发酵生产中玉米浆的应用

玉米浆是制药行业重要的原材料,在生产储运保藏使用方面都有很多的细节要注意。     

玉米须乙酸乙酯萃取物的化学成分研究

采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等技术从干燥玉米须粉末甲醇浸提液乙酸乙酯萃取物中分离出5个化合物,利用核磁数据分析及与已知化合物相比较鉴化合物结构为:正十六烷酸(1)、黑麦草素(2)、顺式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺(3)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(4)、β-谷甾醇(5),其中化合物2～4为首次从该植物中分离得到。     

玉米须乙酸乙酯萃取物的化学成分研究

采用硅胶柱色谱及高效液相色谱等技术从干燥玉米须粉末甲醇浸提液乙酸乙酯萃取物中分离出5个化合物,利用核磁数据分析及与已知化合物相比较鉴化合物结构为:正十六烷酸(1)、黑麦草素(2)、顺式对羟基桂皮酸酰对羟基苯乙胺(3)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(4)、β-谷甾醇(5),其中化合物2～4为首次从该植物中分离得到。     

碘掺杂Bi4O5Br2可见光催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯

2,4-二羟基苯甲酸甲酯（MDB）,是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的的较稳定中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险. 本文首次在可见光照射下催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯,并取得了较好的进展. 与纯Bi4O5Br2相比,I-doped Bi4O5Br2催化剂表现出优异的可见光降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯活性,其降解速率接近是纯Bi4O5Br2的5倍（0.038 min-1）. I-doped Bi4O5Br2光催化活性增强的主要原因是其更佳的光生电子空穴对的分离效率和更宽的光吸收范围. 机理研究表明,光生空穴和超氧自由基为MDB可见光催化降解过程中的主要活性氧化物种.     

马齿苋乙酸乙酯萃取物化学成分研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对干燥马齿苋全草甲醇浸提液乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,共分离得到6个单体化合物,其中4个内酯类化合物,2个紫罗兰酮类化合物,通过分析波谱数据并根据其理化性质等确定其结构,分别为:羟基二氢博伏内酯⑴、黑麦草内酯(2)、异黑麦草内酯(3)、脱氢地芰普内酯(4)、3-羟基-5,6-环氧-β-...     

4-羟基苯甲酰胺催化脱水制备4-羟基苯甲腈

4-羟基苯甲腈是重要的精细化工原料和中间体,广泛用于合成多种医药、农药、香料、液晶材料等.利用三氧化二铝作为催化剂,加入氨基磺酸和尿素,在高沸点溶剂中对4-羟基苯甲酰胺进行脱水反应,得到4-羟基苯甲腈.并对反应条件进行了详细研究.在优化的条件下,HPLC产率达到96%,分离产率为94%.此方法产率高,副产物少.     

兴安蒲公英乙酸乙酯萃取物化学成分研究

采用薄层色谱、硅胶柱层析和半制备反相高效液相色谱等分离方法对兴安蒲公英甲醇提取液乙酸乙酯萃取物进行分离纯化,得到6个单体化合物,依据波谱数据分析及理化性质鉴定了化合物1～6的结构分别为:对羟基苯乙酸甲酯⑴、对羟基苯甲酸(2)、辛二酸二甲酯(3)、对香豆酸(4)、黑麦草内酯(5)、苯甲酸(6),化合物3和5为第一次从兴安...     

选择性去甲醚化反应—3，5—二甲氧基4—羟基甲苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去3,4,5－三甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯的4位甲氧基,较高收率的得到3,5－二甲氧基4－羟基苯甲酸甲酯。     

新型抗氧化剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯的合成工艺研究

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯是一种新型受阻酚类抗氧化剂,具有较强的抗氧化性能,是合成其他酚类抗氧剂的有效中间体。以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸(UV-612)和甲醇(CH3OH)为原料,选用离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO3-pmim]+[pTSA]-为催化剂,合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸甲酯。考察了反应时间、温度、原料配比和离子液体用量等工艺条件,通过红外光谱(FT-IR)、高效液相色谱(HPLC)及核磁共振氢谱(1HNMR),对目标产物进行结构表征。结果表明:当投料比例为m(UV-612):m(CH3OH):m([HSO3-pmim]+[pTSA]-)=1:1.04:0.075,反应温度为65℃,回流反应9h,收率可达83.2%,纯度为99.2709%。     

对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）葫E酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰）-苯基酯合钴（Ⅱ）配合物．利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：α=0．69450（5）nm,b=1．311610（12）nm,c=1．484090（13）nm,α=105．812（2）°,β=102．4600（10）°,γ=105．326（2）°,F（000）=525,Z=1,V=1．19262（9）nm°,Dc=1．426g·cm^-3,Mr=1024．51,最终结构偏离因子R=0．0527,Rw=0．1058,S=1．052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1157nm^-3和-256nm^-3．     

