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相似文献
 共查询到16条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
丙烯腈中微量杂质的毛细管色谱法分析   总被引:3,自引:0,他引:3  
孙云鹏  孙传经 《色谱》1997,15(1):83-84
提出了一种分析丙烯腈中微量杂质的大孔径OV-101和OV-17SCOT串联柱及毛细管进样系统。结果表明串联柱具有寿命长和分离效率高的特点,定量分析误差小于4%。  相似文献   

2.
丙烯腈合成过程腈及其杂质色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
龚永强  徐秀林 《分析化学》1998,26(10):1281-1281
1引言采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈,在反应生成丙烯腈的同时,还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、CO、CO2等杂质生成。文献中报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法,其中色谱法最为常用。对于色谱法分析,国标中指定固定相是GDX-502,于桂霞等使用GDX-102和上试402有机载体混装填充柱。这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变,分离度下降且分析时间较长。本文采用FFAP毛细管色谱法内标定量,同时测定丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸等。该方法快速、方便,用于丙烯腈合成过程…  相似文献   

3.
定量分析丙烯酰胺水溶液中微量有机杂质   总被引:2,自引:0,他引:2  
尹志辉  刘建 《分析化学》1995,23(12):1436-1439
本文采用XE-60毛细管单柱色谱法,快速、准确测定了丙烯酰胺水溶液中的有机杂质,定量测定结果的重现性良好。  相似文献   

4.
薛慧峰  叶荣  刘满仓  胡之德 《分析化学》2004,32(8):1031-1034
提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法。用气相色谱.质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果。采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2.396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中噁唑的质量含量为0.001%-0.06%。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析。  相似文献   

5.
多维气相色谱法提高丙烯腈色谱分析速度的方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用多维气相色谱法,既可提高丙烯醛、丙酮、乙腈、丙烯腈相邻两组分的分离度,又可提高分析速度。按GDX-502与402的体积比为85∶15比例混装长4.5m、内径3mm的色谱柱;氢气作为载气,流速为65mL/min;柱箱初温140℃保持15min,以15℃/min的速率升至180℃保持12min。丙烯腈样品中7种组分即可全部出峰,总分析时间为30min,比原国标推荐的方法缩短了近50min。  相似文献   

6.
丙烯腈合成过程中丙烯腈及其杂质的色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
龚永强  徐秀林 《分析化学》1998,26(4):492-492
1引言采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈,在反应生成丙烯腈的同时,还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、CO、CO2等杂质生成。文献报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法,其中色谱法最为常用。对于色谱法分析,国标中指定固定相是GDX-502,于桂霞等使用GDX-102和上试402有机载体混装填充柱。这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变,分离度下降且分析时间较长。近来文献有关丙烯腈色谱分析改进方法大多涉及到毛细管柱的使用。本文采用FFAP毛细管色谱法内标定量、同时测定丙烯腈、乙…  相似文献   

7.
尹志辉  刘建 《分析化学》1996,24(11):1305-1308
本文采用XE-60交联弹性石英性细管柱及407有机体埴充柱气色谱法可分分析丙烯腈中有机杂质。通过对柱长、担体粒度、液膜厚度、柱温和载气流量的选择。确定出最佳色 谱条件。  相似文献   

8.
于桂霞  陈红军 《色谱》1994,12(1):76-77
This paper describes an enective method for the analysis of organic impurities in acrylonitrile using mixedstationary phases.This method has the characteristics of good separation,satisfactory repeatability and shortanalysis time.  相似文献   

9.
在聚丙烯酰胺(PAM)配制现场发现过滤器滤袋内存在大量黑色和黄色且有刺鼻腐臭气味的胶状条形物;这类杂质造成过滤装置严重堵塞和设备腐蚀.鉴于此,从细菌和无机离子含量两方面着手分析了聚丙烯酰胺胶状条形杂质的形成因为.结果表明:由于细菌和金属离子Fe3+含量的增加,PAM的侧酰胺基降解成羧基;而含大量金属离子的PAM溶液经缠...  相似文献   

10.
采用毛细管气相色谱法测定丙烯酸生产催化焚烧尾气中丙烯醛的含量.色谱柱为FFAP(25 m×0.53 mm, 1.0 μm),检测器为FID,用1,4-二氧六环作内标物.检出限为0.029 mg/m3,测定结果的相对标准偏差为0.93%~2.48%(n=5),加标回收率为97.4%~103.1%.  相似文献   

11.
本文利用103型气相层析仪与电子计算机联接,分析了丙烯氨氧化合成丙烯腈的液体产物。研究了分析方法的重复性和准确性,讨论了不同进样量和不同的校正因子对扁平乙腈峰的影响。结果表明,本方法可取代先有的丙烯腈化学分析方法。  相似文献   

12.
13.
将计算机快速富里叶变换(FFT)应用于高分辨率气相色谱痕量分析中,以增加色谱峰的S/N比(信号与噪声比),提高分析精度.对S/N非常低的色谱峰采用的这种计算机快速富里叶变换平滑新方法,可以提取出几乎被噪声淹没的色谱信号,使S/N比提高12倍以上,而色谱峰面积误差非常小.  相似文献   

14.
孙旭东  于慧敏  史悦  沈忠耀 《分析化学》2005,33(12):1737-1739
为了满足游离细胞催化、多级膜生物反应器连续转化生产丙烯酰胺的新工艺对丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行监控的需要,分别提出了采用阿贝折射仪快速分析丙烯酰胺和定时进样气相色谱外标法快速分析丙烯腈浓度的新方法。与传统的丙烯酰胺和丙烯腈的气相色谱内标方法相比,新方法在保持原有气相色谱分析精度的基础上,显著提高了分析的时效性,可以对各级成分变化做准确及时的分析和监控,从而保证了多级膜反应器连续转化过程的操作稳定性。  相似文献   

15.
毛细管气相色谱法测定油田水中短链有机酸   总被引:7,自引:0,他引:7  
马亭  梅博文  柳常青  徐中一 《色谱》1995,13(1):59-60
The evaporation of water phase has been used to remove a vast amount of inorganic salts and interferingorganic components. The distillate concentrated by rotary evaporator was directly analyzed by means of wide-bore capillary GC column, The coefficients of variation for C_2~C_5 organic acids were 1.9~6.4%. The recov-eries of the acids in the oilfield water were 81.0~106%.  相似文献   

16.
采用气相色谱法,色谱柱为FFAP大口径毛细柱(50 m×0.53 mm,0.53μm),测定碳四中微量乙腈的含量,在4~6000 mg/kg范围内具有良好线性关系.  相似文献   

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