磁性纳米固体酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4的制备及催化性能研究

本文提出将磁性和固体酸进行组装从而合成磁性纳米固体酸催化剂的思路,首先制备了纳米级磁性前体－磁基体（Fe3O4);然后筛选出超声波法制备了不同配比的磁性纳米固体酸催化剂Zr(SO4)2/Fe3O4,对其进行了初步表征。并将其作为乙酸丁酯合成反应的催化剂,酯化转化率最高达到84％,利用其磁性即可将催化剂进行分离。     

锆酸钡/聚合物复合中空纳米球的水热合成

采用聚合物辅助水热合成方法, 在强碱条件下加入PAA和PVA的混合液,实现了聚合物/锆酸钡复合中空纳米球的软化学一步合成, 而且球壳为有机-无机复合材料, 有望用于吸附分离、催化剂载体、轻质陶瓷和涂料等方面.     

Nafion薄膜中单分散TiO2纳米晶体的合成

采用全氟化离子聚合物薄膜(钠型Nafion薄膜)作模板合成了平均直径为4.0nm的TiO₂晶体粒子。利用高分辨电子显微镜(HRTEM)、X-射线衍射仪(XRD)和紫外-可见光谱仪(UV-VIS)，对Nafion中TiO₂的含量、粒子大小分布、相变条件、纳米晶体微观型貌及其结构、Nafion薄膜结构和TiO₂粒子形成机理等进行了研究。研究结果表明，Nafion中Ti⁴⁺含量不仅与起始原料有关，还与起始物浓度有关。TiO₂在Nafion中的形成速度主要受控于水在膜中的扩散速度，而TiO₂晶体粒子的大小与分布则取决于Nafion的孔径，与起始原料种类以及晶化条件无关。文中还探索了无定型TiO₂转变成单分散晶体的各种途径，详细讨论了TiO₂晶体粒子合成的影响因素。     

Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2：多元素同/低价取代立方ZrW2O8结构类型热收缩固溶体的合成、结构与性质

利用酸蒸气水热法合成了Zr(WMo)1-x/2VxO7-x/2(OH)2·2H2O(x=0.04,0.08,0.10,0.14,0.20,0.22,0.26,0.32)四方晶相固溶体。以此为前驱体,通过高温脱水和相转变法合成了立方相Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2(x=0.04,0.08,0.10,0.14,0.20,0.22)固溶体。立方Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2固溶体具有Pa3空间群。Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2的平均晶体结构描述为按照化学计量的ZrV2O7结构与β-ZrWMoO8结构的叠加。ZrV2O7在立方ZrWMoO8中的固溶度为11mol%;立方Zr(WMo)1-x/2VxO8-x/2固溶体的相变温度低于200 K;在200 K～573 K温度范围内具有负热膨胀系数;线热膨胀系数近似为常数。     

水热法合成双金属多元型的Mo1.8W16.2O49纳米棒

近年来,纳米材料在电子学[1]、光电子学[2]和存储元件[3]等技术的发展方面起到至关重要的作用。在纳米材料的合成中,过渡金属氧化物的合成越来越受到人们的重视[4,5]。一维过渡金属氧化物纳米材料具有特殊的光学、磁学和电学特性。其中,一维氧化钨(WO3-x,0≤x<3)纳米材料具有很     

[CH3NH3][NH3(CH2)6NH3]H3[P2Mo2W16O62]·H2O的水热合成与表征

首次合成了[CH3NH3][NH3(CH2)6NH3]H3[P2Mo2W16O62]·H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成产物进行了表征,并用TGA-DSC研究了化合物的热稳定性.晶体属单斜晶系,P21/m空间群,a=1.2596(3)nm,b=1.8715(4)nm,c=1.9816(4)nm,α=γ=90°,β=90.16(3)°,V=4.671(2)nm3,Z=2,Mr=4358.66,Dc=3.100g·cm-3,μ=19.978mm-1,F(000)=3792,R=0.0835,Rw=0.2026.结果表明,在晶体结构内形成了0.7364nm×0.8354nm的微孔.     

