ICP-AES分析高纯氧化镥中痕量稀土杂质的研究

使用ICP光源和倒数线色散率4.5A/wm的平面光栅摄谱仪,研究不同型的同心气动雾化器的雾化效率、乙醇的影响及电感耦合等离子体发射光谱分析的有关条件。Lu_2O_3溶液浓度为10mg/ml,用LB喇叭型雾化器引入光源中,获得15个稀土杂质的测定下限为0.1～5μg/g。本方法的相对均方偏差为4.6～12.8％,加料回收率为88～117％。方法适用于纯度为99.996％高纯Lu_2O_3中稀土杂质的分析。     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP-MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧、铈、镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析，认为本法具有耗样少、灵敏度高、操作简单的优点，可用于４Ｎ～６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定

将高纯Ｅｕ２Ｏ２通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，分离掉大量基体Ｅｕ２Ｏ３剩下微量稀土杂质用碳粉吸附，加ＫＢＨ４作载体进行光谱测定，本方法可测定９９．９９９９％，纯度的Ｅｕ２Ｏ３中微量稀土杂质。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化铒中十四种稀土杂质

在PGS-2型二米光栅摄谱仪上、以控制气氛直流电弧粉末法测定了高纯氧化铒中十四种稀土杂质,采用正交设计试验确定了工作条件.测定下限对氧化镨、氧化钆、氧化铽、氧化镥为0.005％,氧化铈、氧化钐为0.003％,氧化铥为0.0017％,氧化钕为0.001％,氧化钬为0.0006％,氧化镧、氧化销、氧化镝、氧化镱为0.0005％,氧化钇为0.0003％。相对标准偏差对高含量为3.9～15.5％,对低含量为5.0～12.6％。     

高纯氧化钪中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱法测定

研究了用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钪中１５个稀土杂质的方法。考察了基体效应及内标的作用，采用Ｉ或Ｃｓ为内标可很好补偿基体ＳＣ的影响。方法检测限为０．０１３－０．０８５ｎｇ／ｍｌ，加料回收率为９１．２％－１０５．７％，相对标准偏 １．４％－８．１％。     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

高纯氧化镨中痕量稀土杂质的ICP—MS测定

本文研究了用等离子质谱法测定高纯氧化镨中十三个稀土杂质。确定了仪器最佳工作条件，试验了功率，雾化器流量对基体抑制效应的影响，考察了镧，铈，镨氧化物离子及氢氧化物离子的干扰，选择了测定同位素，用标准加入法校正基体的抑制作用，以改善测量精度。通过加料回收及实际分析认为本法具有耗样少，灵敏度高，操作简单的优点，可用于４Ｎ－６Ｎ纯度的氧化镨的分析。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

ICP—MS测定高纯氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质研究

本文报道了ＩＣＰＭＳ直接测定高纯（９９．９９９％～９９．９９９９％）氧化镥中痕量稀土和非稀土杂质的新方法。对ＩＣＰＭＳ测定中产生的谱干扰和基体效应进行了详细考查。试验结果表明：用Ｃｓ作内标，可有效地补偿因氧化镥引起的基体效应。方法的检出限在０．ｘ～０．０ｘμｇ／Ｌ范围；相对标准偏差（ＲＳＤ）（ｎ＝７）＜１０％。本法已应用于高纯氧化镥工艺流程分析和产品分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高纯氧化镧中十四种稀土杂质的测定

研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99％La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114％。     

感耦等离子体质谱法测定高纯氧化镥中14个痕量稀土杂质

本文报道了用感耦等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）测定高纯氧化镥中１４个稀土杂质的方法。镥基体对测定元素无谱线干扰，但对测定信号产生显著抑制作用。加入内标后有效地补偿了这种基体抑制效应，方法检出限为０．００５～０．０３ｎｇ／ｍＬ。样品加标为０．０１μｇ时，回收率为９０％～１０３％。精密度（ＲＳＤ）为１．４％～４．２％。方法简单，不需分离富集，样品消耗量少（１０ｍｇ）。１４个稀土元素的总测定下限（１０）可达０．５８μｇ／ｇ可直接测定纯度为９９．９％～９９．９９９９％的氧化镥中稀土杂质。     

ICP-AES法测定高纯氧化铕中稀土杂质元素

研究了锌粉还原 5709萃淋树脂分离富集 ICP AES法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的方法,用ICP AES法测定稀土元素工作曲线下限为(以氧化物计)镧为0.05mg·L-1,铈、镨、钇为0.25mg·L-1,钕、钐、铽、镝、钬为0.1mg·L-1,铒、铥、镱、镥、钇为0.05mg·L-1,回收率为90%～106%。方法简便、准确、快速,可用于99.99%氧化铕中14个稀土杂质元素的测定。     

ICP-AES法测定氧化铪中12种杂质元素

建立了电感耦合等离子发射光谱法测定氧化铪中Al、Ca、Mg、Mn、Na、Ni、Fe、Ti、Zn、Mo、V、Zr等12种杂质元素的分析方法.方法的检测范围为0.004%～5%,标准偏差小于7%,加标回收率94%～103%,方法已用于常见样品分析.     

纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定

人们常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素。控制气氛光谱法也被人们采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。本工作是采用较高浓度的溶液以增加样品在电极头上的绝对量,并在氩/氧混合气氛中     

ICP-AES法直接测定金属钕、氧化钕中的稀土和非稀土杂质元素

建立了金属钕和氧化钕中24个杂质元素的高频感耦等离子体原子发射光谱直接测定的方法。配制了3组可混听多元素标准溶液，采用基体匹配法和多组分光谱拟合（MSF）技术以消除基体光谱干扰。测定元素的回收率为96．8％－104．0％，精密度为0．92（Ti)%-6.9(Ca)%.     

ICP-AES测定钼铁中杂质元素

研究了用ICP-AES测定钼铁中硅、磷和铜的方法,建立了最佳工作条件,采用基体匹配方法,应用软件中谱线干扰校正程序消除了干扰,检出限小于0．005％,回收率在93％-108%之间,RSD小于1．0％。方法简便、快速、准确。