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相似文献
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1.
反式-铂-氢配合物的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
用水合肼还原cis-PtL2Cl2所得到的trans-PtHL2Cl与KX或NaX进行取代反应,合成了一系列trans-PtHL2X(L=PPr3, PBu3;X=Cl,Br,I,CN,NO2,SCN)新配合物,用IR、NMR研究了配合物中Pt-H键的伸缩振动频率、Pt-H偶合常数和质子化学位移δH与配体反位效应的关系.  相似文献   

2.
通过AgCl、PPh_3和MBT以1∶2∶1的物质的量之比反应得到2种不同的配合物[AgCl(PPh_3)_2(BTZT)]·CH_3OH(1)和[AgCl(PPh_3)_2(BTZT)]_2(2)(PPh3=三苯基膦;MBT=2-巯基苯并噻唑;BTZT=苯并噻唑-2-硫酮)(其中2已报道)。配合物[AgBr(PPh_3)_2(BTZT)]·CH_3OH(3)和[AgBr(PPh_3)_2(BTZT)]_2(4)改用AgBr以相似的反应获得(其中4已报道)。通过红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、X射线单晶衍射、荧光光谱对配合物1和3进行了分析和表征。我们发现在不同的化学环境中,MBT配体可以转化为BTZT配体,原因是其具有化学活性基团。荧光光谱表明1和3的发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。  相似文献   

3.
本文合成了三个新的双膦螯合配体和一系列新的cis-Pt(diphos)X_2(diphos=R_2PCH_2CH_2PR_2,R=Et,n-Pr,n-Bu,i-Bu;X=Cl~-,Br~-,I~-,CN~-,SCN~-,NO_2~-)配合物,经过IR、~(31)PNMR和元素分析表征了它们的结构,并观察到~(31)P化学位移δp、铂-磷偶合常数J(p1-p)与配体X的反位效应和双膦配体的σ-供电性质有关。此外,根据谱学研究,发现SCN~-和NO_2~-配体存在键合异构现象,并对谱带进行了归属。  相似文献   

4.
采用红外吸收光谱,核磁共振氢谱,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱对3种三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂进行分析。红外吸收谱图表明:3 360~3 180,1 630,1 540,1 500,1 300,1 150cm~(-1)附近的峰是此类除草剂的特征吸收,根据嘧啶环上取代基的不同引起的波数变化可加以区分鉴别;氢核磁共振谱图表明:δ_H7.46~9.38,δ_H10.82~11.91分别为嘧啶环氢和磺酰胺基氢特征位移,根据嘧啶环上取代基不同引起的化学位移的差异可加以区分鉴别;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱图表明:磺酰胺基桥链是最容易断裂的基团,并产生相应特征离子碎片。3种谱图联用可对此类化合物定性鉴别。  相似文献   

5.
测定了各pD值下BPHA[BPHA是N,N'-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediaminehexaaceticacid的简称,中文名称为二胺乙基丙二胺六乙酸]和Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱。BPHA两端羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~a和中间羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~b随pD值交替变化。Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱有3种情况:pD<6,对应Zn(II)-H~2BPHA^4^-,有一特征尖峰,显示自由-NH^+(CH~2COO^-)~2残基存在;pD=6-9,对应Zn(II)-HBPHA^5^-,该峰消失,显示4个胺基全部配位;pD>9,对应Zn(II)-BPHA^6^-,该峰再次出现,1个N(CH~2COO^-)~2脱离配位体系。在3种形态的配合物中,Zn-N键都是非活性的,Zn-O键在后两种形态配合物中是非活性的。  相似文献   

