离心分离分光光度法测定钢中氮

钢铁中含氮量的测定,除仪器方法外,目前大多采用水蒸汽蒸馏容量法。本文参考文献采用离心分离分光光度法。该法的关键是沉淀分离。但文献说法不一,也没有详细说明分离条件。因此我们着重对沉淀分离的最佳pH范围,离心分离的有关条件进行了试验研究,确定了沉淀分离的最佳pH范围为9.3—9.7。并通过加pH9.5的硼酸钠-氢氧化钠缓冲液加以控制。经两年多实践证明,此法由于不受蒸馏仪器的限制,可同时测定多个试样,比蒸馏法快速,准确度与灵敏度可达蒸馏法水平。特别适合于间断性测氮。测定范围为0.001—0.05%。通过多取或少取离心分离液可扩大到0.0005—1.25%。     

分光光度法测定金属铟中痕量铝

在高纯铟的质量控制中,铝是必须测定的杂质元素之一。由于铝、铟属于同族元素,性质十分相近,因此,二者共存时通常需预先分离再行测定,手续烦琐。Саввин等曾拟定在醋酸丙醇混合介质中用硝基磺酚S为显色剂测定铝,可允许6000倍铟存在,但只允许含水2—3％,条件苛刻,处理不便,且铟的允许量仍不能满足要求。铬天青S(CAS)与铝及表面     

金属有机化合物中过渡金属的原子吸收分光光度法测定

本文报导应用火焰原子吸收分光光度法对金属有机化合物中过渡金属铜、镍、钴、铁、钼及铬的定量测定。我们将金属有机化合物溶解在适当的有机溶剂或水中,不必分离基体,即可用标准加入法直接进行测定。操作简单,速度快,相对误差<0.4％。     

紫外分光光度法测定增碳剂中氮含量

用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂中的氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂中氮的检测要求。     

紫外分光光度法同时测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

提出了用均匀设计安排ＢＰ网络运行参数以进行优化的方法。研究了硝酸盐和亚硝酸盐在紫外区的吸收光谱。利用ＢＰ算法的人工神经网络处理光谱数据,提出了关于同时测定水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对实际水样进行了测定,结果满意。     

流动注射分光光度法测定亚硝酸根氮

使用北京吉天仪器有限公司水质分析仪样机建立了测定水中痕量亚硝酸根氮的流动注射光度方法,以先进的光纤光谱仪CCD作为检测器,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-（1-萘基）乙二胺偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,用分光光度法测定,其最大吸收峰在540nm处;最佳的显色管路长度1．5m;最佳的对氨基苯磺酰胺质量浓度为1.0g／L;最佳的N-（1-萘基）乙二胺质量浓度为60g／L,亚硝酸根氮的线性范围为0．002～1．0mg／L,检出限0．37μg／L,RSD0．2％,实际样品的加标回收率均在96.5％～101．2％之间,测定频率60样／h。     

纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量

提出了纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量。以硫酸铜为加速剂,用硫酸对土壤样品进行消解。消解完毕的溶液用400g·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 10左右,溶液与沉淀一起移入容量瓶中,定容至200mL。移取上清液10mL于50mL比色管中,加入酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂,加入纳氏试剂显色后,加水定容,于波长420nm处测量其吸光度并计算土壤样品中全氮含量。氮的质量浓度在2mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于土壤样品分析,测定值与滴定法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.24%;回收率在92.3%~112%之间。     

5-Br-PADAP分光光度法测定合金钢和高温合金中铌

本文提出在磷酸介质中以5-Br-PADAP直接分光光度法测定合金钢和高温合金中铌。选用柠檬酸和EDTA二钠盐为掩蔽剂,用氟化物使络合物褪色的溶液作参比液以消除共存元素及基底的影响。铌量在0—30μg/50mL范围内遵守比尔定律。依据铌的标准加料回收试验和标样分析结果计算测定误差小于4.6%本方法灵敏度高(ε=5.1×10~4),并已应用于合全钢和高温合金中铌的测定。测定下限为5×10~(-3)%。     

