405担体在气相色谱中的应用

填充气液色谱柱是离不开担体的。目前,担体的种类很多,但90％以上的柱子都采用硅藻土担体。405型担体是白色硅藻土担体。白色硅藻土担体和红色硅藻土担体(如6201型担体)的主要差别在于它的吸附性和催化作用都较弱,因此它在极性、易分解组分的分析和较高温度下使用时就更为重要。我们遵照毛主席“独立自主、自力更生”的教导,走三结合道路,以     

活性氧化铝担体用于气态烃的气相色谱分离

研究了用兰州产活性氧化铝作为担体对C_1—C_4烃类的气相色谱分离.考察了氧化铝上涂渍不同类型的固定液、固定液含量的变化以及经不同温度处理的氧化铝,对色谱分离的影响.确定在900℃下焙烧5小时的氧化铝,涂渍20％的β,β’-二氰基乙醚对C_1—C_4烃的分离比较适合.对上述结果进行了初步的讨论.     

手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能

以Ｄ－甘露醇和）＋）－２－氨基－１－丁醇为手性源，合成了两种含末端烯基的手性冠醚。通过硅氢加成反应制备了两种新型手性冠醚聚氧烷相色谱固定相ｃｈｉｒａｓｉｌ－ｍａｎ－１８Ｃ６－２５和ｃｈｉｒａｓｉｌ－ａｚａ－１５Ｃ－２５。     

担体负载单壁碳纳米管采样吸附剂的制备及其性能研究

将单壁碳纳米管负载于白色101担体上,制备了新型采样吸附剂S101.利用扫描电镜可观察到在101担体表面包覆的碳纳米管,粒度分布测试表明其粒径在180～250 μm之间; 通过BET(Brunauer emmett teller)吸附测得新型采样吸附剂的比表面积为16.8 m2/g,与Tenax TA大致相当; 热重实验表明, 其可耐400 ℃高温.采集不同湿度和储存不同的时间的样品, 测试回收率,采用冲洗色谱法分别测定常见挥发性有机化合物对S101的穿透体积,以及测试不同采样管的采样重现精度和分布体积对值,表明新型采样吸附剂具有湿度影响小、储存稳定的特点,对典型挥发性有机化合物都有较大的穿透体积,采样合格率达到100%.此吸附剂不仅保留了单壁碳纳米管原有优良的吸附性能,而且有效改善了单壁碳纳米管吸附管采样透气性,显著提高了采样精密度,可以广泛应用于实际气体样品采集.     

低温等离子体惰化色谱硅藻土担体

低温等离子体具有很强的激发化学反应和处理表面的能力。国外已用于色谱填料表面改性,我们也曾用作制备色谱键合固定相。 利用低温等离子体中的自由基,可以在气相中实现分子链的增长、转移、复合及终止等基元反应、形成惰性聚合物薄膜附着在硅藻土表面,或自由基与硅藻土表面的活性点(如硅醇基)结合,以覆盖其表面的活性点及堵塞其不利于传质的毛细微孔,达到惰化硅藻土的目的。     

手性酰胺聚硅氧烷固定相的制备与气相色谱性能

以L-苯丙氨酸,L-缬氨酸为手性源,合成了二种含末端烯基,具有刚性苯基链节的新型手性酰胺单体;并通过硅氢加成方法将其接枝到含氢硅油上,制备了两种新型手性酰胺聚硅氧烷固定相.这一新方法具有简单易行,各步产率较高的优点,所制备的手性固定相具有较好的毛细管柱色谱性能.手性拆分能力和耐温性.     

气相色谱新型火焰光度检测器及其性能研究

气相色谱新型火焰光度检测器及其性能研究江桂斌，徐福正（中国科学院生态环境研究中心，北京１０００８５）现有的气相色谱火焰光度检测器（ＦＰＤ）是Ｂｒｏｄｙ和Ｃｈａｎｅｙ在１９６６年首先设计使用的￣［１］，这种检测器所用的氢火焰周围是空气，属于一种气相发射...     

