铂、钯负载型活性催化剂的制备及其对一氧化碳的催化氧化活性

用浸渍法分别将铂、钯负载在铝柱撑蒙脱石载体上,制备了铂、钯负载铝柱撑蒙脱石催化剂。运用X射线衍射(XRD)、原子吸收光谱(AAS)、透射电镜(TEM)等分析方法对样品的性能和结构进行了表征,并考察了不同铂、钯负载量的催化剂对一氧化碳的催化氧化性能。结果表明,铂、钯均以高度分散的纳米粒子状态均匀分布在载体表面,并表现出良好的CO催化氧化活性。铂、钯在铝柱撑蒙脱石载体表面的有效负载率在70%~76%之间,在相同的设计负载量条件下,铂的实际负载量和有效负载率均略大于钯。CO催化氧化试验结果表明,相对于负载前,负载后催化剂的催化活性明显增加,且其催化活性随着铂、钯负载量的增加而不断增强。在相同温度和负载量条件下,钯负载型催化剂的催化活性明显高于铂负载型催化剂。     

准均相的铂钯合金纳米催化剂用于芳香族化合物脱卤反应

用一锅法合成的负载于聚酰胺酸盐上的铂钯纳米催化剂,可以通过调节溶液的p H值实现催化剂与反应体系的有效分离和循环利用.准均相的铂钯催化剂应用于水相中卤代芳香族化合物的氢化脱卤反应,转化率达到99%以上,并且在重复使用5次后仍然保持很高的活性.铂钯双金属催化剂拥有比单一金属铂或者钯更高的催化活性,这主要是由于铂钯合金在催化反应时具有协同效应.利用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)等方法对催化剂进行了表征.数据表明铂钯纳米粒子负载于聚酰胺酸上以后可以在水溶液中稳定存在并且处于均匀的分布状态,纳米粒子尺寸约为4 nm.     

汽车尾气净化催化剂中钯含量的测定

贵金属钯是汽车尾气净化催化剂(以下简称汽车催化剂)的活性元素之一。为了综合平衡地利用贵金属资源以及降低催化剂成本,用钯替代铂、铑活性成分,甚至采用全钯催化剂一直是国内外汽车催化剂的研究热点[1]。钯属稀有资源必须回收利用,回收时必须对钯准确测定[2]。目前的分析方法[3-6]多集中于分析测试仪器的利用和分光光度法显色体系的研究,对于块状结构的汽车催化剂的溶样方法的研究,是选择浸出活性组分回收汽车催化剂中铂族金属元素的关键[7]。PdO难溶[8],用甲酸对催化剂中被氧化的钯进行还原预处理,利用分光光度法测定选择性浸出钯。…     

聚γ-(m-二苯胂苯基)丙基硅氧烷铂络合物的合成及其催化硅氢化性能

硅氢化反应在有机硅化学和有机硅工业中占有重要地位。早期广泛使用氯铂酸异丙醇体系作为催化剂,70年代后开始用四(三苯膦)合铂、氯化三(三苯膦)合铑等均相络合催化剂,但相应的胂络合物的催化硅氢化的研究报道极少,迄今只看到四(三苯胂)合钯、二卤化二(三苯胂)合镍、氯化二(三苯胂)(羰基)合铑等个别报道,以及三苯胂作为氯铂酸助催化剂的报道。     

碱熔-碲共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定废弃环保催化剂中铂钯铑

准确测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量,是实现废弃环保催化剂贵金属高效回收和处置的重要保障技术条件之一,对回收铂族金属、湿法冶金生产物料平衡考察、保证买卖双方公平、公正交易等都具有重要的意义。采用碱熔分解废弃环保催化剂样品,碲共沉淀富集铂、钯、铑并与共存离子分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铂、钯、铑含量。结果表明,在1.2~2.7 mol/L盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铂、钯、铑。铂、钯、铑校准曲线的线性范围为0.50～50.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.99998、0.99996、0.99997;铂、钯、铑的检出限分别为2.6 μg/g、0.9 μg/g、1.2 μg/g;方法中铂、钯、铑的测定范围为25～25000 μg/g。按照实验方法测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.2%～3.6%;加标回收率为96%～109%     