6.
分别以3-(2-吡啶基)-4-苯基-5-(2-呋喃基)-1,2,4-三氮唑(L~1)和3-(2-吡啶基)-4-(对氟苯基)-5-(2-呋喃基)-1,2,4-三氮唑(L~2)作为配体,合成了2个新的单核铜配合物:trans-[Cu(L~1)_2(NO_3)_2]_(0.5)[Cu(L~1)_2(H_2O)_2]_(0.5)(NO_3)(1)和trans-[Cu(L~2)_2(NO_3)_2]_(0.5)[Cu(L~2)_2(H_2O)_2]_(0.5)(NO_3)·2CH_3OH (2)。对它们进行了红外、元素分析、热重分析、单晶结构和粉末X射线衍射表征。2个配合物都属于三斜晶系,P1空间群。单晶结构表明,配合物1和2中均有2个不同的铜离子,且都处于一个扭曲的八面体[CuN_4O_2]配位环境,但在轴向上一个铜离子与2个水分子配位,另一个铜离子则与2个硝酸根配位。配体的吡啶氮原子和三氮唑的一个氮原子参与配位,而呋喃的氧原子不配位。配合物晶体中存在C—H…N、C—H…O、O—H…O氢键和C—H…π相互作用,从而连接单核配合物形成二维层状结构。  相似文献   

7.
氨噻肟酸稀土配合物的合成、抗氧化性及抗菌活性的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了12种稀土氨噻肟酸(HL)固体配合物,其通式为REL3(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Er,Tm,Yb,Y).利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导、热分析等测试手段对配合物进行了表征,研究了NdL3、ErL3配合物在DMSO溶液中电子吸收光谱,计算了电子云伸展效应参数(β),共价参数δ和键合参数b1/2,讨论了配合物的共价成键情况,并对其抗氧化及抗菌活性做了研究.  相似文献   

8.
合成了2个铜(Ⅰ)的配位聚合物{[Cu_4(4-bpo)_4(CH_3CN)_4](BF_4)_4}_n(1)和{[Cu_3(4-bpo)_2(4,4′-bipy)(CH_3CN)_6](BF_4)_3}_n(2)(4,4′-bipy=4,4′-bipyridine,4-bpo=2,5-bis(4-pyridyl)-1,3,4-oxadiazole),并对其进行了红外、氢谱、氟谱、硼谱等相关表征,利用X射线单晶衍射仪测定了聚合物的结构。晶体结构研究表明,配位聚合物1通过2,5-二(4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑桥连配位作用构筑‘8’形状的结构单元,形成了三维网络结构。引入4,4′-联吡啶配体,导致配合物的结构发生改变:在配合物2中,一维螺旋链通过π…π氢键相互作用组装成不同二维和三维网络结构,说明引入第二配体对改变配合物的超分子结构起关键作用。此外,还研究了配合物1的固态发光性能,显示其存在ILCT电荷跃迁。  相似文献   

9.
配体PyCH_2COPh与Ru_3(CO)_(12)在甲苯中加热回流,得到了标题簇合物[PyCH=C(Ph)O]2Ru3(CO)8(1)。通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对1的结构进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了1的结构。结果表明:3个钌原子呈等腰三角形分布,其中Ru(2)-Ru(1)和Ru(2)-Ru(1)i的键长均为0.280 nm,Ru(1)-Ru(1)i的键长为0.307 nm。同时研究了簇合物1与环戊二烯及茚的反应,分别得到双核钌羰基配合物[(η~5-C_5H_5)Ru(CO)]_2(μ-CO)_2(2)和[(η~5-C_9H_7)Ru(CO)]2(μ-CO)_2(3)。  相似文献   

10.
测定了各pD值下BPHA[BPHA是N,N'-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediaminehexaaceticacid的简称,中文名称为二胺乙基丙二胺六乙酸]和Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱。BPHA两端羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~a和中间羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ~b随pD值交替变化。Zn^2^+-BPHA的^1HNMR谱有3种情况:pD<6,对应Zn(II)-H~2BPHA^4^-,有一特征尖峰,显示自由-NH^+(CH~2COO^-)~2残基存在;pD=6-9,对应Zn(II)-HBPHA^5^-,该峰消失,显示4个胺基全部配位;pD>9,对应Zn(II)-BPHA^6^-,该峰再次出现,1个N(CH~2COO^-)~2脱离配位体系。在3种形态的配合物中,Zn-N键都是非活性的,Zn-O键在后两种形态配合物中是非活性的。  相似文献   

