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高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用分析黄连中的生物碱 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱联用(HPCE-ESI-TOF/MS)快速定性分析黄连中生物碱类化合物的分析方法. 使用未涂层石英毛细管, 以50 mmol/L乙酸铵-0.5%甲醇溶液(用氨水调至pH=7.2)作为运行缓冲液, 分离电压为25 kV; 鞘液组成为50%甲醇-49.5%水-0.5%乙酸, 鞘液流速为4 μL/min; 质谱选用正离子模式, 碰撞电压(Fragmentor)为100 V. 结果表明, 通过各色谱峰紫外光谱和质谱测得精确分子量结果, 结合文献, 对黄连中7种生物碱进行了鉴定. 表明本方法简便、快速, 是黄连中生物碱类化合物快速分离、鉴别的有效方法. 相似文献
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用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有 3、 4、 5、 6、 7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。 相似文献
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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分 总被引:8,自引:0,他引:8
采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。 相似文献
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手性化合物的分离分析一直是分析化学领域的一个重要研究课题.对映异构体在非手性环境中具有相同的化学和物理性质,但在生物体系中会展现出不同的生物和生理活性.因此,手性对映体的有效拆分对于医药、生物领域有着重大的意义.本文就近年来毛细管电色谱技术及其对手性化合物的拆分研究进行归纳及综述,介绍了基于不同材料,包括多糖衍生物、纳... 相似文献
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填充毛细管电色谱手性分离 总被引:3,自引:0,他引:3
采用两种毛细管填充电色谱手性分离模式 ,在短时间内对 3种手性化合物进行成功拆分 :( 1 )用匀浆法制成 75 μm内径的 β CD固定相填充电色谱柱 ,考察了电压、缓冲溶液pH值和有机添加剂浓度对该柱电渗流 (EOF)和两种手性物质分离的影响 .手性化合物安息香 (benzoin)和手性药物美芬妥因 (mephenytoin)在有效长度为6 2cm的β CD填充柱中获得快速、高效的分离 .安息香的最高柱效达 3.2万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 1 42 ,美芬妥因的最高柱效达 4 5万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 3 40 ,特别是美芬妥因在 1 5kV电压下 3 4min内获得Rs=2 .6 0和N1=2 .1万理论塔板数 /m的分离结果 . ( 2 )用匀浆法制成 75 μm内径的ODS填充电色谱柱 ,在该柱上用二甲基 β CD (DM β CD)作流动相手性添加剂 ,施加 1 0kV电压在1 2min内使手性药物心得安 (propranolol)得到基线分离 ,柱效达 8 1万理论塔板数 /m . 相似文献
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以氧氟沙星、扑尔敏、特布它林和普萘洛尔为手性药物,分别采用羟丙基-β环糊精(HP--βCD)、羟丙基-β-环糊精结合羧甲基-β-环糊精(HP--βCD/CM--βCD)作手性拆分试剂,考察环糊精浓度和pH对手性选择性的影响。结果发现环糊精提供手性相互作用,而pH强烈地影响这种相互作用。以HP--βCD/CM-β-CD组成的双环糊精系统能更好地优化手性选择性,而通过调节pH可以获得需要的分离选择性、迁移次序。 相似文献
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由于质谱分析速度快以及所需样品量少等特点,使得质谱手性识别技术在现代分析化学、有机化学甚至生物化学等领域得到青睐,阐述了手性分子识别的质谱研究最新动向,对其原理和所使用的手性选择剂作了介绍。 相似文献
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近年来,毛细管电泳(CE) 手性分离方法的研究主要集中在各种手性添加剂与对映体药物的匹配及实验条件的最优化选择上.目前,较为成熟的CE分离模式有:区带电泳(CZE)、凝胶电泳(CGE)、等速电泳(CITP)、胶束电动色谱(MEKC)和非水电泳(NACE)等,并已成功地用于手性化合物对映体的分离.CE手性分离研究正朝着新型手性选择剂的研制和实现与其他各种定性分析仪器及其他色谱分离模式的联用方向发展. 相似文献
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建立了麻醉痛药物的电子轰击/串联质谱分析方法,得到了电子轰击/串联质谱(EI/MS/MS)条件下16种麻醉镇痛药物标准品的碰撞诱导解离(CID0-子离子谱,适合于复杂基质中这类化合物的定性分析,并利用所建方法对一肌注度冷丁者的尿样进行了检测。 相似文献
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吸附蛋白质固定相电色谱手性分离的研究 总被引:4,自引:1,他引:4
将牛血清白蛋白 (BSA)吸附于强阴离子交换固定相 (SAX)上用于电色谱手性分离。当SAX吸附BSA后 ,电渗淌度仅仅下降 2 6 3% ,而电渗流的方向没有改变。在该系统中电渗流的方向和阴离子的电泳方向一致 ,因而克服了一般蛋白质固定相不能分离酸性对映体的缺点。 1种中性对映体安息香和 4种阴离子性对映体色氨酸、华法令、非诺洛芬、酮基布洛芬获得了成功分离。当流动相含体积分数为 7%的乙腈时 ,死时间和D 色氨酸、L 色氨酸的迁移时间的相对标准偏差分别为 0 90 % ,0 87%和 0 96 % (n =2 1) ,说明该体系有很好的重现性。 相似文献