双波长分光光度法和导数分光光度法在矿石分析中的应用 Ⅰ、矿石中铂、钯的同时测定

有关双波长分光光度法的知识介绍和研究报告已有专文评述。导数分光光度法在国内虽屡有介绍,但实际应用仅见一篇摘要。本文用二(十二)烷基二硫代乙二酰二胺(DDO)作显色剂,用双波长法消除铂的干扰测定钯,用四阶导数分光光度法消除钯的干扰测定铂,达到不经分离同时测定铂、钯的目的。     

树脂分离光度法测定金、钯、铂

用 Amberlyst A-26大孔阴离子交换树脂分离金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ).在 HAc-NaAc缓冲液中,用易溶于水的显色剂N-烯丙基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(ASATu)和N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)测定.前者测定金(Ⅲ),后者同时测定铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ).该法用于催化剂和阳极泥...     

钯铂核壳纳米催化剂颗粒中的原子扩散（英文）

铂原子单层的核壳结构催化剂因其高效的铂原子利用率和优异铂质量活性而广泛应用于燃料电池领域.在该系列材料中,钯@铂核壳催化剂具有更优于纯铂的氧还原(ORR)催化活性,因而拥有较好的应用前景.但由于钯原子在热力学上更倾向于富集到材料表面,钯@铂核壳催化剂的催化稳定性及原子扩散的途径需要更深入的研究.本文探究了热处理条件对钯@铂核壳结构稳定性的破坏,并确定了原子扩散对催化活性的影响.原位扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱(STEM-EELS)证明了在250 oC的氩气氛围中,钯@铂纳米颗粒中原本清晰可见的1–2原子铂壳层已经消失,并伴随着颗粒表面钯铂合金化的形成.因钯金属可以吸收氢气而导致晶格间距的展宽,钯@铂核壳结构的破坏也可以通过氢气氛围中的原位X射线衍射谱中(111)衍射峰的展宽和位移进行判断.对钯@铂核壳纳米催化剂进行一系列温度的热处理结果显示,核壳结构的破坏在200 oC左右开始,并于200–300 oC之间急剧发生.一氧化碳电化学氧化脱附实验表明,热处理之后的核壳催化剂表面的一氧化碳氧化峰位置发生了明显的正移,也证明了热处理之后催化剂表面电子结构的变化.核壳结构改变对催化活性的影...     

电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量

汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融,用热水浸出,加入盐酸酸化后,分取部分试液用电感耦合等离子体质谱法测定其中铂、钯、铑的含量。选择镉(~(111)Cd)和铊(~(203)Tl)作为内标元素。铂、钯、铑的检出限(3s)分别为0.048,0.056,0.019μg·g~(-1)。方法用于5件催化剂样品的分析,测定结果与光度法测定结果相一致。铂、钯、铑的平均回收率分别为100.0%,100.0%,99.8%;相对标准偏差(n=12)分别为1.3%,1.0%,1.6%。     

钯铂核壳纳米催化剂颗粒中的原子扩散

铂原子单层的核壳结构催化剂因其高效的铂原子利用率和优异铂质量活性而广泛应用于燃料电池领域.在该系列材料中,钯@铂核壳催化剂具有更优于纯铂的氧还原(ORR)催化活性,因而拥有较好的应用前景.但由于钯原子在热力学上更倾向于富集到材料表面,钯@铂核壳催化剂的催化稳定性及原子扩散的途径需要更深入的研究.本文探究了热处理条件对钯@铂核壳结构稳定性的破坏,并确定了原子扩散对催化活性的影响.原位扫描透射电子显微镜-电子能量损失谱(STEM-EELS)证明了在250 oC的氩气氛围中,钯@铂纳米颗粒中原本清晰可见的1–2原子铂壳层已经消失,并伴随着颗粒表面钯铂合金化的形成.因钯金属可以吸收氢气而导致晶格间距的展宽,钯@铂核壳结构的破坏也可以通过氢气氛围中的原位X射线衍射谱中(111)衍射峰的展宽和位移进行判断.对钯@铂核壳纳米催化剂进行一系列温度的热处理结果显示,核壳结构的破坏在200 oC左右开始,并于200–300 oC之间急剧发生.一氧化碳电化学氧化脱附实验表明,热处理之后的核壳催化剂表面的一氧化碳氧化峰位置发生了明显的正移,也证明了热处理之后催化剂表面电子结构的变化.核壳结构改变对催化活性的影响也通过旋转圆盘电极进行了测量.相比于未经处理的样品, 200 oC处理之后的钯@铂核壳催化剂在0.9 V电位处的质量活性损失了约37%.进一步提高热处理温度至300 oC之后,钯@铂核壳催化剂的质量活性只有初始状态的44%.本文揭示核壳结构中因热处理而导致的原子扩散现象,并为燃料电池中核壳催化剂的应用及膜电极的制备工艺条件提供了参考.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车用催化剂中铂、钯、铑