全二维气相色谱质谱联用检验柴油

采用全二维气相色谱质谱联用技术对柴油进行了分离定性,并对比分析了在不同程序升温速率、调制解调周期、色谱柱极性等条件下的分离情况,进而对实验条件进行了优化。实验发现在同一色谱柱条件下,改变调制解调周期对一维方向上分离情况影响不大,对二维方向上分离情况影响较为明显;不同极性色谱柱对柴油分离情况存在明显差异。并对柴油的组成成分进行了分析,并测算了其主要成分的相对比例关系,为今后不同型号、产地柴油的区分打下基础。     

微电脑控制气相制备色谱收集器

在化学研究和生产过程中,为了进行成分鉴定、结构分析,或是制备高纯度精细化工产品,都要使用气相制备色谱仪。由于国内市场未见能与色谱仪配套的制备色谱附加装置,我所曾试制了一批数     

气相色谱技术及其发展

通过气相色谱仪进样系统、分离系统以及检测记录系统的发展介绍气相色谱的发展。最后概述了几种气相色谱新技术的进展情况。     

新型三唑氮杂环β-环糊精固定相的制备及其气相色谱性能研究

制备了一种新的含氮三唑类β-环糊精固定相2,6-二-O-戊基-3-O-亚甲基-[1-(1,2,4)-三唑基]-β-环糊精,对其气相色谱分离性能进行了研究.实验结果表明,固定相具有较强的色谱分离能力,氯甲苯、二氯苯等难分离的芳香族位置异构体和含两个手性中心的拟除虫菊酯对映异构体均得到了很好的分离.该固定相是一种有应用前景的气相色谱固定相.     

一种吡啶杂环β-环糊精固定相的制备及其气相色谱分离性能

环糊精(Cyclodextrin,CD)因其独特的结构能与客体分子形成超分子体系,从而产生手性识别,已经成为选择性最好、应用范围最广的手性固定相[1-3].除了常见的烷基化和酰基化衍生外,探索在CD分子上引入新的取代功能基团,合成更为有效的CD衍生物仍是目前手性固定相研究的重点[4-6].     

一种新的β-环糊精衍生物手性固定相的制备及其气相色谱性能

合成了一种新的手性固定相2，6－O－二丁基－3－O－三甲基硅烷基－β－环糊精，以甲基苯基硅油为稀释剂，采用快速超动态法，成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上；柱性能稳定，柱寿命较长；用该柱分离了酯、酮、烯烃等一些对映体。     

一种新型毛细管气相色谱固定相的合成及其色谱性能研究

以单（6-O-对甲苯磺酰基）-β-环糊精为中间体，合成了L-苯丙氨酸衍生化的β-环糊精。为了提高其涂渍性能，使其能更好地适用于气相色谱分析，用乙酸酐将其乙酰化，得到了一种橙黄色的粘稠液体。产物用红外光谱进行表征并用热重分析测试其热稳定性能。将其作为一种新型的气相色谱手性固定相动态涂渍在石英毛细管柱。在该毛细管上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究，结果表明该固定相对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果，显示了较强的立体选择性和较好的手性分离效果。     

新型连续棒状疏水色谱柱的制备及其色谱性能研究

采用连续棒柱制备技术,制备了一种甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸丁酯-已二酸二甲基丙烯酸酯三元共聚物连续棒疏水色谱柱。考察了聚合条件对聚合物孔结构及介质疏水性的影响。应用该色谱柱对标准蛋白混合样及基因工程药物γ-INF和胰岛素的前驱体Pro-insulin提取液进行了分离纯,效果良好。     

