稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物双波长分光光度法测定水样中稀土总量的研究

对溴偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种高灵敏的显色剂。本文研究了稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物的显色条件。试验证明,稀土-对溴偶氮胂形成的络合物在710nm波长处有最大吸收,该反应属于β型反应。采用双峰双波长光度法测定稀土总量的灵敏度(ε_双=2.45×10~5)比相同条件下的单波长光度法灵敏度(ε_单=1.98×10~5)提高1.24倍。采用PMBP萃淋树脂分离,简化了分离手     

双波长分光光度法提高测定灵敏度的规律探讨

双波长分光光度法作为分光光度法的一个新的重要分支,正在受到人们的重视。在单组份测定中,选择络合物吸收峰波长作为测量波长,显色剂吸收峰波长作为参比波长的双波长分光光度法有利于提高测定的灵敏度,为简明起见,称为双峰双波长法。实验表明,以二甲苯胺蓝Ⅱ作为镁的显色剂,采用双峰双波长法比通常分光光度法的灵敏度约高三倍,而以双羧基偶氮胂Ⅲ作为稀土的显色剂仅提高灵敏度一倍左右。因此,探讨提高测定灵敏度的一般规律,从理论上指导双波长法的实际应用是有意义的。     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

偶氮胂Ⅲ褪色分光光度法对多糖铈复合物中铈的测定

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,在硫酸介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色程度与铈含量呈线性关系,从而建立了褪色分光光度法.实验表明:褪色体系ΔA的最大吸收波长为529nm,Ce(Ⅳ)的质量浓度在0.0~10.2mg/L范围内与有色溶液吸光度的减少值ΔA服从朗伯比尔定律,样品加标回收率为98.07%~102.26%,相对标准偏差小于1.98%(n=5).该方法简便、快速、精准,用于测定多糖铈中的铈含量,结果满意.     

催化动力学光度法测定芦丁

在氢氧化钠介质中,芦丁对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法.最大吸收波长为590nm,该方法的线性范围为0.03～1.0mg/L.对实验数据进行回归处理的线性方程为ΔΑ=0.4485c(芦丁)+0.0011,相关系数为r=0.9985,检出限为0.0167mg/L.该方法简便,快速,灵敏度高,用于实际样品的测定,结果令人满意.     

增量光度法测定巴氏合金中的杂质铅

采用铅偶氮胂Ⅲ光度法测定巴氏合金中的杂质铅时,由于溶液中铅的浓度低于吸光灵敏度最大区间的浓度,在溶液中分别加入等量的铅,使铅的浓度在吸光灵敏度最大区间浓度范围内,然后以光度法测定。研究了铅偶氮胂Ⅲ光度法的最佳条件。用该法测定标准样品中的铅,测定结果与标准值基本一致：精密度为0．0086％(n=4)。     

钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物与蛋白质的作用及其应用

采用分光光度法研究了蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物的结合反应,确定了反应的最佳条件,建立了以钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法。在pH3.7~4.0 HAc-NaAc缓冲介质中,蛋白质与钇(Ⅲ)-对乙酰基偶氮胂(AsA-pA-Y(Ⅲ))配合物发生作用,使配合物褪色。当以配合物的最大吸收波长(653 nm)为检测波长时,蛋白质(以人血清白蛋白为例)的质量浓度在0~20 mg/L范围内与配合物吸光度的降低值,呈现良好的线性关系,其表观摩尔吸光系数ε653=1.98×106L.mol-1.cm-1。该法简便,快速,灵敏度高,抗干扰能力强,应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意。     

4,6-二溴偶氮胂分光光度法测定痕量稀土的研究

研究了 4,6 二溴偶氮胂与稀土的显色反应。结果表明 ,在pH 1 8的氯乙酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,RE3+ 与 4,6 二溴偶氮胂形成 1∶2稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 640nm ,表观摩尔吸光系数ε =1 2× 1 0 5,稀土量在 0～ 2 μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于人发中0 0 0 0 5 %～ 0 0 0 5 0 %稀土含量的测定 ,结果满意     

牛血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ-镱?结合反应及其应用

研究了在酸性溶液中BSA与偶氮胂Ⅲ-镱(Ⅲ)络合物的结合反应.发现加入BSA后偶氮胂Ⅲ-镱?的吸收光谱产生减色效应和红移,探讨了实验条件对结合反应的影响.随着BSA量的增加,650 nm吸收峰线性下降,基于此建立了蛋白质定量分析方法,并运用于实际样品的测定,结果与紫外分光光度法测得的结果吻合.用分光光度法研究BSA与偶氮胂Ⅲ-镱?之间的结合模型,发现结合反应符合Scatchard模型.进一步的研究发现BSA与阳离子表面活性剂、偶氮胂Ⅲ-镱?之间的作用机理相类似.     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶

钢中微量锶的测定,资料采用偶氮胂Ⅲ光度法,操作手续较为麻烦。我们在此基础上进一步研究,采用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定钢中微量锶。该法是用甲基异丁基酮萃取分离大量铁后,在掩蔽剂三乙醇胺、酒石酸钾钠存在下,用偶氮氧化偶氦BN-磷酸三丁酯-环己烷在碱性溶液中萃取锶。以0.12mol/L盐酸反萃取锶于水相,以pH6.65DCTA掩蔽一定量钙、镁及其它金属离子,用偶氮氯膦Ⅲ作显色剂。锶-偶氮氯膦Ⅲ络合物很稳定,最大吸收波长660nm,摩尔吸光系数为3.83×10~4,较偶氮胂Ⅲ法灵敏度提高一倍多,锶量从0—25μg/50mL符合比尔定律,该法测定钢中0.005—0.5％含量的锶,方法准确,操作简便,结果重现性好。一、主要试剂及仪器     

