附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量。十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比为1：9，用1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0)。苦参碱在30—150mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5)，平均回收率为100．10%，RSD＝1．04％(n＝9)。所建立的高效液相色谱法适用于注射用苦参碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究

建立了柱前衍生紫外检测的反相高效液相色谱法,并用其测定了草甘膦原药压制剂中草甘膦的含量．色谱条件为ODS色谱拄,流动相y（甲醇）：y（水）=2：98,其中水相含w=0．1％的磷酸,流速为0＋8mL／min,紫外检测波长为240nm,拄温为室温．实验表明,草甘膦的线性范围为0．008～0．040mg／mL,平均回收率为101％．该方法简便、灵敏、准确,可作为草甘膦农药质量控制的一种新方法．     

反相液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的含量

采用C18色谱柱,以甲醇 φ=0.1%的三乙胺水溶液为流动相,在245 nm紫外波长下,对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行反相高效液相色谱分析,以外标法定量.结果显示:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在0.01~200 mg.L-1的范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率为95.09%~101.00%,变异系数为1.32%~3.14%,检出限为0.01 mg.L-1.     

微生物发酵对川乌、附子中生物碱含量的影响

探讨了微生物发酵对川乌、附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的影响。将菌种以孢子悬液的形式接入灭菌生川乌、生附子、制川乌、制附子药材中,30℃固态发酵培养7 d提取生物碱,对照组为未发酵药材。采用高效液相色谱法测定其含量。研究发现发酵药材中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱质量分数明显低于原药材:生川乌中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1390%、0.0195%、0.0320%,而发酵生川乌中分别为0.0231%、0.0039%、0.0117%;生附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.2750%、0.0670%、0.0550%,而发酵生附子中分别为0.0633%、0.0552%、0.0291%;生川乌+附子中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的质量分数分别为0.1395%、0.0075%、0.0078%,而发酵生川乌+附子中分别为0.0202%、0.0022%、0.0026%。该结果表明微生物发酵有助于降低川乌、附子中有毒生物碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠

首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5～5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93～100％。     

反相液相色谱法测定培养黄芩的有效成分

用HPLC法测定不同pH条件下培养的黄芩中黄芩甙、黄芩素的含量.结果表明:在一定的pH条件下黄芩甙、黄芩素的含量呈现有规律性的变化.在pH=5.8时最大,为组织培养黄芩提供了科学的依据.建立了测定黄芩中黄芩甙、黄芩素含量的反相液相色谱法:采用ZORBAXSB C18(150mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,流动相甲醇-水-磷酸(体积比60∶40∶0.2);用反相液相色谱法测定黄芩中黄芩甙和黄芩素的含量;该法的RSD分别为3.6%和5.8%(n=6),平均回收率分别为103.6%和101.8%.     

高效液相色谱法测定血伤宁中的乌头碱含量

用ＨＰＬＣ法测定血伤宁中乌头碱的含量．在ＯＤＳ柱上,以甲醇（Ｖ）∶水（Ｖ）∶三乙胺（Ｖ）（７０∶３０∶０．１）作流动相,流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２４０ｎｍ,平均回收率９０．６０％,变异系数１．２５％．     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

光度法测定尿液中乌头碱的含量

基于乌头碱在波长234 nm处有较好的吸收,建立了双光束紫外可见分光光度法测定尿液中乌头碱含量的方法.在优化的条件下,乌头碱的线性范围为0.645μg/mL~64.5μg/mL;检出限为5.66×10-8g/mL;相对标准偏差的平均值为0.13%.此方法用于测定尿液中乌头碱的含量,结果令人满意.     

反相高效液相色谱仪测定水中的F^—

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F^-．方法的线性范围为0—500mg/L，进样量为25μL时，最低检出限为0．1mg/L.测定实验室合成样品，相对标准偏差为2．86％；测定已知F^-标准溶液，相对误差为1．30％，结果良好，方法的重复性和稳定性好．     

HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量

目的：建立蒙药清感九味丸的质量标准．方法：用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP-0D6（150L×4．6）柱;流动相为甲醇一水-氯仿-三乙胺（70：30：1：0．2V／V）;流速为0．5mL·min^-1;检测波长为240hm．结果：乌头碱进样量在0．60～3．Opg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）．平均加样回收率为99．28％（CV％=0．99％）．结论：本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法．     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

Determination of Polysaccharide in Radix pseudostellariae Extract by Size-Exclusion High-Performance Liquid Chromatography

A simple size-exclusion high-performance liquid chromatographic method was developed for rapid molecular mass screening to determine the average molecular mass, polydispersity, and quantity of Taizishen polysaccharides extract. The screening used a TOSOH TSK-GEL G3000SW high-performance liquid chromatographic column with 0.1 mol/L NaNO3 buffer as the mobile phase and refractive index detec- tor. The molecular mass calibration curve was linear for polysaccharide standards from 10 to 100 kDa with a correlation coefficient of 0.9991. The method can be used to analyze the quantity, average molecular mass, and polydispersity of polysaccharides. In addition, the screening method is suitable for quality control of polysaccharide preparations in Chinese medicines and pharmaceutical products.     

RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量

目的:测定木香与川木香中木香烃内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,用kromasil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长225nm.结果:在0.4～1.4μg之间,峰面积与进样量的线性关系为A=671028.2864C-65332.7036(r=0.9999),平均回收率为97.3%.结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.     

RP-HPLC 测定生脉注射液中皂苷Rb1含量

采用梯度洗脱的方法分离参麦注射液中的皂苷组分.结果表明不同批次的参麦注射液中,组分比较稳定,但组分含量有较小的差异.Rb1在不同批次的参麦注射液中含量基本稳定.实验结果还表明参麦注射液在20℃条件下,24 hrs内色谱图基本保持稳定,78 hrs后提取液中大部分组分已发生较大的变化.     

反相高效液相色谱法测定延龄草根茎中薯蓣皂甙元的含量

薯蓣皂甙元在医药和化妆品行业有重要的应用价值.建立了反相高效液相色谱法测定延龄草中薯蓣皂甙元的方法.采用Spherisor C18柱为分离柱,甲醇作流动相,流速1 mL/min,检测波长为209 nm,在10 min内检测到了薯蓣皂甙元.薯蓣皂甙元在进样量2.08-14.56 μg范围内峰面积线性关系良好(r=0.998),回收率为98.99%,RSD(相对标准偏差)为1.7%.该分析方法简便快速,效果好,适合作为常规分析方法.7个居群中,薯蓣皂甙元含量最高(2.61%)的为大坝子居群,含量最低(0.12%)的是卧龙居群.