逆流色谱技术分离蛋白质和多肽的研究进展

逆流色谱是一种连续高效的液-液分配色谱技术,具有进样量大、无不可逆吸附、回收率高和能有效保护样品生物活性等优点,在蛋白质和多肽的分离中具有独特的优势。本文综述了近年来几种新型的逆流色谱技术在蛋白质和多肽分离中的研究进展,并对该领域的未来发展进行了展望。     

手性逆流色谱的研究进展

总结了手性逆流色谱的5个特点,系统地介绍了逆流色谱的手性分离以及高速逆流色谱手性分离中氨基酸衍生物、环糊精衍生物、手性有机酸、多糖衍生物、牛血清白蛋白等手性选择剂的应用。     

流体动力学逆流色谱分离柱研究进展

近年来,以流体动力学为基础的逆流色谱仪在天然产物与生化药物分离中得到了广泛应用。柱设计是色谱体系的核心环节,分离柱管子的几何形状、安装方式,分离柱的位置、体积等因素都会对色谱行为和分离效率产生不同的影响。本文对基于流体动力学的现代逆流色谱分离柱的研制进展与应用情况进行综述,并对未来逆流色谱的改进进行了展望。     

高速逆流色谱原理及其在天然产物化学成分分离中的应用研究进展

介绍了高速逆流色谱的分离原理,综述了自2005年以来其在天然产物化学成分分离、提纯方面的应用（引用文献59篇）。     

高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭

用高速逆流色谱分离金果榄中巴马亭,以氯仿∶甲醇∶0.2mol·L-1盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml·min-1,仪器转速800r·min-1,进样量100mg,2h后分离出了16.8mg巴马亭(组分Ⅱ),并经HPLC测定,组分纯度>99.6%,并由UV、IR、MS和1H NMR确定结构。     

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

采用pH-区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱.利用pH-区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶ 5∶ 2∶ 8, V/V, 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3.0 g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375 mg)、苏元胡碱甲(362 mg)和比枯枯灵(246 mg), 其纯度分别为97.5%,95.6%和97.1%.所得混合物850 mg经常规高速逆流色谱二次分离,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶ 0.8∶1.1∶ 1, V/V)为溶剂系统,得到比枯枯灵(105 mg)和四氢巴马亭(470 mg)单体,纯度分别为99.1%和99.7%.从该药材分得苏元胡碱甲,两种制备分离模式相结合,提高了夏天无生物碱的分离效率.     

高速逆流色谱研究进展

综述了近年来高速逆流色谱（HSCCC）在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱联用、pH区带逆流色谱和离子对逆流色谱新技术的应用前景。     

逆流色谱研究进展

逆流色谱(Counter-current chromatography,CCC)是以分析物在液-液两相溶剂中的分配差异为核心的快速分离技术.近年来,逆流色谱对复杂样品的分离,尤其是对天然产物的分离已获得广泛的关注.本文综述了近年来逆流色谱在仪器改进、溶剂体系筛选等领域的研究进展,并介绍了CCC在分离手性化合物中的应用前景.最后,对该领域未来的研究内容进行了展望.     

离线全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分

中药挥发油成分复杂,一维色谱分离由于有限的峰容量难以完全分离中药挥发油成分,全二维气相色谱为分离挥发油成分提供了有力的方法,然而气相色谱一般无法用于天然活性成分的筛选。为建立挥发油成分全二维色谱分析新方法,研究建立以液相色谱为基础的全二维色谱分离分析方法。本文主要研究全二维逆流色谱-液相色谱分离莪术油成分的方法,并探讨两种色谱技术之间的正交性,为活性成分筛选提供新的技术支持。通过优化离线全二维逆流色谱-液相色谱分离方法,对全二维色谱峰容量、正交性和空间覆盖率进行度量。优化液相色谱分析条件并筛选逆流色谱分离两相溶剂体系,通过比色法筛选了逆流色谱两相溶剂体系并采用下相为流动相进行梯度洗脱。在290～375 min采用推挤洗脱,莪术油在第一维逆流色谱分离中达到了良好的分离。第二维反相高效液相色谱的流动相组成为乙腈(A)和水(B)。梯度洗脱程序为0～10 min, 50%A～65%A; 10～14 min, 65%A; 14～21 min, 65%A～85%A; 21～25 min, 85%A～95%A; 25～30 min, 95%A～55%A; 30～40 min, 55%A。在上述条件下...     

