立方介孔相含钕氧化硅的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂，通过水热法合成了具有立方结构的含钕Nd-MCM-48介孔分子筛材料。XRD和TEM测试表明当n_Nd/n_Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相，随n_Nd/n_Si比的增加，晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FT-IR)的变化为Nd进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N₂吸附-脱附实验给出了其BET表面积为1 195 m²·g^-1，BJH平均孔径为3.6 nm。紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)证明钕氧形成一种八面体结构。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钕主要以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

混合超分子液晶模板法合成六方介孔相含钛氧化硅

采用混合十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与不同碳链的脂肪胺（CnNH2n＋3, n=8,10,12,14,16）作模板,在四甲基氢氧化胺为碱源的条件下,合成了具有六方介孔结构的含钛氧化硅Ti MCM 41分子筛材料. XRD和TEM测试表明所合成材料具有高度的长程有序结构,样品的N2吸附/脱附等温线表明,高度有序的Ti MCM 41材料展示了毛细凝聚的陡峭台阶和狭窄的介孔孔径分布.对反应物配比中Ti/Si比、脂肪胺碳链长度n对六方介孔相结构的影响进行了研究,实验发现当Ti/Si< 0.15和n< 16时,均可获得具有六方介孔结构的含钛氧化硅Ti MCM 41;而当Ti/Si≥0.15或n >16时,产物将分别发生从六方向无定形态或从六方向层状介孔相结构的转移,从混合表面活性剂的堆积参数对这种相转移现象进行了分析.     

立方介孔相含钇氧化硅的合成与表征

以低浓度的十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,在碱性条件下通过水热法合成了具有立方结构的含钇Y MCM 48介孔分子筛材料。XRD测试表明当Y/Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相,随Y/Si比的增加,晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FTIR)的变化为Y进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N2吸附-脱附实验给出这种立方介孔材料的BET表面积为1180m2·g-1,BJH平均孔径为3.4nm。紫外 可见漫反射光谱(UV vis)证明钇以一种六配位的形式存在。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钇以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

三头季铵盐表面活性剂导向合成新型立方相介孔二氧化硅

介孔分子筛因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的热稳定性而在精细化学品催化剂[1,2 ] 、生物大分子分离 [3] 和功能材料的主体 [4 ] 等领域有十分广阔的应用前景 .自 1 992年 Mobil公司合成 M41 S[5,6 ] 系列介孔材料以来 ,HMS[7] ,MSU[8] 和 SBA[9～ 12 ] 系列以及 FDU- 1 [13] 等不同结构的介孔分子筛材料相继被合成 .立方相介孔分子筛因具有三维网状结构和可通性较高的孔道而在反应中不易堵塞 ,相对于一维孔道结构的六角相 MCM- 41和 SBA- 1 5 ,其应用前途更加广阔 .迄今 ,人们已经合成了 MCM- 48[14～ 16 ]( Ia3d) …     

二元阴阳离子表面活性剂法合成介孔氧化硅囊泡

以十二烷基磺酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂, 在SDS与CTAB的摩尔比为1.0~2.3时, 以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 在氨水-水体系中于68℃下合成介孔氧化硅囊泡. 通过透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射仪(XRD)、 热重分析仪(TGA)和氮气吸附-脱附实验仪对合成的产物进行表征. 结果表明, 合成的产物为介孔氧化硅囊泡聚集体, 孔径约为4 nm, 样品的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为826 m²/g. 对介孔氧化硅囊泡的形成机理做了初步探讨.     

直接模板法合成三维立方介孔氧化硅HOM-5

0引言自1992年Mobil公司制备出M41S系列[1,2](包括MCM-41、MCM-48和MCM-50)介孔氧化硅以来,介孔材料以其有序度高、比表面积大、孔径可调等优异特性,引起了材料科学界的关注。不同类型的系列介孔材料,如SBA[3]、HMS[4]、MSU[5]等相继见诸报道。其中,空间群为Ia3d的MCM-48型三维立方介孔氧化硅具有完全相同,但互不相连的两套孔道[6],贯通性好,对称性高,对物料的传输优于二维孔道结构,在吸附、分离及催化等领域应用前景广泛。但这种结构对应的是溶致液晶相图的V1区域,对于多数表面活性剂来说,此相区较小,因此这种结构较难合成[7]。…     

用两性与非离子混合表面活性剂合成ZrO2介孔材料

以两性表面活性剂CAPB（椰油酰胺丙基甜菜碱）与非离子型表面活性剂（嵌段聚合物P123）复配的混合表面活性剂作为结构导向剂，以ZrOCl₂·8H₂O为锆源，运用水热合成法合成了ZrO₂介孔材料。利用透射电镜(TEM)、N₂等温吸附、X射线衍射分析（XRD）等方法，研究了反应温度、Zr/表面活性剂的物质的量之比对合成产物结构及性能的影响。结果表明：反应温度为40 ℃，Zr/CAPB 物质的量比为1.0时，可获得六方结构Z     

立方规则孔道结构含锆介孔氧化硅的合成与表征

以三嵌段共聚物为模板剂, 利用溶剂挥发法合成了具有立方相的含锆介孔氧化硅材料, 并对其结构进行了表征, 初步研究了其生成机理.     