Fe3O4纳米催化剂的制备及其F-T合成性能研究

基于溶剂热合成体系,制备了不同形貌的Fe₃O₄微球和纳米片催化剂,考察了水热合成条件对Fe₃O₄晶粒形貌的影响,并研究了Fe₃O₄纳米催化剂的费托合成(F-T)性能。结果表明,成核和晶体生长速率是控制Fe₃O₄晶体形貌的关键。与传统的沉淀铁催化剂相比,Fe₃O₄纳米催化剂更容易还原和向活性相转变,因此,具有更高的F-T反应活性、低碳烯烃选择性及C₅₊选择性;Fe₃O₄微球催化剂比纳米片催化剂更易维晶粒的稳定,具有更高的反应活性和稳定性。     

均相沉淀法合成链状NiCo2O4纳米颗粒

以醋酸镍、醋酸钴为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了纯的尖晶石型链状纳米NiCo2O4(F),其结构和性能经XRD,SEM,TEM和振动样品磁强计(VSM)表征。研究了分散剂聚乙二醇对F结构、形貌及磁性能的影响。结果表明:350℃煅烧6 h可以得到单相F;未加入PEG-600时F的组成粒径为15 nm,链长为150 nm;加入PEG-600后F粒径减小至9 nm,链长增加至220 nm;F的剩磁和矫顽力都趋近于零,呈现超顺磁性,加入PEG后F的饱和磁化强度明显提高。     

(ZrO2)0.86(Sm2O3)0.14纳米粉体的水热法合成及其烧结体的电性能

以湿化学法制得Zr(OH)₄和Sm(OH)₃的共沉淀为前驱体, 在碱性介质中用水热法合成了(ZrO₂)_0.86(Sm₂O₃)_0.14及(ZrO₂)_0.88(Sm₂O₃)_0.12纳米粉体. 将纳米粉体在较低温度(1450 ℃)下烧结制得了致密的固体电解质陶瓷样品, 比通常高温固相反应法采用的烧结温度(＞1600 ℃)降低了150 ℃以上. XRD测定结果表明, (ZrO₂)_0.86(Sm₂O₃)_0.14纳米粉体及其烧结体均为立方相, 但(ZrO₂)_0.88(Sm₂O₃)_0.12纳米粉体为立方相, 它的烧结体为立方相和单斜相的混合相. 用交流阻抗谱法、氧浓差电池法及氧泵(氧的电化学透过)法研究了(ZrO₂)_0.86(Sm₂O₃)_0.14陶瓷样品在600～1000 ℃下的离子导电特性. 结果表明, 该陶瓷样品在600～1000 ℃下氧离子迁移数为1, 氧离子电导率的最大值为3.2×10^－2 S•cm^－1, 是一个优良的氧离子导体; 它的氧泵性能明显地优于YSZ.     

[C6N2H18]2[Mo5O15(HPO4)2]·H2O的水热合成与结构表征

通过水热法合成了一个新化合物[C6N2H18]2[Mo5O15(HPO4)2]·H2O,并通过IR光谱、ICP、元素分析、差热与热重分析和X射线单晶衍射分析等手段进行了表征.结果表明,晶体属三方晶系,P3(2)21空间群,a=1.1231(1)nm,c=2.2802(5)nm,V=2.4911(7)nm3,Dx=2.835Mg/m3,Z=6,最后的一致性因子R=0.0227,wR=0.0675.阴离子中Mo5O15构成一环状结构,2个HPO4一个连在环的下方,一个连在环的上方,形成类似于“飞碟”状的结构,阳离子为2个质子化的四甲基乙二胺.     

Hydrothermal synthesis and crystal structure of Cs6[(UO2)4(W5O21)(OH)2(H2O)2]: a new polar uranyl tungstate

