的总收率最高达78.53%, 获得的固体²¹¹At产品具有极高的比活度、核纯度以及化学纯度, 其中杂质元素Bi、Cu、Zn、Al含量均低于100 ng/GBq, 且入射粒子能量低于28.2 MeV时, N(²¹⁰At)/N(²¹¹At)值低于10^–5, 研究也实现了²¹¹At在尼妥珠单抗上的标记, 标记率高达94.86%. 基于以上研究我们确立了一套简单、高效的分离方法, 为后续我国²¹¹At的生产和应用奠定了良好基础.     

211At标记蛋白质或多肽的方法研究

α核素211At具有良好的辐射生物学性质,以对肿瘤细胞具有高亲和性的单克隆抗体或多肽类配体为载体则是实现211At肿瘤靶向治疗的最理想方式之一。本文介绍了211At标记蛋白质或多肽的方法的现状与进展,对存在的一些问题及今后的发展方向进行了讨论。     

扑杀特的高效液相色谱分析

An RP-HPLC method for the quantitative deternunation of imazethapyr in technical product and formula-ion has been developed. Operating conditions were YWG-C18 colunmn,25cm×5.0mm i.d,methanol-water-glacial acetic acid(80 : 20: 1. 2 ,volume ratio) eluent and UV-254nm dstection.The method is reproducibieand the coefficient of variation was less than 1.5%.     

莲藕中儿茶素的高效液相色谱分析

儿茶素属于环烷醇类化合物,为多酚中的一种单体化合物。研究表明多酚类化合物具有延缓衰老、抗肿瘤、抑菌、防紫外线辐射、抗氧化等生物功能。有关茶叶、儿茶、苹果中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)分析的研究较多,但对莲藕中儿茶素的分析未见报道。本文确定了莲藕中儿茶素HPLC分离的条件,建立了莲藕中儿茶素定性定量的方法。本方法有较好的重现性。     

2,6-萘二甲酸的高效液相色谱分析

建立了一种2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸反应产物的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Zorbax eclipse XDBC8,流动相为乙腈(A)和体积分数O．001％三氟乙酸水溶液(B),y(A)：V(B)=55：45,流速为O．85mL/min,紫外检测波长为210nm,苯甲酸为内标物。该方法相对标准偏差为0．049％,可用于2,6-萘二甲酸的合成工艺以及2,6-二异丙基萘的氧化动力学研究。     

十二烷基糖苷的反相高效液相色谱分析

烷基多苷（APG）是一类环保型非离子表面活性剂,由脂肪醇与糖制备,为单糖苷和多糖苷的混合物.受分离方法的限制,难以得到其中各组分的纯品,因此APG的组成测定一直未得到很好的解决.本文采用制备色谱对其进行分离,经核磁共振氢谱（^1H NMR）确定各组分的结构,用高效液相色谱（HPLC）分析测定了相对质量校正因子（f）,为完善APG的结构分析及质量控制奠定了基础.     

α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

~（13）C，~（27）Al，~（129）Xe固体NMR研究在ZSM－5型沸石上的积炭行为

以~（１３）Ｃ，~（２７）ａｌ，~（１２９）Ｘｅ为探针用固体核磁共振技术并辅以氨程序升温脱附（ＴＰＤ）技术研究了在ＺＳＭ－５型沸石上的积炭行为。结果表明，脱铝改变了沸石骨架酸中心数目及其分布，沸石酸度及骨架铝含量均对积炭起着重要作用，高温预处理能降低催化剂积炭率。催化剂积炭中心与芳构化活性中心是一致的，焦最初在催化剂外表面形成，然后逐渐深入内表面并引起孔道堵塞及失活。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的16种激素

糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短时间使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩,有着较好的美容效果。但长期使用糖皮质激素,通过皮肤的吸收可引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素能够在短时间内促进毛发生长,防止皮肤老化,有除皱、增加皮肤弹性等作用。但长久使用会导致色素沉积、产生黑斑、皮肤萎缩变薄,甚至具有致癌性,引发细胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病。我国《化妆品卫乍标准》、《化妆品卫生规范》和欧盟化妆品规程（Directive 76／768／EEU）中均明确规定,糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素为化妆品组分中禁用物质。化妆品中激素的检验对于严格控制化妆品的产品质量,确保化妆品的使用安全,保障人民身体健康具有重要的意义。     

山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法研究

建立了山药中尿囊素的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇－水（９０：１０,Ｖ／Ｖ）提取,在氨基柱上进行高效液相色谱分析,紫外检测波长２２４ｎｍ,流动相为甲醇－水（８０：２０,Ｖ／Ｖ）,相对标准偏差为２．０％（ｎ＝５）,尿囊素的回收率为９８．８％（ｎ＝４）。     