逆流色谱的基本关系式

前言 逆流色谱(Countercurreut Chromatography,简称CCC)是一种特殊形式的液-液分配色谱。它不使用固体支持介质,柱材料为空的聚四氟乙烯管(PTFE)或玻璃管。选用不相混溶的两相溶剂系统,其中一相作为固定相并依靠重力或离心力保留在柱中,另一相则作为流动相。被分离的各组分依据其在两相中的分配系数的差异得到分离。由于CCC不使用固体支持介质,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活变性及失真等,使得样品可以全部回收。     

高速逆流色谱法分离制备华山参中东莨菪内酯

采用高速逆流色谱法从华山参乙醇提取液的氯仿萃取物中分离得到了一种高纯度的香豆素类化合物,东莨菪内酯．所用体系为正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水（体积比3：5：3：5）,上相做固定相,下相做流动相．分离所得东莨菪内酯的纯度经高效液相色谱检测达到97％．该方法操作简单、方便、快捷,可用于华山参中香豆素类化合物——东莨菪内酯的分离制备．     

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(0.5%乙酸)=1:4:2:5.5,上相为固定相,下相为流动相。从200mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96.8%的菊苣酸33.6mg,并用LC-MS-MS鉴定了化学结构。     

铜试剂在有机合成中的应用研究进展

铜试剂催化的偶联反应是直接构建碳 碳键最有效的方法之一。本文综述了铜试剂催化的偶联反应构筑六种碳 碳键的方法;重点阐述了铜试剂催化构筑C(SP²)-C(SP²)的研究进展,含分子间偶联和分子内偶联。参考文献44篇。     

高速逆流色谱分离与鉴定牡荆化学成分

采用制备型高速逆流色谱与高效液相色谱联用的方法分离纯化牡荆中的活性化学成分.通过对溶剂系统和参数条件的优化,获得较好的分离条件.溶剂体系:氯仿-甲醇-水(体积比4:3:2),上相(水相)为固定相,下相(有机相)为流动相,正相洗脱;进样质量浓度20 g·L-1;流速2.0 mL·min-1;转速850 r·min-.进一...     

白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离和制备

应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯：乙醇：水（4：1：5）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2．0mL/min,主机800r／min,检测波长254nm。以此分离条件经一步洗脱,从300mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24．1mg和异牡荆苷49．8mg,产物纯度经HPLC检测高达98．0％,结构经UV、IR、MS、^1HNMR和^13C NMR鉴定,二者均为首次从败酱属植物中分离得到。     

高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶中黄芩素和白杨黄素

建立了高速逆流色谱分离纯化木蝴蝶黄芩素和白杨黄素的方法。两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，固定相为5：5：5：5（V／V）体系的上相，以5：5：5：5（V/V）和5：5：7：3（V/V）体系的下相为流动相进行梯度洗脱。从300mg木蝴蝶粗提物中一步分离纯化得到25．5mg黄芩素和36．6mg白杨黄素。经高效液相色谱分析，纯度分别为99．2％和100％。其化学结构由^1H-NMR和^13C-NMR鉴定。     

微柱液相色谱的研究进展

介绍了微柱液相色谱（μ-LC）。从理论上简单讨论了μ-LC的柱特性、色谱洗脱效应和柱外效应等一系列问题,综述了μ-LC的柱技术的最新进展,讨论了μ-LC对仪器和附件的要求,特别是微流量输液和检测技术,还探讨了μ-LC与多维色谱、质谱等技术的联用。     

高速逆流色谱法对当归中石油醚萃取部位化学成分的分离纯化

采用高速逆流色谱法对当归石油醚萃取部位中4个主要化学成分进行分离纯化。选择Arizona溶剂体系作为高速逆流色谱分离的溶剂系统,经过实验条件优化,确定最佳溶剂为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比6∶0.6∶3∶1)。高速逆流色谱分离时,采用有机相(上相)为固定相,水相(下相)为流动相,正相洗脱,流速为2mL/min,转速为900r/min,检测波长为254nm。当归石油醚萃取部位中的4种化学成分获得较好分离,经高效液相色谱检测,其纯度分别为78.5%、93.2%、98.9%、88.7%。通过1HNMR、IR和质谱分析,鉴别出其中1种化合物为藁本内酯。     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。