The hydrothermal reaction of UO₃, WO₃, and CsIO₄ leads to the formation of Cs₆[(UO₂)₄(W₅O₂₁)(OH)₂(H₂O)₂] and UO₂(IO₃)₂(H₂O). Cs₆[(UO₂)₄(W₅O₂₁)(OH)₂(H₂O)₂] is the first example of a hydrothermally synthesized uranyl tungstate. It's structure has been determined by single-crystal X-ray diffraction. Crystallographic data: tetragonal, space group I4 cm, , , Z=4, MoKα, , R(F)=2.84% for 135 parameters with 2300 reflections with I>2σ(I). The structure is comprised of two-dimensional anionic layers that are separated by Cs⁺ cations. The coordination polyhedra found in the novel layers consist of UO₇ pentagonal bipyramids, WO₆ distorted octahedra, and WO₅ square pyramids. The UO₇ polyhedra are formed from the binding of five equatorial oxygen atoms around a central uranyl, UO₂²⁺, unit. Both bridging and terminal oxo ligands are employed in forming the WO₅ square pyramidal units, while oxo, hydroxo, and aqua ligands are found in the WO₆ distorted octahedra. In the layers, four (UO₂)O₅ polyhedra corner share with equatorial oxygen atoms to form a U₄O₂₄ tetramer entity with a square site in the center; a tungsten atom populates the center of each of these sites to form a U₄WO₂₅ pentamer unit. The pentamer units that result are connected in two dimensions by edge-shared dimers of WO₆ octahedra to form the two-dimensional [(UO₂)₄(W₅O₂₁)(OH)₂(H₂O)₂]^6- layers. The lack of inversion symmetry in Cs₆[(UO₂)₄(W₅O₂₁)(OH)₂(H₂O)₂] can be directly contributed to the WO₅ square pyramids found in the pentamer units. In the structure, all of these polar polyhedra align their terminal oxygens in the same orientation, along the c axis, thus resulting in a polar compound.     

Hydrothermal synthesis and characterization of (enH2)3.5[As8V14O42(PO4)]·2H2O

The compound (enH₂)_3.5[As₈V₁₄O₄₂(PO₄)]·2H₂O 1 (en=ethylenediamine) has been synthesized and characterized by means of elemental analysis, IR spectrum, ESR spectrum, XPS spectrum, TG analysis and single crystal X-ray diffraction analysis. The compound 1 crystallizes in monoclinic system, space group C2/c, β=105.59(3), Z=8 and R₁(wR₂)=0.0398(0.0885). The compound 1 is constructed from [As₈V₁₄O₄₂(PO₄)]⁷⁻ anions and H₂en cations linked through hydrogen bonds into a network. The [As₈V₁₄O₄₂(PO₄)]⁷⁻ cluster consists of 14 VO₅ square pyramids linked by 4 As₂O₅ handle-like units, and includes at its center an ordered PO₄³⁻ anion.     

水热法合成ReMn2O5(Re=Gd，Sm，Yb)纳米粉体

本文采用水热法,以KMnO4和Mn(C2H3O2):为锰源,在250℃反应24 h合成了高各向异性的GdMn2O5、SmMn2O5和YbMn2O5纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、和高分辨透射电镜(HRTEM)对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的ReMn2O5(Re=Gd,Sm,Yb)均为正交相结构.反应溶液中碱性矿化剂浓度对产物的形貌和尺寸有重要的影响.通过实验结果分析了纳米结构的形成机理.     

水热-溶胶-凝胶法合成多壁碳纳米管-Na3V2（PO4）3复合物及其作为锂离子电池正极材料的性能

采用水热和溶胶-凝胶相结合的方法,制备了具有良好电化学性能的新型多壁碳纳米管-Na₃V₂（PO₄）₃（MWCNT-NVP）复合材料（MWCNT的质量分数为8.74%）. 通过场发射扫描电子显微镜表征可知,MWCNT分散在NVP纳米颗粒之间,并起到“电子导电线”的作用. 与纯Na₃V₂（PO₄）₃相比,MWCNT-NVP具有更高的比容量和更优异的循环性能. 在0.2C（35.2 mA·g^-1）的电流密度下,3.0-4.5 V的电压范围内,MWCNT-NVP的初始比容量为82.2 mAh·g^-1. 循环100次以后,比容量为72.3 mAh·g^-1. 在1.0-3.0 V充放电时,MWCNT-NVP的初始容量为100.6 mAh·g^-1. 100次循环以后,其容量保持率高达90%. 同时,交流阻抗测试表明,由于MWCNT的存在,MWCNT-NVP的导电性有了显著的提高. 以上结果表明,MWCNT-NVP是一种良好的锂离子电池电极材料.