3,4-取代[1,2,4]三唑衍生物的合成及其表征

分别以3-氨基苯甲酸甲酯和3-溴基苯甲酸甲酯为起始原料,经过水合肼的肼解、DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)的氨基保护、关环等制备了一系列新的3,4-取代的[1,2,4]三唑衍生物,并通过¹H NMR对其进行结构表征及HPLC对目标化合物进行纯度分析。上述路线反应条件温和、无须色谱柱分离、更适合工业化生产。     

检测大气中羟基自由基传感器的开发与应用

4-羟基苯甲酸(4-HBA)被羟基自由基(·OH)氧化后生成3,4-二羟基苯甲酸(3,4-DHBA),因此选择以4-HBA和3,4-DHBA分别为检测·OH时的捕集剂和探针.用石墨烯纳米纤维修饰玻碳电极,开发了一种能够灵敏地检测出大气中·OH的电化学方法.通过扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对修饰材料进行...     

对羟基苯甲酸丁酯的合成研究

以氨基磺酸为催化剂,阳离子树脂做脱水剂,以对羟基苯甲酸和丁醇为原料合成尼泊金丁酯,最优工艺条件为:醇酸摩尔比6:1,2g氨基磺酸,采用脱水装置,回流反应6h,反应产率可达89.7%.运用酸碱滴定法在线分析了反应的转化率,对比了采用阳离子树脂脱水与不脱水的转化率大小;比较了几种磺酸类催化剂的催化活性.用红外光谱图表征了产品结构,并测定了其熔点.     

新型喹唑啉类化合物的合成研究

以2-氨基-4-甲氧基-3-(3-氯丙氧基)苯甲酸甲酯为原料,经环合、氯代和取代等反应得到6种新型喹唑啉类化合物,总收率为45%左右;目标产物结构经GC-MS和核磁~1HNMR进行表征.与传统方法相比,该法具有原料廉价易得、路线简短、操作简便和反应条件温和等优点,为后续的生物活性测试打下良好的基础.     

玉米苞叶正己烷萃取物化学成分研究

利用硅胶柱色谱(CC)和薄层色谱(TLC)对玉米苞叶正己烷提取物的化学成分进行分离和纯化,结果得到3个单体化合物(1,2和3).经1H NMR,13C NMR,COSY,HMQC,HMBC波谱分析,鉴定化合物1为2-环己醇-13-甲基-24烷酸,化合物2为麦角甾醇,化合物3为β-谷甾醇.初步确定化合物1为新化合物,化合...     

4-吡啶-3-苯甲酸构筑的三维Cu(Ⅱ)配合物及理论计算

采用水热法合成了一种新型配合物[Cu2(4,3-pybz)4(H2O)]n(1)(4,3-pybz=4-吡啶-3-苯甲酸),通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征.配合物1属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数为:a=1.2004(3)nm,b=1.52305(4)nm,c=2.23362(6)nm,β=95.94°,Z=4,V=4.06173(18)nm3,Mr=937.90,Dc=1.694Mg.m-3,F(000)=2072,GOF=1.089,最终偏离因子R1=0.0650.配合物1展现了一个(3,6)连接的三维网络拓扑结构,其中Cu(Ⅱ)作为六连接点,4-吡啶-3-苯甲酸配体分别三连接点和连接器.此外,利用B3LYP方法,在6-31G(d)基组水平上对化合物1进行几何构型优化,在此基础上,采用对称性破损(BS)方法研究了配合物的磁性,计算结果表明配合物1具有弱的反铁磁相互作用.     

4-啶-3-甲酸构筑的三维Cu(Ⅱ)配合物及理论计算

采用水热法合成了一种新型配合物 ［Cu2(4,3-pybz)4(H2O)］n (1) (4,3-pybz = 4-吡啶-3-苯甲酸), 通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构, 并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征. 配合物1属单斜晶系, 空间群C2/c;晶胞参数为:a=1.2004(3) nm,b=1.52305(4)nm, c=2.23362(6) nm, β=95.94°, Z=4,V=4.06173(18) nm3,Mr=937.90,Dc= 1.694 Mg·m-3,F(000)= 2     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

稀土对羟基苯甲酸8－羟基喹啉固体配合物研究

合成了４种稀土对羟基苯甲酸８－羟基喹啉固体配合物，其通式为ＲＥ（ＰＢＡ）·（ｈｑ）２（ＲＥ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｅｒ，Ｙ；ＰＢＡ＝对羟基苯甲酸根；ｈｑ＝８－羟基喹啉基）．通过元素分析、摩尔电导，ＩＲ，ＵＶ，ｆ－ｆ跃迁吸收光谱和ＴＧ－ＤＴＡ分析，研究了配合物的组成和性质，还试验了配合物的抑菌作用．     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.