固相反应法合成TiSi2及反应机理研究

为明确固相反应法合成TiSi2的工艺条件与反应机理,以高纯钛粉和硅粉为原料,采用固相反应法合成TiSi2.通过X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等方法研究了合成试样的物相组成和微观形貌,并结合热力学计算结果探讨了Ti-Si二元系的反应机理,建立了合成TiSi2的反应模型.研究表明:在Ti-Si二元反应体系中,反应最先得到的物相为Ti5Si3,升高反应温度,Ti5Si3进一步与Si反应生成TiSi2;硅粉粒度减小,TiSi2合成温度降低,适当延长保温时问有助于TiSi2的合成.     

Ba2TiSi2O8晶体的生长及包裹物缺陷分析

采用提拉法生长了Ba2TiSi2O8 (BST)晶体,并采用SEM和EDS等手段对晶体内部包裹物缺陷进行了分析.发现多晶原料中的Na,K,C1杂质元素的存在是导致晶体内部产生包裹物缺陷的主要诱因,采用低的生长速率和较快的晶体转速有利于获得高质量BTS单晶.另外,本论文还对晶体的硬度和透过光谱进行了测试与分析.     

一种新型紫外非线性光学材料Ba2Be2B2O7

利用高温固相反应合成了一种新的非线性光学材料Ba2Be2B2O7（简称TBO）,利用顶部熔盐籽晶法生长出了可供初步性能测试的TBO晶体,结构分析表明,TBO晶体的基本结构单元与SBBO（Sr2Be2B2O7)相同,并且均含有对非线性光学效应起主要作用的[BO3]基团,TBO的粉末倍频效应大约为KDP（KH2PO4）的2倍,TBO晶体的物理化学性质稳定,不吸潮,硬度适中,并且易于加工。     

CaO和ZrO2对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷晶化和压电特性的影响

本文采用恒温场晶粒定向晶化工艺制备了Ba2TiSi2O8(BTS)极性玻璃陶瓷.以1.2BaO-1.0TiO2-2.6SiO2为基础玻璃,分别加入20;摩尔CaO和10;摩尔ZrO2,研究添加氧化物对Ba2TiSi2O8极性玻璃陶瓷的晶化和压电性能的影响.实验表明,加入CaO和ZrO2都影响主晶相的析出过程,特别是,加入ZrO2使玻璃陶瓷中产生BaZrSi3O9第二相.同时,测试结果显示,加入20;摩尔CaO有利于BTS晶体的定向析晶;而加入ZrO2不利于BTS晶体的定向析晶.     

溶胶-凝胶法Ba2TiSi2O8铁电薄膜的制备及结构表征

采用溶胶-凝胶工艺在Si(100)衬底上制备了Ba2 TiSi2O8(BTS)薄膜.通过XRD衍射、傅立叶红外(FT-IR)、拉曼(Raman)散射光谱和原子力显微镜(AFM)对薄膜的显微结构进行了表征.AFM分析显示,BTS薄膜表面光滑,晶粒尺寸在0.30～0.50μm.薄膜结构分析表明:随着退火温度的增加,BTS薄膜的结晶度增加,薄膜结构变得更加致密.同时,随着退火温度的升高,晶胞尺寸出现了收缩,导致了BTS薄膜的四方比c/a从0.613上升到0.618,将对薄膜的压电性能产生影响.     

非线性光学材料NaBa4Al2B8O18Cl3的固相合成与晶体生长

本文采用高温固相反应法在800℃合成了NaBa4Al2B8O18Cl3多晶粉末,探索了生长NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的助熔剂,采用顶部籽晶技术分别以NaF和LiCl作助熔剂成功生长出NaBa4Al2B8O18Cl3透明晶体,晶体最大尺寸为22mm×22mm×15mm.粉末倍频测试测得NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的粉末倍频强度为KDP的0.5～1.0倍.     

K2CaB8O26H24晶体的生长及其性质的研究

采用室温溶液法生长K2CaB8O26H24晶体,并得到尺寸为11mm×6 mm×5 mm的单晶.该晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为a＝1.15520(2)nm,b＝1.24751(3)nm,c＝1.65768(4)nm.红外光谱测量证实晶体结构中含有BO33-和BO54-基团.透过光谱表明K2CaB8O26H24晶体紫外吸收边在200nm左右.K2CaBsO26H24晶体粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有倍频效应,信号强度约为KH2PO4晶体的0.3倍.     

Zn3V2O8材料的水热法制备及其光学性质研究

采用水热法制备了纳米带状结构的Zn3 V2O8多晶粉体,并对Zn3 V2 O8漫反射光谱以及发射谱、激发谱进行了分析.结果表明,在230 ～450 nm波长范围为全吸收,激发谱上有一个宽带激发与窄带激发,峰值分别位于350 nm与272 nm.在发射谱上的宽带发射与窄带发射,峰值分别在528 nm与716 nm.降解率实验结果表明了当光照时间延长到3h后,水热合成Zn3 V2O8基本已完全降解亚甲基蓝溶液.     