混合阳离子-非离子表面活性剂为模板剂合成含沸石次级结构单元的介孔分子筛

利用混合阳离子-非离子表面活性剂为模板剂采用两步晶化法合成了孔壁具有沸石次级结构单元的介孔分子筛，通过XRD、N2吸附-脱附、FT-IR以及异丙苯裂解探针反应等手段对样品进行了表征。结果表明，合成的介孔材料在结构上与相应的M41S材料类似，无微孔沸石相的存在。立方介孔材料具有较高的热稳定性和水热稳定性，在催化异丙苯裂解反应中，六方介孔材料的催化活性明显高于相似条件下用单一表面活性剂为模板剂合成的含沸石次级结构单元的六方介孔材料。     

阳离子与非离子混合表面活性剂模板合成介孔SiO2

利用各种两亲分子有序组合体构成超分子模板,合成从介观到宏观尺度不同形态的无机材料成为材料科学新崛起的研究方向[1].介孔SiO2在催化、吸附、分离介质及化学传感器等方面有广阔的应用前景.     

Synthesis of Cubic Mesoporous Silica MCM-48by Mixed Micellar Templates

In 1992, Mobil researchers introduced a novel concept in the synthesis of mesoporous silicas (M41S)1,2 by using a self-assembled molecular array of surfactant molecules as structure-directing template. Depending on the shape of their templates and the respective resulting pore structure, the M41S family was identified : MCM-41(hexagonal), MCM-48(cubic), and other species. MCM-41 with honeycomb arrays of nonintersecting channels was shown to be the easiest to synthesize1. MCM-48 containin…     

利用廉价硅酸盐为硅源合成介孔SiO2球

利用廉价的硅酸盐为二氧化硅前驱体,以非离子和阳离子表面活性剂为混合模板剂合成微米级的介孔二氧化硅。控制非离子和阳离子表面活性剂的量可以得到分散性较好的介孔二氧化硅球,其平均颗粒直径为2．5μm,平均孔径为3．25nm,比表面为1379m^2／g,孔体积高达1．12cm^3／g。实验讨论了两种表面活性剂的比例对介孔二氧化硅形貌和介相结构的影响,并用混合模板机理解释了不同形貌形成的原因。     

以阴离子表面活性剂/阳离子聚铵复合胶束为模板合成有序介孔二氧化硅

基于静电作用, 阴离子表面活性剂可与阳离子聚铵组装形成复合胶束. 借助阳离子聚铵,复合胶束可以作为模板与硅源协同组装, 形成高度有序的介孔二氧化硅. 本文通过调变不同种类阴离子表面活性剂、合成体系pH值、合成温度及阳离子聚铵和硅源用量等因素, 合成了具有不同介观结构和形貌的介孔二氧化硅. 实验证实阴离子表面活性剂/阳离子聚铵复合胶束模板法是合成介孔二氧化硅的一种通用方法.     

Preparation of Mesoporous Titania by Templating with Polymer and Surfactant and its Characterization

Mesoporous titania was obtained by gelation from Ti-alkoxide in alcoholic solutions with addition of polymer and/or surfactant. The structure and surface morphology of the gels were characterized by N₂-adsorption measurements, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The specific surface area and pore volume of the gels can be increased with addition of hydrophilic polymer such as polyethyleneglycol. Surfactants like cetyltrimetylammoniumchloride are effective to control the pore size and to increase the pore volume and surface area. The surface morphology of the gels can be modified by the mixing method with polymer and/or surfactant. The effects of the templating on pore size distribution, pore shape, surface area and crystallization behaviors have been discussed.     

Synthesis of Ordered Cubic Periodic Mesoporous Silica with High Hydrothermal Stability

1 Introduction Since its first discovery in 1992[1,2], ordered mesoporous silica material with large pore size, high surface area, and high pore volume has attracted great attention for the potentially wide application     

Synthesis of Mesoporous Silica Molecular Sieves via a NovelTemplating Scheme

ThediscoveryofM41SfamilyofmesoporousmolecularsievesbyMobilresearchersI'2hasstimulatedconsiderableinterestintheuseofthesematerialsascatalysts,catalystsupports,aswellasadsorbents3'#.Intheoriginalreport"=,MCM-41waspreparedfromaself-assemblyprocesswhichinvolveselectrostaticinteractionsbetweenpositivelychargedquaternaryammoniummicelles(S )andinorganicanions(l-)usedasframeworkprecursors.Huoetal5extendedtheelectrostaticassemblyapproachesbyproposingfourcomplementarysynthesisschemes(S l-,S-I ,S X-…     

以阴离子手性模板合成螺旋形貌的介孔分子筛

本文首次以具有手性的药物分子布洛芬(Ibuprfen, 2-(4-异丁基苯基)丙酸)为模板剂, 以3-氨丙基-3-乙氧基硅烷为共模板剂, 合成了具有新颖螺旋形貌的介孔分子筛, 并用XRD, FTIR, TEM 和SEM对其结构进行了表征.     

复合模板剂下有序介孔TiO2的制备研究

在复合模板剂聚氧乙烯十二烷基醚(Brij35）和聚乙二醇（PEG)下，制备出有序介孔TiO2.用XRD、HRTEM、SEM、FT-IR和N2吸附脱附等方法进行表征；并通过对反应过程中电导率和粘度的连续监测，分析有序介孔TiO2形成过程.研究表明,介孔TiO2为规整的六方排列结构，在低于400 ℃焙烧，有序结构稳定性高，比表面积达252 m2•g－1，孔径3.4 nm，晶型为锐钛矿；经500 ℃焙烧，有序介孔结构破坏，并开始出现金红石型晶相.有序介孔TiO2形成过程是基于在高极性介质中非极性的碳氢链聚集成为胶束，同时钛酸丁酯（TBOT）在已形成的胶束上聚集，在酸作用下不断水解缩聚而形成有序介孔结构，有效控制水解和聚合过程是控制介孔材料结构形成的关键.