提出了电感耦合等离子体质谱法同时测定车用催化剂中铂、钯和铑的含量。样品0.100 0g经盐酸6mL、硝酸3mL、氢氟酸1mL和水4mL消解,选择195Pt、105Pd和103 Rh为待测同位素。铂、钯和铑的检出限(3σ)分别为0.003,0.5,0.002μg·L-1。方法用于5种催化剂样品的分析,测定结果与另两家实验室测定结果相一致。铂、钯和铑的回收率在85.5%～101%之间。     

纳米网状钯薄膜电极对甲醇的电催化

通常铂被认为是最合适的直接甲醇燃料电池(Direct methanol fuel cell,DMFC)阳极催化剂,毒性中间体CO强吸附于铂表面并降低其活性~([1]).钯与铂有着相似的价电子层结构和晶格常数,且比铂价格便宜,且钯具有很强的耐毒化作用,因此钯有望成为阳极催化剂的替代材料~([2]).本研究利用水热合成的方法在钛片上沉积了钯薄膜并进行了形貌和电化学表征.     

双波长分光光度法同时测定矿石中铂和钯

矿石中铂和钯常用双十二烷基二硫代乙二酸二胺(DDO)分别显色测定,但铂、钯相互干扰亦不能同时测定。本文探讨了在普通分光光度计上应用双波长分光光度法原理同时测定铂和钯,选择了组合波长,讨论了各种影响因素,消除了铂、钯相互干扰,方法简易,快速,提高了选择性和精确度,测定结果令人满意。 1.仪器和主要试剂:     

火试金富集-ICP-AES法测定锡阳极泥中的铂、钯

确立了火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。     

高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑的研究

研究了用 2 羟基萘 1 亚甲基若丹宁(HNPRN) 为柱前衍生试剂,以 Zorbax StableBound (4.6 mm×50 mm, 1.8μm) 快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定铂、钯和铑的方法,三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铂 1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的测定,相对标准偏差在1.4%~1.6%之间,结果满意。     

原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯

地质样品组分复杂,各元素含量范围变化大,金、铂、钯存在量甚微。样品需经分离富集后测定。作者曾实验在磷酸介质中,用甲基异丁基酮萃取吸收法测定金。本文着重介绍在此基础上以双十二烷基二硫乙二酰二胺—石油醚—氯仿混合溶剂分别萃取钯和铂。本法避免了试样组分对金、铂、钯的影响,可测0.03克/吨金或钯,0.1克/吨铂,分析结果的变动系数:金为5,钯为6.2,铂为7.7。     

粗银中微量钯铂的分离及测定

二苄基二硫代乙二酰胺(DBDO)法测定钯是一个较好的方法,但不能用于粗银中钯的直接测定而必须进行分离。一般常在盐酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,但对粗银试样,由于氯离子与银生成氯化银沉淀,使操作不能进行。本文改在硝酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,并将丁二酮肟钯直接转化为二苄基二硫代乙酰胺钯,方法十分简便迅速。文献用二乙基二硫代磷酸钠作钯,银与铂、铑、铱的分离,并指出:由于光化学反应,铂会部分进入     

巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏     

非钯催化剂催化Heck反应研究进展

非钯催化剂用于催化Heck反应有较多的报道.与钯催化剂相比,一些非钯催化剂(如镍、铜、钴等)显示了更优越的性能.近年来,铂、铑、钌、铁等催化体系也被用于Heck反应.对近年来非钯催化剂用于催化Heck反应的研究进行了归纳总结.     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂钯渣中铂、钯含量

铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。