11.
合成了配合物trans-PtHXL2(L=PBu3、PPr3、Pet3;X=Cl-、Br-、I-、SCN-、CN-),并进行了1HNMR研究。测得Pt-H键的1H在高场的化学位移δH=-8~-24ppm;1J(Pt-H)=800~1500Hz和2J(P-H)=13.0~17.0Hz。鉴定了配合物的顺反异构和键合异构。研究了阴离子配体(X)及中性配体(L)对Pt-H键的δH、1J(Pt-H)及2J(P-H)的影响,Pt-H键长与Pt-HδH的关系。Pt-H化学位移与Pt-H的伸展振动频率呈线性关系。  相似文献   

12.
稀土双氧配合物的电子结构研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
用INDO方法(间略微分重叠法)研究了[Ce(CO_3)_3O_2]_2~(8-)上的电子结构和化学健。研究结果表明,[Ce(CO_3)_3O_2]_2~(8-)的HOMO主要由双氧离子(O_2~(2-))的反键π~*轨道组成,LUMO主要由四价铈的4f轨道组成。双氧离子通过σ配键和π配键与2个铈离子配位,配位后O—O键增强。与三价铈配合物比较,四价铈配合物中4f轨道对成键的贡献增大。  相似文献   

13.
通过水热法合成了2个新的三维超分子配合物{[Zn_2(pzdc)(L)_2(H_2O)]·H_2O}_n(1)和[Mn(μ_2-O)(H_2O)_2(HL)]·NIPH(2)(H_2pzdc=吡嗪-2,3-二甲酸,H_2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,HL=3-(2-吡啶基)吡唑))。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重、荧光光谱、X射线单晶和粉末衍射测定。配合物1是二维网状结构,配合物2为零维结构,这2个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。此外,还用高斯09程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1和2进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Zn、Mn离子之间存在着共价作用。  相似文献   

14.
本文报道某些芳香族羟肟与过渡金属铜、镍、钴和铁的配合物的制备及它们的红外光谱研究. 配合物C=N的伸缩频率随配合物稳定常数的增大而提高,但无定量关系.在水杨醛肟与铜、镍、钴和铁的配合物中,ν_c=N值随金属原子电离势的降低而下降,且具线性关系. 配合物OH键的伸缩频率与形成配合物的构型有关.钻(Ⅱ)及铁(Ⅱ)的配合物是顺式构型,具有六元环的氢键桥,OH键的红外吸收为一宽而平坦的谱峰.铜(Ⅱ)及镍(Ⅱ)的配合物是反式构型,具有五元环的氢键桥,红外吸收较明显.ν_(OE)与配合物取代基的极性有关. 确定了配合物中M-O、M-N键的红外特征频率.测得了2-羟基-5-辛基二苯甲酮肟及2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟与~(63)Cu及~(65)Cu的配合物的红外光谱同位素位移.  相似文献   

15.
两个单桥连的双环戊二烯(C_5Me_4H)E(C_5Me_4H)(E=C_6H_4,(C_6H_4)_2)分别与Re_2(CO)_(10)在均三甲苯中加热回流,得到了2个双核配合物(E)[(η~5-C_5Me_4)Re(CO)_3]_2(E=C_6H_4(1),(C_6H_4)_2(2))。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对配合物1和2的结构进行了表征,用X射线单晶衍射分析测定了配合物的结构。同时对2个配合物在芳香族化合物Friedel-Crafts酰基化反应中的催化活性进行了研究。  相似文献   