具有倍频效应的硼酸盐Pb2 [B5O9]Br化合物的合成、晶体生长及其性质研究

利用高温固相反应法合成出Pb2 [B5O9]Br硼酸盐粉末.采用PbO-NaF做复合助熔剂,利用顶部籽晶法获得了3 mm ×3 mm ×1.5 mm的透明单晶,X射线粉末衍射数据显示,该晶体属正交晶系,Pnn2空间群,晶胞参数为a=1.1524(1) nm, b=1.1431(1) nm, c=0.65399(3) nm. 红外光谱测量证实晶体结构中含有BO3-3和BO5-4基团.反射光谱表明Pb2 [B5O9]Br的紫外吸收边在250 nm左右.Pb2 [B5O9]Br粉末倍频效应(SHG)测试表明该化合物具有非线性光学效应,信号强度约等同于β-BaB2O4.     

Eu2+掺杂的Sr10P6O24C12荧光粉的制备及性能

采用固相法制备了Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉,确定了适用于Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉制备的方法及工艺条件,并利用XRD、激发光谱和发射光谱等方法分析表征样品的结构和光学性能.研究了Eu2在基质中所占的格位以及Eu2+浓度对样品发光强度的影响.实验结果表明,原料在900～1100℃下烧结4h,制得了能够发射较好蓝光的Sr10P6O24Cl2∶Eu2+荧光粉.     

A new nonlinear optical material Sr2TiSi2O8

Fresnoite type compound Sr₂TiSi₂O₈ was found as a new nonlinear optical material. This compound was synthesized by substituting Sr²⁺ for Ba²⁺ in fresnoite Ba₂TiSi₂O₈. X- ray diffraction data showed Sr₂TiSi₂O₈ and fresnoite are isostructural. The second harmonic generation (SHG) effect of Sr₂TiSi₂O₈ is about 8 times larger than that of KH₂PO₄ (KDP). The ultraviolet absorption edge of Sr₂TiSi₂O₈ is around 270nm.     

Optical properties of the germanate melilites Sr2MgGe2O7, Sr2ZnGe2O7 and Ba2ZnGe2O7

Refractive indices and their dispersion in the wavelength range from 365 nm to 2325 nm and transmission ranges of the tetragonal melilite‐type germanates Sr₂MgGe₂O₇, Sr₂ZnGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ were determined. The uniaxial positive crystals Sr₂MgGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ both offer the possibility for phase matched second harmonic generation, a detailed analysis of phase matching conditions is given. The refractive indices of Sr₂ZnGe₂O₇ show an isoindex (isotropic) point at 467 nm. The investigation was performed on Czochralski grown large single crystals. The crystal structure of all three germanates were determined by means of X ‐ray diffraction. The results corroborate unmodulated melilite‐type structures at room temperature. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7的合成、晶体结构和光学性质

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7由固相反应法在低于700℃下制备得到.X射线单晶结构分析表明,该化合物以正交空间群Pba2结晶,晶体学参数为:a=1.0819(2)nm,b=1.1023(2)nm,c=0.4890(1)nm,Z=4.其晶体结构中包含分别由[BO3]3-和[BO4]5-组成的[B2O5]4-和[B2O7]8-基团,它们被[ZnO4]四面体通过共用O原子的方式连接成二维2∞[ZnB2O7]6-层,这些层由Bi3+离子进一步结合形成三维网.红外光谱证实了[BO3]3-和[BO4]5-基团的存在,粉末倍频效应测试表明,其强度为KDP(KH2PO4)的4倍,UV漫反射光谱表明该物质吸收边约为360 nm.     

Transport and Electrochemical Properties of Bi2Sr2CaCu2O8 Superconductors

Abstract

Electrical conductivity and thermoelectric power measurements (77–300K) of both the pure and electrochemically doped with lithium Bi₂Sr₂CaCu₂O₈ system, are presented. Clear correlation between transport and electrochemical properties of Li_xBi₂Sr₂CaCu₂O₈ was shown.     

新型稀土发光材料Sr3-xMgSi3O10:Tb3+x的合成及性质

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征.结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900 ℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系.Sr3-xMgSi3O10: Tb3+x的激发光谱为一位于200～300 nm的宽带,主激发峰在249 nm左右;发射光谱由491 nm, 544 nm, 586 nm, 624 nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ (J=6,5,4,3)的跃迁.主发射峰位于544 nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射.研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨.     

一种具有倍频效应的新型硼酸盐化合物La2SrB10O19

在SrO-La2O3-B2O3体系中合成出一种新的硼酸盐化合物La2SrB10O19.La2SrB10O19的晶体结构与La2CaB10O19相同.La2SrB10O19的粉末倍频效应(SHG)大约是KH2PO4(KDP)的2倍.差热分析结果表明该化合物为非同成分熔融化合物,转熔温度约为983℃,可以用助熔剂法进行晶体生长.反射光谱研究表明La2SrB10O19的紫外吸收边在300nm左右.