一种高灵敏度的小檗碱高效液相色谱分析方法

根据在卤代烃类溶剂中的小檗碱在紫外线的激发下可产生强烈的荧光这一特性,采用正相色谱－荧光检测的方法建立了小檗碱的高灵敏度检测方法。色谱柱为ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＳＩ６０（５μ）２０ｃｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ．。流动相为二氯甲烷－甲醇－二乙胺－冰醋酸（９０：９：０．４：０．５）。荧光检测波长Ｅｘ＝３６５ｎｍ,Ｅｍ＝５１０ｎｍ。方法的检测限为０．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥２．５）,在０．２ｎｇ～２０ｎｇ范围内具有良好的线性关系。     

麦草敌的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对南京农业大学实验农药厂新近研制生产的复合型麦田除草剂——麦草敌可湿性粉剂中的苯黄隆和旋光性化合物敌草强〔Ｒ（－）敌草胺〕进行定量分析。方法的变异系数为０．３４％,回收率为９９．５１％～１００．３２％,线性相关系数为０．９９９９。     

注射用大黄粉针剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法考察注射用大黄粉针剂在不同梯度洗脱条件下的分离情况,优化的注射用大黄粉针剂高效液相色谱指纹图谱的分离条件是:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm);流动相为甲醇和0.1%(体积分数)磷酸溶液体系;检测波长254 nm;柱温40 ℃。在该色谱条件下,注射用大黄粉针剂各组分达到较佳分离,方法的稳定性、精密度、重现性好,为建立其指纹图谱奠定了基础。     

葛根提取物高效液相色谱分析方法的优化

针对葛根提取物的复杂体系,分别从色谱模式、流动相、添加剂以及梯度洗脱条件几个方面对其高效液相色谱分析 方法进行了优化。其中梯度洗脱条件的优化是根据各组分在5次线性梯度下的保留时间并借助于CSASS软件快速准确地计 算出各组分的液相色谱保留参数a,c值以及峰形参数σ和τ,在此基础上使用CSASS软件对葛根提取物的色谱分离情况进行 高精度仿真预测,从而优化了梯度洗脱条件。考察了优化条件下的分析方法的精密度和重现性,结果表明该方法稳定、可 靠、重现性好。     

~（13）C_（60）气相统计熵及热容的计算

采用统计热力学方法及理想气体模型计算了气相~（１３）Ｃ_（６０）分子在１０１３２５Ｐａ压力及不同温度下的统计熵与热容。给出了统计熵与热力学温度Ｋ之间的关系，以及等容热容和等压热容与热力学温度Ｋ之间的关系表达式。     

发酵液中香兰素的反相高效液相色谱分析方法研究

建立了测定发酵液中香兰素含量的反相高效液相色谱方法。采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量10μL。香兰素在5.0~1000 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.68%,回收率在99.88%~100.28%之间。该方法适用于微生物发酵法合成香兰素的质量控制及发酵工艺的改进。     

高效液相色谱法测定大鼠心肌组织中次黄嘌呤,肌苷和腺苷含量

研究了一种快速、简便测定大鼠心肌组织中次黄嘌呤（ＨＸ）、肌苷（Ｉ）和腺苷（ＡＤＯ）的高效液相色谱法。采用ＷａｔｅｒｓμＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）色谱柱，含７％甲醇的２ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸钠缓冲液（ｐＨ＝６．０）为流动相，等比洗脱，２５４ｎｍ处紫外检测，１２ｍｉｎ内即可分析一个样品。本法生物样本预处理简单，因而平均回收率达９５％以上。ＨＸ在５．０～５００ｎｇ，Ｉ和ＡＤＯ在１０～１０００ｎｇ范围内，线性关系良好，相对标准偏差分别低于３．４０％（日内）和５．２０％（日间），并测定了３０份心肌组织中次黄嘌呤、肌苷和腺苷的含量。对所用的色谱分析条件进行了讨论。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂

建立了测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂的高效液相色谱法。样品经80%甲醇超声提取后,过滤,以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,采用SymmetryShieldTMRP18色谱柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）分离,液相色谱分离,二极管阵列检测器进行检测。在优化实验条件下,9种热感剂的分离度好,专属性高,其质量浓度在0.2 ~ 100 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,检出限（LOD）为0.001 0 ~ 0.003 4 mg/kg。以水基类、乳剂类、膏霜类3种阴性样品作为空白基质,9种热感剂在0.004、0.02、1 mg/kg 3种加标水平下的回收率为75.6% ~ 115%,相对标准偏差（RSD）为0.083% ~ 7.0%。该方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于化妆品中9种热感剂含量的测定。     

蛋白质荧光标记中协同效应的高效液相色谱

以牛血清白蛋白和胰岛素为研究对象, 经1,5-I-AEDANS衍生后, 采用高效液相色谱(HPLC)进行分离分析, 发现两者的衍生存在明显的协同作用.