16.
采用水热法设计合成了6个基于芳香羧酸的Ni(Ⅱ)配合物:[Ni(pz)_4(H_2O)_2]·2H_2btc·H_2O(1),{[Ni_2(pz)_8(btec)]·4H_2O}n(2),{[Ni (H_2btec)(phen)]·2H_2O}n(3),[Ni (Hbdc)_2(pz)_4](4),{[Ni_3(bdc)_3(pz)_(12)]·2H_2O}n(5)和[Ni(bdc)(pz)_2(H_2O)]n(6)(pz=吡唑,H_3btc=1,3,5-苯三甲酸,H_4btec=1,2,4,5-苯四甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉,H_2bdc=邻苯二甲酸).通过单晶X射线衍射、红外光谱(IR)、紫外-可见-近红外吸收光谱、元素分析、粉末X射线衍射(XRD)和表面光电压光谱(SPS)对其进行了结构和性质表征. 6个配合物的金属Ni(Ⅱ)中心呈五或六配位.配合物1和4具有完全由氢键网联成的2D超分子结构;配合物2和3是通过采取单齿/桥双齿配位模式的btec4-构筑的2D配位骨架结构;配合物5和6是由采取单齿/螯合双齿配位模式的bdc2-构筑的1D配位骨架结构,并由氢键连接成2D结构. 6个配合物在紫外和可见光诱导下均呈现出一定的光-电转换性能.当对配合物施加外加电场时,6个配合物的光电响应因配合物组成、结构键连方式以及配体种类的不同而呈现规律性变化.  相似文献   

17.
一种新西地那非类似物的结构确证   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢相关化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,结合红外光谱分析和元素分析,确证了5-[2-丙氧基-5-(3,5-二甲基哌嗪-1-基磺基)苯基]-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮的分子结构,为鉴定西地那非类似物提供了重要依据。  相似文献   

18.
四氯合铂酸钾分别与邻、间、对磺基苯甲酸在乙腈和水中利用水热合成获得了3个铂的N-(1-亚氨基乙基)乙脒配合物:[Pt(NIA)_2]·(2-sb)·2H_2O(1),[Pt(NIA)_2]·(3-sb)·3H_2O(2)和[Pt(NIA)_2]·(1,4-dsb)·2H_2O(3)(NIA=N-(1-亚氨基乙基)乙脒,2-sb~2-=2-磺基苯甲酸二价阴离子、3-sb~2-=3-磺基苯甲酸二价阴离子、1,4-dsb~2-=1,4-二磺基苯二价阴离子)。合成过程中发生了乙氰三聚以及4-sb~2-转变为1,4-dsb~2-的反应。对配合物进行了元素分析、红外、紫外、荧光、热重和粉末X射线衍射表征,并利用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构。3个配合物为阳离子-阴离子物种,阳离子为[Pt(NIA)_2]~(2+),中心金属离子四配位平面构型;阴离子与阳离子、水形成氢键,组成一个三维网络结构,但3个配合物的氢键模式不同。配合物在热稳定性、荧光性质上有一定差异。  相似文献   

19.
通过4-甲氧基苯硒酚和2-甲基苯硒酚分别与Co(PMe_3)_4反应生成了单核Co(Ⅱ)配合物[Co(4-MeOC_6H_4Se)_2-(PMe_3)_3](1)和双核Co(Ⅰ)配合物[Co(PMe_3)_2(SeC_6H_4-2-Me)]_2(2).配合物2与CO作用形成了配合物[Co(PMe_3)_2(CO)_2(SeC_6H_4-2-Me)](3).而苯硒酚与Co(PMe_3)_4反应制备了硒配位的钴氢配合物[mer-Co(H)(SePh)_2(PMe_3)_3](4)和双核Co(I)配合物[Co(PMe_3)_2(SePh)]_2(5).初步研究表明4对于醛和酮的硅氢化反应有一定的催化效果.配合物1,3和4的分子结构通过X射线衍射进行了证实.  相似文献   

20.
稀土菸酸邻菲啰啉配合物的研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
合成了7个稀土菸酸邻菲啰啉配合物,用化学分析、红外光谱、核磁共振和热谱确定配合物的组成为:RE(phen)_2L_3·nH_2O[RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd;phen=邻菲啰啉;L=菸酸)。配合物为八配位的中性配合物。菸酸中羧酸根的反对称伸缩振动与对称伸缩振动频率之差Δv的数据表明,在菸酸稀土化合物中羧酸根以桥式与稀土离子结合,而在稀土三元配合物中转变为单齿配位形式,Δv随稀土元素原子序数的增大而增大,表明RE-O键强度的增强。热分析表明,RE-N键强度也随稀土元素原子序数的增大而增大。晶体结构分析表明钆配合物为三斜晶系。  相似文献   

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