裂解气相色谱/质谱法检验复印墨粉

复印墨粉检验分析在经济案件侦查以及墨粉配方研究方面具有十分重要的意义。采用裂解气相色谱技术,对收集到的复印墨粉进行分离分析,并用裂解气相色谱/质谱联用技术,对所得裂解峰进行归属。分析结果的重复性与稳定性良好,复印件上墨粉与原墨粉分析结果一致。对不同厂家与牌号的墨粉进行区分与归类,为墨粉鉴别提供了依据。     

分子印迹薄层色谱手性固定相的制备及其色谱性能

分别以右旋扁桃酸、右旋邻氯扁桃酸和右旋对氯扁桃酸为模板,丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂合成分子印迹聚合物,并以此作为薄层色谱手性固定相。研究了模板分子消旋体在手性固定相上的分离情况,并讨论了展开剂中乙酸含量对分离的影响。在乙腈-5%乙酸展开体系中扁桃酸、邻氯扁桃酸和对氯扁桃酸消旋体得到较好的分离,分离因子分别为1.45,1.62和1.56。该手性固定相对模板分子的结构类似物也具有一定的手性交叉分离能力。讨论了分析物的化学结构对该手性固定相识别性能的影响。该方法为快速、灵敏地对手性物质分析、定性提供了一条简便的途径。     

硅藻土载负葫芦[7]脲气相色谱固定相的制备及其性能评价

在酸性条件下,将自制的葫芦[7]脲均匀地涂覆到102白色硅藻土担体上,制得葫芦[7]脲气相色谱固定相。 采用红外光谱、质谱、元素分析和热重分析表征了葫芦[7]脲在载体表面的结构。 利用相关探针测定了新固定相的麦氏常数,表征了其基本色谱性能。 考察了葫芦[7]脲气相色谱固定相填充柱对芳香烃、卤代烃、醇、酮、酯及硅氧烷的分离能力。 结果表明,葫芦[7]脲固定相热稳定性高,柱色谱性能稳定,对较广泛的化合物尤其对高沸点的酯类及硅氧烷类化合物显示出良好的色谱分离能力(7 min内分离),作为气相色谱固定相有较好的应用前景。 初步讨论了葫芦[7]脲固定相对上述化合物的分离机理。     

手性酰胺聚硅氧固定相的制备与气相色谱性能

以Ｌ－苯丙氨酸，Ｌ－缬氨酸为手性源，合成了二种含末端烯基，具有刚性苯基链节的新型手性酰胺单体；并通过硅氢加成方法将其接枝到含氢硅油上，制备了两种新型手性酰胺聚硅氧烷固定相。这一新方法具有简单易行，各步产率较高的优点，所制备了手性固定相具有较好的毛细管柱色谱性能。手性拆分能力和耐温性。     

甘脲和羟基葫芦[6]脲气相色谱固定相的制备及其色谱分离性能比较研究

甘脲是羟基葫芦[6]脲(HOCB6)的前体, 本文设计了一种在酸性条件下均匀涂渍固定液的新方法, 首次将甘脲和羟基葫芦[6]脲用作气相色谱固定相. 将甘脲和HOCB6填装成气相色谱填充柱后, 以烷烃、卤代烃、芳香烃、醇、酮、酯、酸、胺等物质为探针, 用复杂样品花露水对它们的色谱分离性能进行了比较研究. 结果表明, 甘脲和HOCB6 都是良好的气相色谱固定相, 热稳定性高, 柱性能稳定. 两种固定相对以上溶质探针都有较好的分离能力, HOCB6固定相(PSP)与甘脲固定相(GSP)相比较, 总体上具有更好的分离选择性, 对难分离的芳香族位置异构体(如二甲苯、甲基苯胺)具有良好的分离能力, 显示出较高的立体选择性, 对花露水中的高沸点组分有较好的分离效果. 上述研究也表明, 由于溶质在载气中传质比葫芦脲内腔快得多, 全包结尽管有利于提高分离选择性, 但展宽后的柱效不理想; 适当的高柱温既保留了部分包结作用, 同时存在端口协同作用, 能兼顾高选择性和高柱效.