分光光度法测定铬铁矿中铬

铬铁矿物广泛应用于冶金工业,用来生产铬铁合金、不锈钢和各种耐热钢。目前,自然界已发现的含铬矿物有30余种,但具有工业价值的含铬矿物只有铬铁矿(FeOCr2O3)[1-6]。铬铁矿中铬的测定,一般采用硫酸亚铁铵滴定法[7],该方法具有较高的准     

分光光度法测定低合金钢中钒

正钒在0.5~1.20mol·L~(-1)的磷酸介质中与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生成就不会被乙二胺四乙酸-柠檬酸铵破坏。低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。本工作对5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物测定钒的条件进行了探讨,与钽试剂一氯甲烷萃取光     

分光光度法测定原油中硫化氢

正2015年我国石油净进口量为3.28亿t,增长6.4%,对外依存度首破60%,原油的严重匮乏已经成为制约我国经济和社会发展的重大瓶颈问题。但近年来随着全球优质原油资源的日益减少,大量高硫、高硫化氢原油被开采出来,其中不乏含高毒性硫化氢、硫醇的油种,原油中硫化氢以多种形态存在,并受原油黏度的影响而混合在原油中。硫化氢是一种可燃的无色气体,有臭鸡蛋味,为急性剧毒物质,吸入少量高浓度硫化氢可于短时间     

分光光度法测定废水中COD

介绍经微回流管封闭回流的废水样冷却后在HACH分光光度计中测定COD值的新方法,试验结果表明,本法即快速又节省试剂,相对标准偏差(n=8)和加标回收率均能满足对废水中COD分析测试的质量控制要求.     

分光光度法测定黄花菜中总黄酮

建立了一种黄花菜中总黄酮的Al(NO3)3显色分光光度测定方法。研究表明:以芦丁为标样,在一定条件下,芦丁的浓度与吸光度呈线性关系,回归方程为A=0.0121c 0.0014,R2=0.9999,方法的回收率为98.1%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%,测得黄花菜中总黄酮量为3.71 mg/g。     

分光光度法测定味精中谷氨酸钠

谷氨酸钠是味精的主要成分,其含量的高低直接影响味精的质量,因此研究味精中谷氨酸钠的测定方法具有一定的实用价值.目前测定谷氨酸钠的方法只有GB/T 5009.43-2003中的旋光法和酸度计法.酸度计法设备简单,操作方便,在基层实验室得到广泛应用,但终点pH值的确定存在争议.本工作采用分光光度法测定味精中谷氨酸钠的含量.方法快速简便、结果准确.     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰

微量锰的比色测定方法,常用高锰酸盐比色法。此法虽较特效和准确,但在分析三氧化钼及金属钼中的微量锰时,需经沉淀分离,操作繁琐,且灵敏度达不到要求。用甲醛肟比色测定锰,前人已进行很多工作,我们在前人工作的基础上,拟定了用甲醛肟分光光度法测定三氧化钼及金属钼中微量锰的方法,具有灵敏、准确和操作简便等特点,适用于含锰量为1×10~(-4)％—4×10~(-3)％的样品分析。 (一)主要试剂 1.铜试剂:4％(新鲜配制,过滤后使用)。 2.甲醛肟溶液:1M,取盐酸羟胺7克溶于水中,加入38％甲醛20毫升,     

纳氏试剂分光光度法测定烟草样品中总氮含量

烟草中总氮量(以氨态氮计)和其中各种类型的氮化合物含量之间有着密切的相关性,总氮量高的烟叶,往往其他的氮化合物含量亦高。各种氮化合物成分在烟草加工过程中也发生各种复杂的化学变化,直接影响烟叶的品质,因此,总氮量的测定对鉴别烟质好坏具有一定意义。经典的总氮测定方法是     

钨铜难熔合金中铜含量的测定

钨铜合金在微电路中具有广泛的用途,用它制作的微电路底衬具有良好的导热性和很低的热膨胀系数,是一种优良的电子工业材料。该难熔合金中铜含量的测定方法尚未见报道,本文给出了钨铜合金中铜含量的测定方法。根据合金中钨和铜的溶解属性,用硫酸铵和浓硫酸进行溶解。在酸性体系中采用碘量法使Cu~(2 )与碘化钾作用,定量析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。试验及实践表明,该方法简便、准确、结果重现性好,完全可以满足工厂生产的常规分析需要。