DCS-偶氮胂与稀土元素显色反应的应用研究—牧草中微量稀土的测定

本文研究了DCS-偶氮胂与稀土元素的显色反应。DCS-偶氮胂具有高的灵敏度(对稀土总量ε=1.00～1.30×105)和好的选择性。试剂和配合物定,它们的最大吸收峰分别在530nm和630nm处。RE_xO_y在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,结合PMBP萃取法,可用于测定牧草中微量稀土。本方法简单、快速、准确,结果满意。     

偶氮胂M作淋洗剂阳离子交换分离钍(锆)、钪(铀)、稀土

用偶氮胂M作淋洗剂,其流出液可直接用光度法测定铀(VI)、钍、锆、钪和稀土。在多孔性阳离子交换树脂上,研究了这些离子在偶氮胂M溶液中的离子交换平衡,并测量了其吸附率。研究了不同介质(水、醋酸-醋酸钠和盐酸-醋酸钠缓冲液)的影响,并探讨了影响的机理。提出了阳离子交换分离锆、钪、稀土;锆、铀、稀土;钍、钪、稀土以及毫克量铀或钍中微量稀土和光度法直接测定的新方法,方法较简便快速。用于矿石分析,结果比较满意     

氯乙酸缓冲体系在稀土测定中的应用研究

研究了氯乙酸/氢氧化钠缓冲体系在分光光度法测定稀土中的应用。以偶氮胂Ⅲ(0.5 g·L-1)为显色剂,比较了氯乙酸/氢氧化钠、甲酸/氢氧化钠、乙酸/乙酸纳缓冲体系灵敏度的差异,考察了pH值、偶氮胂Ⅲ对摩尔吸光系数的影响。并在氯乙酸/氢氧化钠体系下确定了测定单一稀土元素的最佳条件(缓冲溶液为氯乙酸/氢氧化钠,加入量为2 mL;显色剂为偶氮胂Ⅲ,加入量为2 mL),找到了测定每种稀土元素的最佳pH值。分光光度法与ICP-AES法测试基本吻合,可以简捷快速地测定稀土元素总量。     

新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们     

牛血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ-镱(Ⅲ)结合反应及其应用

研究了在酸性溶液中ＢＳＡ与偶氰胂Ⅲ－镱（Ⅲ）络合物的结合反应。发现加入ＢＳＡ后偶氮胂Ⅲ－镱（Ⅲ）的吸收光谱产生减色效应和红移,探讨了实验条件对结合反应的影响。随着ＢＳＡ量的增加,６５０ｎｍ吸收峰线性下降,基于此建立了蛋白质定量分析方法,并运用于实际样品的测定,结果与紫外分光光度法测得的结果吻合。用分光光度法研究ＢＳＡ与偶氮胂Ⅲ－镱（Ⅲ）之间的结合模型,发现结合反应符合Ｓｃａｔｃｈａｒｄ模型。进一步的研究发现ＢＳＡ与阳离子表面活性剂、偶氮胂Ⅲ－镱（Ⅲ）－镱（Ⅲ）之间的作用机理相类似。     

曲拉通X-100与β-环糊精协同增敏-偶氮胂Ⅲ-分光光度法测定镧(Ⅲ)

提出了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,曲拉通X-100与β-环糊精(β-CD)作协同增敏剂,分光光度法测定镧(Ⅲ)。在总体积为50mL的溶液中含0.02mol·L~(-1)盐酸溶液0.20mL,0.5%曲拉通X-100溶液4.0mL,0.01mol·L~(-1)β-环糊精溶液2.0mL及500.0mg·L~(-1)偶氮胂Ⅲ溶液2.0mL的条件下进行显色反应,反应经25min完成。该络合物的最大吸收波长为652nm,镧(Ⅲ)的质量浓度在0.20～100.0mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.20mg·L~(-1)。方法用于合成试样中镧(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%～3.1%之间。     

几种偶氮胂试剂与高碘酸钾的褪色反应用于动力学光度法测定痕量钌

本文发现了Ｒｕ（Ⅲ）对于ＫＩＯ４分别与ＴＢ－偶氮胂、ＴＣ－偶氮胂、ＤＣＳ－偶氮胂之间的褪色反应有显著的催化作用，研究了用此类褪色反应的动力学光度法测定痕量钌的最佳条件。此法灵敏度极高，其检出限可达０．０１μｇ／１０ｍｌ，且线性关系良好，反应在水相中直接进行，已用于贵金属精矿中痕量钌的测定。     

某些偶氮胂类试剂高灵敏光度法测定铬(Ⅵ)

研究了氮胂Ⅲ,二溴硝基偶氮胂和二溴羧基偶氮胂３种偶氮胂类试剂与Ｃｒ２Ｏ＾２－７的褪色反应。发现它们在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数均达１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１以上,是目前光度法测定Ｃｒ灵敏度最高的方法之一。可用于水中铬的测定。     

三溴偶氮胂光度法测定磷肥中稀土总量

本文提出用三溴偶氮胂显色剂在ＥＤＴＡ－Ｚｎ存在下酸性介质中光度测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥样品实测结果表明，本法较简便、灵敏度高、选择性好，与ＰＭＢＰ－苯萃取分离—光度法测定结果基本一致。